原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法

摘要

本发明公开了一种原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，包括以下步骤：一、装管：首先，将干燥的镁粉、高纯晶态硼粉和纳米碳化钛粉按照原子数比为1∶(2～x)∶x的比例充分混合均匀便获得混合料，其中0.02≤x≤0.10；二、旋锻及拉拔加工处理并获得单芯线材；三、二次组装及旋锻与拉拔加工处理并获得设计尺寸的多芯复合包套线材；四、高温烧结处理。本发明制备设计合理、工艺步骤简单且实现方便、适合制备任意长度且具有高临界电流密度的MgB2超导线带材，在很大程度上降低了超导相与包套材料之间的反应，且临界电流密度也较高。

权利要求

一种原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉、高纯晶态硼粉和纳米碳化钛粉按照原子数比为1∶(2‑x)∶x的比例充分混合均匀，便获得混合料，其中0.02≤x≤0.10；之后，将所述混合料装入经预先酸洗处理的Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复合金属管由Nb材料制成的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成；步骤二、旋锻及拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得单芯线材(1)；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％～20％；步骤三、二次组装及旋锻与拉拔加工，其二次组装及旋锻与拉拔加工处理过程如下：301、二次组装：首先，对步骤二中所述的单芯线材(1)进行定尺、截断和清洗，之后将清洗后的多根单芯线材(1)沿圆周方向排列成圆环状结构并组装入经过酸洗的无氧铜管二(2)，同时在所述圆环状结构内部插装入经过酸洗的无氧铜棒(3)后便获得多芯复合包套管；所述无氧铜管二(2)的内径尺寸与所述圆环状结构的外径尺寸相对应且无氧铜棒(3)的直径与所述圆环状结构的内径尺寸相对应；302、二次旋锻与拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤301中所述的多芯复合包套管进行旋锻和拉拔处理，并获得设计尺寸的多芯复合包套线材；且进行二次旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％～20％；步骤四、高温烧结处理：采用管式退火炉在保护气氛下对步骤302中所述的多芯复合包套线材进行高温烧结处理，便获得多芯TiC掺杂MgB2超导线材成品；且进行高温烧结处理时，烧结温度为700～900℃，升温速率为25～60℃/min且保温时间为0.5～3h，冷却速率不低于20～45℃/min。

2.按照权利要求1所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 在步骤302中所述的二次旋锻与拉拔加工处理结束后，还需采用轧机对经步骤302中所述 二次旋锻与拉拔加工处理后得到的多芯复合包套线材进行轧制，并获得设计尺寸的多芯复 合包套带材；且进行轧制处理时，道次加工率均为10%〜30%。

3.按照权利要求1所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 步骤301中所述多根单芯线材（1)的数量为6根或12根，且相应形成6芯或12芯复合包 套管。

4.按照权利要求1所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 步骤四中所述的保护气氛为纯氩气或由氩气和氢气组成的混合气。

5.按照权利要求1所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 步骤二中所述单芯线材（1)的截面为正六边形或圆形。

6.按照权利要求2所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 步骤302中所述多芯复合包套线材的直径为Φ0. 8〜3. Omm ；经过轧制处理的多芯复合包 套带材的厚度为0. 3〜0. 7mm,宽度为2. 0〜4. 0mm。

7.按照权利要求1所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 步骤301中所述的清洗为酸洗，且所采用的无氧铜管二（2)和无氧铜棒（3)均经过酸洗；酸 洗时采用铬酐、浓硫酸和水组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精进行脱水并烘干。

8.按照权利要求4所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 所述由氩气和氢气组成的混合气中，氩气的体积百分比为95%，氢气体积的体积百分比为5%。

9.按照权利要求1所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 步骤一中所述的酸洗处理为采用由硝酸和氢氟酸组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精 进行脱水并烘干。

10.按照权利要求1所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其特征在于： 步骤一中所述高纯晶态硼粉的纯度为99. 999%。

说明书

原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种TiC掺杂MgB2超导线材的制备方法，尤其是涉及一种原位法制备 多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法。

