一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法

摘要

本发明公开了一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，该方法首先对钽箔的预处理，使其表面粗糙；然后配制含有钌化合物的溶液并将其涂布到钽箔上形成厚度为100～500微米的液膜；再把涂布好的钽箔于200～600℃马沸炉中保温；最后放入去离子水中煮沸5～15分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。本发明的全密封液体混合钽电容器阴极制备方法采用酸性化合物或碱性化合物代替浓盐酸，整个制备过程污染小，工艺简单，耗时少，而且本发明的制备方法制得的电容器阴极其二氧化钌在钽箔上粘结牢固，形成粗糙的表面，因而阴极容量高。并且实现本发明的制备方法无需昂贵的生产设备，容易工业化生产。

权利要求

1.一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)钽箔的预处理

预处理钽箔，使其表面粗糙；

(2)溶液的配制

将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为1～30％的溶液，再向其中加入酸性化合物或碱性化合物，搅拌均匀后得到要混合的溶液；所述加入的酸性化合物或碱性化合物的质量是钌化合物质量的2～50％；所述钌化合物为RuCl3·xH2O、硝酸钌、乙酸钌或乙醇钌；所述溶剂为水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚和丙三醇中的一种或多种的混合物；所述酸性化合物由20ml质量分数为40％的氢氟酸溶液，40ml的浓硝酸和15ml的浓硫酸混合而成；所述碱性化合物为氢氧化钠、乙醇钠、氨水、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种的混合物；

(3)涂布

把上述混合溶液均匀地涂布到钽箔上，形成厚度为100～500微米的液膜；

(4)热分解

把涂布好的钽箔在马沸炉中保温，形成二氧化钌膜；

(5)洗涤

把钽箔放入去离子水中煮沸5～15分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

2.根据权利要求1所述的全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，其特征在于，步骤(1)中：在处理钽箔时，将平整的钽箔用细砂纸打磨，再将钽箔放入质量分数为

5％氢氧化钠溶液中，并用超声波振动10分钟，去掉钽箔表面的钽屑和油污，用去离子水洗净，干燥备用；或将钽箔浸入酸混合溶液中腐蚀，再洗净后干燥备用。

3.根据权利要求1所述的全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，其特征在于，步骤(3)涂布时，用毛刷、喷枪或丝网印刷机把上述配制的溶液涂布到钽箔上，或者把钽箔浸入溶液中，慢慢取出，待多余的溶液流走，平放使钽箔上的溶液流平，形成液膜。

4.根据权利要求1所述的全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，其特征在于，步骤(4)中，把涂布好的钽箔立即放入200～600℃马沸炉中保温2～20分，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后放入马沸炉中再保温，如此循环涂布-保温5～20次。

5.根据权利要求1所述的全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，其特征在于，步骤(4)中，把涂布好的钽箔立即放入80～200℃马沸炉中干燥5秒，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后再放入80～200℃马沸炉中干燥5秒，如此循环涂布-保温5～20次，最后放入

200～600℃马沸炉中保温2～60分。

说明书

一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电容器的阴极技术领域，涉及一种电容器阴极制备方法，尤其是一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法。

背景技术

[0002] 大容量全密封液体混合钽电容器是一种新型的电化学电容器，它体积小、重量轻、内阻小、输出电流大、能量密度高，在航空航天、精密仪器等领域具有广阔的应用前景。在精密电子仪器设备的能量转换电路、功率脉冲电路、断路延时电路中，以及在主电源或信号源切换的瞬变转换情况下，需要由高电容量的电容器承担放电任务，以使某一特定工作电压或工作电流维持五十毫秒以上的延时。满足这些要求最理想的选择就是大容量全密封液体混合钽电容器，而传统的钽电解电容器不能满足此要求。

[0003] 大容量全密封液体混合钽电容器的阳极是钽粉经压制成块、高温烧结和阳极氧化等步骤得到的表面覆有五氧化二钽的钽芯。阴极为附着在钽箔上的二氧化钌或者水合二氧化钌/碳复合材料。阳极采用双电层机理储存电荷，阴极则兼有双电层机理和法拉第氧化还原准电容机理。电解质是38％硫酸水溶液，两极经电解质串联成大容量全密封液体混合钽电容器。其总电容量可由下式计算：

[0004]

[0005] 其中：C是电容器总电容量；Ca是电容器阳极电容量；Cc是电容器阴极电容量。由上式可知，阴阳极电容量之比越大，即Ca/Cc越小，总电容量越接近阳极的电容量。因此，高容量阴极的生产工艺是大容量全密封液体混合钽电容器的关键技术之一。