背景技术

[0002] 2001年发现的MgB2超导体具有许多优越的特性，如结构简单、相干长度大、无晶 界弱连接，因此在超导电力、电子器件、国防以及医疗仪器（特别是核磁成像磁体）等方面 具有广阔的潜在应用领域。高性能MgB2线带材的制备是实现大规模应用的前提，也是近年 来国际超导材料研究热点之一。但是纯MgB2超导体中缺乏有效的钉扎中心，临界电流密度 (Jc)随着温度和磁场的增加衰减很快。化学掺杂和替代是提高MgB2超导体性能的一种常 用的研究方法，研究表明，TiC掺杂能够在很大程度上提高线材的不可逆场和临界电流密度 值。

[0003] 目前，国际上制备MgB2线带材主要有两种方法：粉末连续包覆焊管轧制（CTFF)技 术和粉末装管（PIT)技术。PIT技术是制备MgB2线带材主要的制备技术之一，主要有两种 技术路线，即原位法（in-situ)和先位法（ex-situ)。先位法工艺简单，但是在拉拔加工过 程中MgB2芯丝易产生微裂纹，且很难通过热处理弥合，从而很难制备具有应用价值的高临 界电流密度MgB2超导线带材。原位法制备的MgB2超导线带材中MgB2晶粒连接好，可以承 载较高的电流密度，是目前采用较多的一种方法。适合的包套材料是制备高性能线带材的 前提，包套材料的选择既要防止粉体同金属间发生化学反应，又要具有良好的加工性能、导 热性能和导电性能，同时还要价格合理兼顾成本。Nb/Cu复合材料（Nb作为内阻隔层，Cu作 为外层稳定体）是较为适合的包套材料，因为在热处理时Nb与Mg、B、MgB2及掺杂粉末几乎 不发生反应或反应很极微弱；而Cu具有良好的导电性和加工性，可以起到稳定化的作用， 在合理的加工工艺的控制下，可以保证加工过程不开裂，同时具有较高的加工强度。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种原位法制 备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，其制备设计合理、工艺步骤简单且实现方便、适合制备 任意长度且具有高临界电流密度的MgB2超导线带材，在很大程度上降低了超导相与包套材 料之间的反应，且临界电流密度也较高。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种原位法制备多芯TiC掺杂 MgB2线带材的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

[0006] 步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉、高纯晶态硼粉和纳米碳化钛粉按照原子数比 为1 ： (2〜X) ： X的比例充分混合均勻，便获得混合料，其中0.02彡X彡0.10;之后，将 所述混合料装入经预先酸洗处理的Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复 合金属管由Nb材料制成的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成；

[0007] 步骤二、旋锻及拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得单芯线材；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为 10%〜20% ；

[0008] 步骤三、二次组装及旋锻、拉拔加工与轧制处理，其二次组装及旋锻与拉拔加工处 理过程如下：

[0009] 301、二次组装：首先，对步骤二中所述的单芯线材进行定尺、截断和清洗，之后将 清洗后的多根单芯线材沿圆周方向排列成圆环状结构并组装入经过酸洗的无氧铜管二，同 时在所述圆环状结构内部插装入经过酸洗的无氧铜棒后便获得多芯复合包套管；所述无氧 铜管二的内径尺寸与所述圆环状结构的外径尺寸相对应且无氧铜棒的直径与所述圆环状 结构的内径尺寸相对应；

[0010] 302、二次旋锻与拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤301中所述的多 芯复合包套管进行旋锻和拉拔处理，并获得设计尺寸的多芯复合包套线材；且进行二次旋 锻和拉拔处理时，道次加工率均为10%〜20% ；

[0011] 303、轧制处理：采用轧机对经步骤302中所述二次旋锻与拉拔加工处理后得到的 多芯复合包套线材进行轧制，并获得设计尺寸的多芯复合包套带材；且进行轧制处理时，道 次加工率均为10%〜30% ；

[0012] 步骤四、高温烧结处理：采用管式退火炉在保护气氛下对步骤302中所述的多芯 复合包套线材进行高温烧结处理，便获得多芯TiC掺杂MgB2超导线材成品；且进行高温烧 结处理时，烧结温度为700〜900°C，升温速率为25〜60°C /min且保温时间为0. 5〜3h， 冷却速率不低于20〜45°C /min。

[0013] 上述步骤302中所述的二次旋锻与拉拔加工处理结束后，还需采用轧机对经步骤 302中所述二次旋锻与拉拔加工处理后得到的多芯复合包套线材进行轧制，并获得设计尺 寸的多芯复合包套带材；且进行轧制处理时，道次加工率均为10%〜30% ；相应地，步骤四 中进行高温烧结处理时，采用管式退火炉在保护气氛下对所述多芯复合包套带材进行高温 烧结处理，便获得多芯TiC掺杂MgB2超导线材成品；且进行高温烧结处理时，烧结温度为 700〜900°C，升温速率为25〜60°C /min且保温时间为0. 5〜3h，冷却速率不低于20〜 450C /min。

[0014] 上述步骤301中所述多根单芯线材的数量为6根或12根，且相应形成6芯或12芯复合包套管。

[0015] 上述步骤四中所述的保护气氛为纯氩气或由氩气和氢气组成的混合气。

[0016] 上述步骤二中所述单芯线材的截面为正六边形或圆形。

[0017] 上述步骤302中所述多芯复合包套线材的直径为Φ0. 8〜3. Omm ；步骤303中所 述多芯复合包套带材的厚度为0. 3〜0. 7mm,宽度为2. 0〜4. 0mm。

[0018] 上述步骤301中所述的清洗为酸洗，且所采用的无氧铜管二和无氧铜棒均经过酸 洗；酸洗时采用铬酐、浓硫酸和水组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精进行脱水并烘干。

[0019] 所述由氩气和氢气组成的混合气中，氩气的体积百分比为95%，氢气体积的体积 百分比为5%。

[0020] 上述步骤一中所述的酸洗处理为采用由硝酸和氢氟酸组成的混合酸进行酸洗，酸 洗之后用酒精进行脱水并烘干。[0021] 上述步骤一中所述高纯晶态硼粉的纯度为99. 999%。

[0022] 本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0023] 1、工艺步骤简单。

[0024] 2、操作简便且控制方便。

[0025] 3、设计合理，采用高纯晶态硼粉为原料，很大程度上降低了氧含量，提高了 MgB2相 的纯度，使得晶粒间的连接性得到改善。

[0026] 4、采用Nb/Cu复合材料作为包套材料，不但可以避免在热处理时金属层和超导层 之间的扩散行为，而且Cu具有良好的导电性，可以起到稳定化的作用。

[0027] 5、采用加工性能优良、强度较高的Nb/Cu复合管有利于在加工过程中进行大变形 量的加工，适合于多芯长线材的制备，同时单芯线材的酸洗可以祛除表面氧化皮，更有利于 单芯线同二次铜管和中心无氧铜棒的复合，改善了加工过程中金属流动性，降低了断裂现 象的发生，同时能够有效强化MgB2晶粒的连接性。

[0028] 6、热处理过程不但可以弥合加工过程形成的微裂纹，而且金属Nb对MgB2材料具 有很好的化学惰性，很大程度上降低了 Nb/MgB2界面之间的扩散行为。

[0029] 7、适用范围广且产业价值高，本发明适合制备任意长度且具有高临界电流密度的 MgB2超导线材，实际制备过程中，通过对工艺参数进行相应调整，即可通过本发明制备的线 带材包括具有超导性能的MgB2层和外包金属层，其中制得线材的直径为0. 8-3. 0mm，制得带 材的厚度为0. 3-0. 7mm,宽度为2. 0-4. 0mm。

[0030] 综上所述，本发明制备设计合理、工艺步骤简单且实现方便、适合制备任意长度且 具有高临界电流密度的MgB2超导线带材，在很大程度上降低了超导相与包套材料之间的反 应，且临界电流密度也较高。