[0006] 热分解法常被用于制备电极。美国专利号为3632498的专利描述了氯碱工业电解阳极等电极的生产工艺。其技术原理是把三氯化钌或(和)其他金属的氯化物溶于低级醇类和浓盐酸的混合溶液中，再把此溶液涂布到钛基体上，经过热分解在钛基体上附着一层金属氧化物。美国专利号为4766522的专利描述了电化学电容器氧化铱电极的制备工艺：把三氯化铱溶于由三份异丙醇和一份浓盐酸组成的混合溶剂中，三氯化铱的质量分数为
4％，把经过热草酸溶液腐蚀处理过的钛箔浸入该溶液中，干燥后在317℃使三氯化铱分解为氧化铱。美国专利号为5369547的专利描述了一种电容器电极的制备工艺。此专利在质量分数为1％～3％的水合三氯化钌的异丙醇溶液中，加入3倍钌的物质的量的氯化钽做促进剂，每100mL异丙醇加入10mL浓盐酸，促进氯化物的溶解。把此溶液喷涂到预热至85℃的钽箔或钛箔上，或把钽箔或钛箔浸入到溶液中，再把涂好的钽箔或钛箔加热至250℃，溶剂和结晶水蒸发到空气中，部分氯化物分解，再在300℃保持1～2小时，使氯化物充分分解。根据专利所述，所得的氧化物为多孔结构，孔径约5nm，表面积为120m2/g。

[0007] 这些专利技术都使用了浓盐酸，受热时氯化氢逸出至空气中，污染空气。而且涂布一次需要在300℃保温1～2小时使氯化物分解成氧化物，为了使氧化物层达到所需厚度，需要重复涂布-热分解过程多次，此工艺非常费时。

发明内容

[0008] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，该制备方法采用酸性化合物或碱性化合物代替浓盐酸，不但污染小，工艺简单，耗时少，而且二氧化钌在钽箔上粘结牢固，形成粗糙的表面，因而能提高全密封液体混合钽电容器的阴极电容量。

[0009] 本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

[0010] 这种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，包括以下步骤：

[0011] (1)钽箔的预处理

[0012] 预处理钽箔，使其表面粗糙；

[0013] (2)溶液的配制

[0014] 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为1～30％的溶液，再向其中加入酸性化合物或碱性化合物，搅拌均匀后得到要混合的溶液；所述加入的酸性化合物或碱性化合物的质量是钌化合物质量的2～50％；

[0015] (3)涂布

[0016] 把上述混合溶液均匀地涂布到钽箔上，形成厚度为100～500微米的液膜；

[0017] (4)热分解

[0018] 把涂布好的钽箔在马沸炉中保温，形成二氧化钌膜；

[0019] (5)洗涤

[0020] 把钽箔放入去离子水中煮沸5～15分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

[0021] 进一步的，上述步骤(1)中：在处理钽箔时，将平整的钽箔用细砂纸打磨，再将钽箔放入质量分数为5％氢氧化钠溶液中，并用超声波振动10分钟，去掉钽箔表面的钽屑和油污，用去离子水洗净，干燥备用；或将钽箔浸入酸混合溶液中腐蚀，再洗净后干燥备用。所述酸混合溶液由20ml质量分数为40％的氢氟酸溶液，40ml的浓硝酸和15ml的浓硫酸混合而成；钽箔浸入所述酸混合溶液中腐蚀30秒。

[0022] 进一步的，步骤(2)中：钌化合物为RuCl3·3H2O、硝酸钌、乙酸钌或乙醇钌。所述溶剂为水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚和丙三醇中的一种或多种的混合物。所述酸性化合物为乙酸、草酸和柠檬酸中的一种或多种的混合物。所述碱性化合物为氢氧化钠、乙醇钠、氨水、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种的混合物。

[0023] 进一步的，步骤(3)涂布时，用毛刷、喷枪或丝网印刷机把上述配制的溶液涂布到钽箔上，或者把钽箔浸入溶液中，慢慢取出，待多余的溶液流走，平放使钽箔上的溶液流平，形成液膜。

[0024] 进一步的，步骤(4)中，把涂布好的钽箔立即放入200～600℃马沸炉中保温2～20分，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后放入马沸炉中再保温，如此循环涂布-保温5～
20次。

[0025] 本发明步骤(4)中的另一优选替换方案是：把涂布好的钽箔立即放入80～200℃马沸炉中干燥5秒，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后再放入80～200℃马沸炉中干燥5秒，如此循环涂布-保温5～20次，最后放入200～600℃马沸炉中保温2～60分。