[0031] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。 附图说明

[0032] 图1为本发明的制备工艺流程图。

[0033] 图2为本发明第一具体实施方式中二次组装所制得6芯复合包套管的结构示意 图。

[0034] 图3为本发明第三具体实施方式中二次组装所制得6芯复合包套管的结构示意 图。

[0035] 图4为本发明第五具体实施方式中二次组装所制得12芯复合包套管的结构示意 图。

[0036] 图5为本发明第八具体实施方式中二次组装所制得12芯复合包套管的结构示意 图。

[0037] 附图标记说明：

[0038] 1-单芯线材；2-无氧铜管二 ；3-无氧铜棒。

具体实施方式

[0039] 如图1所示，本发明所述的原位法制备多芯TiC掺杂MgB2线带材的方法，包括以 下步骤：[0040] 步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉、高纯晶态硼粉和纳米碳化钛粉按照原子数比 为1 ： (2〜X) ： X的比例充分混合均勻，便获得混合料，其中0.02彡X彡0.10;之后，将 所述混合料装入经预先酸洗处理的Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复 合金属管由Nb材料制成的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成。

[0041] 步骤二、旋锻及拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管 复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得单芯线材1 ；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均 为 10%〜20%。 [0042] 步骤三、二次组装及旋锻、拉拔加工与轧制处理，其二次组装及旋锻与拉拔加工处 理过程如下：

[0043] 301、二次组装：首先，对步骤二中所述的单芯线材1进行定尺、截断和清洗，之后 将清洗后的多根单芯线材1沿圆周方向排列成圆环状结构并组装入经过酸洗的无氧铜管 二 2，同时在所述圆环状结构内部插装入经过酸洗的无氧铜棒3后便获得多芯复合包套管； 所述无氧铜管二2的内径尺寸与所述圆环状结构的外径尺寸相对应且无氧铜棒3的直径与 所述圆环状结构的内径尺寸相对应。

[0044] 302、二次旋锻与拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤301中所述的多 芯复合包套管进行旋锻和拉拔处理，并获得设计尺寸的多芯复合包套线材；且进行二次旋 锻和拉拔处理时，道次加工率均为10%〜20%。本步骤中，所述多芯复合包套线材的直径 为 Φ0. 8 〜3. 0mm。

[0045] 步骤四、高温烧结处理：采用管式退火炉在保护气氛下对步骤302中所述的多芯 复合包套线材进行高温烧结处理，便获得多芯TiC掺杂MgB2超导线材成品；且进行高温烧 结处理时，烧结温度为700〜900°C，升温速率为25〜60°C /min且保温时间为0. 5〜3h， 冷却速率不低于20〜45°C /min。

[0046] 实际加工过程中，当需加工多芯复合包套带材时，在步骤302中所述的二次旋锻 与拉拔加工处理结束后，还需采用轧机对经步骤302中所述二次旋锻与拉拔加工处理后得 到的多芯复合包套线材进行轧制，并获得设计尺寸的多芯复合包套带材；且进行轧制处理 时，道次加工率均为10%〜30% ；相应地，步骤四中进行高温烧结处理时，采用管式退火炉 在保护气氛下对所述多芯复合包套带材进行高温烧结处理，便获得多芯TiC掺杂MgB2超导 线材成品；且进行高温烧结处理时，烧结温度为700〜900°C，升温速率为25〜60°C /min 且保温时间为0. 5〜3h，冷却速率不低于20〜45°C /min。

[0047] 实施例1

[0048] 结合图2，本实施例中，用原位法制备多芯TiC掺杂MgB2S材时，包括以下步骤：

[0049] 步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉、高纯晶态硼粉和纳米碳化钛粉按照原子数比 为1 ： 1.95 ： 0.05的比例充分混合均勻便获得混合料，之后将所述混合料装入经预先酸 洗处理的Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复合金属管由Nb材料制成 的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成。所述镁粉、高纯晶态硼粉 和纳米碳化钛粉的纯度分别为99. 8%,99. 999%和99. 9%。本步骤一中所述的酸洗处理为 采用由硝酸和氢氟酸组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精进行脱水并烘干。

[0050] 步骤二、旋锻及拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管 复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得截面为正六边形的单芯线材1 ；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10%。

[0051] 步骤三、二次组装及旋锻、拉拔加工与轧制处理，其二次组装及旋锻与拉拔加工处理过程如下：

[0052] 301、二次组装：首先，对步骤二中所述的单芯线材1进行定尺、截断和清洗，之后 将清洗后的6根单芯线材1沿圆周方向排列成圆环状结构并组装入经过酸洗的无氧铜管二 2，同时在所述圆环状结构内部插装入经过酸洗的无氧铜棒3后便获得6芯复合包套管；所 述无氧铜管二 2的内径尺寸与所述圆环状结构的外径尺寸相对应且无氧铜棒3的直径与所 述圆环状结构的内径尺寸相对应。

[0053] 本步骤中所述的清洗为酸洗，且所采用的无氧铜管二 2和无氧铜棒3均经过酸洗； 酸洗时采用铬酐、浓硫酸和水组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精进行脱水并烘干。

[0054] 302、二次旋锻与拉拔加工处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤301中所述的6 芯复合包套管进行旋锻和拉拔处理，并获得直径为Φ 1. 2mm的6芯复合包套线材；且进行二 次旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为15%。

[0055] 303、轧制处理：采用轧机对经步骤302中所述二次旋锻与拉拔加工处理后得到的 6芯复合包套线材进行轧制，并获得设计尺寸的多芯复合包套带材；且进行轧制处理时，道 次加工率均为30%。本步骤中，所述多芯复合包套带材的厚度为0. 3mm，宽度为3. 0mm。

[0056] 步骤四、高温烧结处理：采用管式退火炉在保护气氛下对步骤303中所述的6芯复 合包套带材进行高温烧结处理，便获得多芯TiC掺杂MgB2超导线材成品。且进行高温烧结 处理时，先将6芯复合包套线材放入管式退火炉内，充入流通的纯氩气，2h后以25°C /min 的升温速率将6芯复合包套线材加热，温度升至700°C时保温1. 5h，最后以20°C /min冷却 速率将线材冷却至室温，即可得到在20K，2T的条件下且临界电流密度高达7. 3XlOVcm 的6芯TiC掺杂MgB2超导带材。

[0057] 实施例2

[0058] 本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中装管时，将干燥的镁粉、高纯晶态硼 粉和纳米碳化钛粉按照原子数比为1 ： 1.90 ： 0.1的比例充分混合均勻便获得混合料；步 骤302中进行二次旋锻与拉拔加工处理时，道次加工率均为20%，并获得直径为Φ 1. Omm的 6芯复合包套线材；并且步骤302中进行二次旋锻与拉拔加工处理结束后，无需进行轧制处 理，而直接对6芯复合包套线材进行高温烧结处理；步骤四中进行高温烧结处理时，先将6 芯复合包套线材放入管式退火炉内，充入流通的纯氩气，1. 5h后以30°C /min的升温速率将 6芯复合包套线材加热，温度升至750°C时保温1. 5h，最后以20°C /min冷却速率将线材冷 却至室温，即可得到在20K，IT的条件下临界电流密度高达8. 5 XioVcm的TiC掺杂MgB2 超导线材。本实施例中，其余工艺步骤、工艺参数和制备过程均与实施例1相同。

[0059] 实施例3

[0060] 结合图3，本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中采用旋锻机和拉拔机先后 对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得截面为圆形的单芯线材1 ；步 骤四中进行高温烧结处理时，先将6芯复合包套带材放入管式退火炉内，充入流通的纯氩 气，1. 5h后以60°C /min的升温速率将6芯复合包套线材加热，温度升至900°C时保温0. 5h， 最后以45°C /min冷却速率将线材冷却至室温。本实施例中，其余工艺步骤、工艺参数和制 备过程均与实施例1相同。[0061] 实施例4

[0062] 本实施例中，与实施例2不同的是：步骤二中采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一 中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得截面为圆形的单芯线材1 ；步骤四中进 行高温烧结处理时，先将6芯复合包套线材放入管式退火炉内，充入流通的纯氩气，1. 5h后 以50°C /min的升温速率将6芯复合包套线材加热，温度升至850°C时保温l.Oh，最后以 400C /min冷却速率将线材冷却至室温。本实施例中，其余工艺步骤、工艺参数和制备过程 均与实施例1相同。