[0026] 本发明具有以下有益效果：

[0027] 本发明的全密封液体混合钽电容器阴极制备方法采用酸性化合物或碱性化合物代替浓盐酸，整个制备过程污染小，工艺简单，耗时少，而且本发明的制备方法制得的电容器阴极其二氧化钌在钽箔上粘结牢同，形成粗糙的表面，因而阴极容量高。并且实现本发明的制备方法无需昂贵的生产设备，容易工业化生产。

具体实施方式

[0028] 下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：

[0029] 实施例1

[0030] 本实施例的具体制备步骤如下：

[0031] (1)钽箔的预处理

[0032] 预处理钽箔，将平整的钽箔用细砂纸打磨，使其表面粗糙。再将钽箔放入质量分数为5％氢氧化钠溶液中，并用超声波振动10分钟，去掉钽箔表面的钽屑和油污，再用去离子水洗涤3次，100℃干燥备用。

[0033] (2)溶液的配制

[0034] 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解为质量分数是1％的溶液，再加入酸性化合物，加入的酸性化合物的质量是钌化合物质量的2％，将混合液搅拌均匀后得到要配制的溶液。其中本实施例中，钌化合物为RuCl3·3H2O。所述溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇丁醚和丙三醇以任意比的混合物。所述酸性化合物为柠檬酸。

[0035] (3)涂布

[0036] 用毛刷把上述溶液涂布到备用的钽箔上，待多余的溶液流走，平放使钽箔上的溶液流平，形成厚度为100微米的液膜；

[0037] (4)热分解

[0038] 把涂布好的钽箔立即放入80℃马沸炉中干燥5秒，取出钽箔重复步骤（3)的涂布，然后再放入80℃马沸炉中干燥5秒，如此循环涂布-保温5次，最后放入600℃马沸炉中保温2分。

[0039] (5)洗涤

[0040] 把钽箔放入去离子水中煮沸5分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

[0041] 实施例2

[0042] 本实施例的具体制备步骤如下：

[0043] (1)钽箔的预处理

[0044] 在处理钽箔时，将钽箔浸入酸混合溶液中腐蚀，再洗净后干燥备用；其中酸混合溶液由20ml质量分数为40％的氢氟酸溶液、40ml的浓硝酸和15ml的浓硫酸混合而成；将钽箔浸入配好的酸混合溶液中腐蚀30秒，然后用去离子水洗净后干燥备用。

[0045] (2)溶液的配制

[0046] 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为30％的溶液，再加入碱性化合物，加入的碱性化合物的质量是钌化合物质量的50％，将混合液搅拌均匀后得到要配制的溶液。其中在本实施例中，钌化合物选择RuCl3·3H2O，溶剂选择水，碱性化合物选择氢氧化钠。

[0047] (3)涂布

[0048] 把钽箔浸入溶液中，慢慢取出，待多余的溶液流走，平放使钽箔上的溶液流平，形成厚度为500微米的液膜；

[0049] (4)热分解

[0050] 把涂布好的钽箔立即放入600℃马沸炉中保温2分，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后放入马沸炉中再保温，如此循环涂布-保温5次。

[0051] (5)洗涤

[0052] 把钽箔放入去离子水中煮沸15分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

[0053] 实施例3

[0054] 本实施例的具体制备步骤如下：

[0055] (1)钽箔的预处理

[0056] 预处理钽箔，将平整的钽箔用细砂纸打磨，使其表面粗糙。再将钽箔放入质量分数为5％氢氧化钠溶液中，并用超声波振动10分钟，去掉钽箔表面的钽屑和油污，再用去离子水洗涤3次，100℃干燥备用。

[0057] (2)溶液的配制

[0058] 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为20％的溶液，再加入酸性化合物，加入的酸性化合物的质量是钌化合物质量的30％，将混合液搅拌均匀后得到要配制的溶液。其中在本实施例中，钌化合物选择硝酸钌，溶剂选择乙醇，酸性化合物选择乙酸。

[0059] (3)涂布

[0060] 用丝网印刷机把上述配制的溶液涂布到钽箔上，形成厚度为300微米的液膜。

[0061] (4)热分解

[0062] 把涂布好的钽箔立即放入200℃马沸炉中保温20分，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后放入马沸炉中再保温，如此循环涂布-保温10次。