[0063] 实施例5

[0064] 结合图4，本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中装管时，将干燥的镁粉、高 纯晶态硼粉和纳米碳化钛粉按照原子数比为1 ： 1.92 ： 0.08的比例充分混合均勻便获得 混合料；步骤二中采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔 处理，并获得截面为圆形的单芯线材1，且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为15% ； 步骤301中将清洗后的12根单芯线材1沿圆周方向排列成圆环状结构并组装入无氧铜管 二 2，同时在所述圆环状结构内部插装入无氧铜棒3后便获得12芯复合包套管；相应地，步 骤302中采用旋锻机和拉拔机先后对所述12芯复合包套管进行旋锻和拉拔处理并获得12 芯复合包套线材；且进行二次旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为15%;步骤303中进行轧 制处理，道次加工率均为20%，且经过四次轧制后获得厚度为0. 25mm,宽度为2. 8mm的12 芯复合包套带材；步骤四中进行高温烧结处理时，先将12芯复合包套带材放入管式退火炉 内，充入流通的氩气与氢气的混合气，1. 5h后以30°C /min的升温速率将12芯复合包套带 材加热，温度升至750°C时保温1. 0h，最后以25°C /min冷却速率将线材冷却至室温，即可 得到在20K，IT的条件下临界电流密度高达8. 4 XioVcm的12芯TiC掺杂MgB2超导带材。 所述由氩气和氢气组成的混合气中，氩气的体积百分比为95%，氢气体积的体积百分比为 5%。本实施例中，其余工艺步骤、工艺参数和制备过程均与实施例1相同。

[0065] 实施例6

[0066] 本实施例中，与实施例2不同的是：步骤一中装管时，将干燥的镁粉、高纯晶态硼 粉和纳米碳化钛粉按照原子数比为1 ： 1.92 ： 0.08的比例充分混合均勻便获得混合料； 步骤二中采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并 获得截面为圆形的单芯线材1，且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为20% ；步骤301 中将清洗后的12根单芯线材1沿圆周方向排列成圆环状结构并组装入无氧铜管二 2，同 时在所述圆环状结构内部插装入无氧铜棒3后便获得12芯复合包套管；相应地，步骤302 中采用旋锻机和拉拔机先后对所述12芯复合包套管进行旋锻和拉拔处理并获得直径为 Φ1. Omm的12芯复合包套线材；且进行二次旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为15%;步骤 四中进行高温烧结处理时，先将12芯复合包套带材放入管式退火炉内，充入流通的氩气与 氢气的混合气，1. 5h后以25°C /min的升温速率将12芯复合包套线材加热，温度升至800°C 时保温1. 0h，最后以20°C /min冷却速率将线材冷却至室温，即可得到在20K，IT的条件下 临界电流密度高达5. 8X 104A/cm的12芯TiC掺杂MgB2超导线材。所述由氩气和氢气组成 的混合气中，氩气的体积百分比为95%，氢气体积的体积百分比为5%。本实施例中，其余 工艺步骤、工艺参数和制备过程均与实施例1相同。

[0067] 实施例7[0068] 本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中装管时，将干燥的镁粉、高纯晶态硼粉和纳米碳化钛粉按照原子数比为1 ： 1.98 ： 0.02的比例充分混合均勻便获得混合料。 本实施例中，其余工艺步骤、工艺参数和制备过程均与实施例1相同。

[0069] 实施例8

[0070] 结合图5，本实施例中，与实施例6不同的是：步骤二中采用旋锻机和拉拔机先后 对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得截面为正六方形的单芯线材1。 本实施例中，其余工艺步骤、工艺参数和制备过程均与实施例1相同。

[0071] 实施例9

[0072] 本实施例中，与实施例1不同的是：步骤303中采用轧机对经步骤302中所述二次 旋锻与拉拔加工处理后得到的6芯复合包套线材进行轧制时，道次加工率均为10%。本实 施例中，其余工艺步骤、工艺参数和制备过程均与实施例1相同。

[0073] 实施例10

[0074] 本实施例中，与实施例1不同的是：步骤四中进行高温烧结处理时，先将6芯复合 包套线材放入管式退火炉内，充入流通的纯氩气，2h后以25°C /min的升温速率将6芯复合 包套线材加热，温度升至700°C时保温3h，最后以20°C /min冷却速率将线材冷却至室温。 本实施例中，其余工艺步骤、工艺参数和制备过程均与实施例1相同。

[0075] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明 技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技 术方案的保护范围内。