[0063] (5)洗涤

[0064] 把钽箔放入去离子水中煮沸10分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

[0065] 实施例4

[0066] 本实施例的具体制备步骤如下：

[0067] (1)钽箔的预处理

[0068] 在处理钽箔时，将钽箔浸入酸混合溶液中腐蚀，再洗净后干燥备用。其中酸混合溶液由20ml质量分数为40％的氢氟酸溶液，40ml的浓硝酸和15ml的浓硫酸混合而成；钽箔浸入所述酸混合溶液中腐蚀30秒。

[0069] (2)溶液的配制

[0070] 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为10％的溶液，再加入酸性化合物，加入的酸性化合物的质量是钌化合物质量的20％，将混合液搅拌均匀后得到要配制的溶液。其中在本实施例中，钌化合物选择乙酸钌，溶剂选择正丙醇、异丙醇和正丁醇以任意比的配成的混合物，酸性化合物选择草酸。

[0071] (3)涂布

[0072] 用喷枪把上述配制的溶液涂布到钽箔上，平放使钽箔上的溶液流平，形成厚度为200微米的液膜。

[0073] (4)热分解

[0074] 把涂布好的钽箔立即放入300℃马沸炉中保温15分，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后放入马沸炉中再保温，如此循环涂布-保温20次。

[0075] (5)洗涤

[0076] 把钽箔放入去离子水中煮沸9分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

[0077] 实施例5

[0078] 本实施例的具体制备步骤如下：

[0079] (1)钽箔的预处理

[0080] 在处理钽箔时，将钽箔浸入酸混合溶液中腐蚀，再洗净后干燥备用。其中酸混合溶液由20ml质量分数为40％的氢氟酸溶液，40ml的浓硝酸和15ml的浓硫酸混合而成；钽箔浸入所述酸混合溶液中腐蚀30秒。

[0081] (2)溶液的配制

[0082] 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为5％的溶液，再加入碱性化合物，加入的碱性化合物的质量是钌化合物质量的20％，将混合液搅拌均匀后得到要配制的溶液。其中在本实施例中，钌化合物选择乙醇钌，溶剂选择正戊醇、正己醇、正庚醇和乙二醇以任意比的配成的混合物，碱性化合物选择氨水、三乙胺和乙醇胺以任意比的混合物。

[0083] (3)涂布

[0084] 把钽箔浸入溶液中，慢慢取出，待多余的溶液流走，平放使钽箔上的溶液流平，形成厚度为100微米的液膜。

[0085] (4)热分解

[0086] 把涂布好的钽箔立即放入200℃马沸炉中干燥5秒，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后再放入200℃马沸炉中干燥5秒，如此循环涂布-保温20次，最后放入200℃马沸炉中保温60分。

[0087] (5)洗涤

[0088] 把钽箔放入去离子水中煮沸5分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

[0089] 实施例6

[0090] 本实施例的具体制备步骤如下：

[0091] (1)钽箔的预处理

[0092] 在处理钽箔时，将钽箔浸入酸混合溶液中腐蚀，再洗净后干燥备用。其中酸混合溶液由20ml质量分数为40％的氢氟酸溶液，40ml的浓硝酸和15ml的浓硫酸混合而成；钽箔浸入所述酸混合溶液中腐蚀30秒。

[0093] (2)溶液的配制

[0094] 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为5％的溶液，再加入碱性化合物，加入的碱性化合物的质量是钌化合物质量的20％，将混合液搅拌均匀后得到要配制的溶液。其中在本实施例中，钌化合物选择硝酸钌，溶剂选择正戊醇，碱性化合物选择乙醇钠。

[0095] (3)涂布

[0096] 把钽箔浸入溶液中，慢慢取出，待多余的溶液流走，平放使钽箔上的溶液流平，形成厚度为100微米的液膜。

[0097] (4)热分解

[0098] 把涂布好的钽箔立即放入150℃马沸炉中干燥5秒，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后再放入150℃马沸炉中干燥5秒，如此循环涂布-保温15次，最后放入400℃马沸炉中保温50分。

[0099] (5)洗涤

[0100] 把钽箔放入去离子水中煮沸5分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

[0101] 实施例7

[0102] (1)钽箔的预处理

[0103] 在处理钽箔时，将钽箔浸入酸混合溶液中腐蚀，再洗净后干燥备用。其中酸混合溶液由20ml质量分数为40％的氢氟酸溶液，40ml的浓硝酸和15ml的浓硫酸混合而成；钽箔浸入所述酸混合溶液中腐蚀30秒。

[0104] (2)溶液的配制

[0105] 将0.453g乙酸钌加入到8.611g乙醇中，溶解完全后加入0.224g的乙酸，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0106] (3)涂布

[0107] 把上述配制的溶液涂布到面积为907.46mm2钽箔上。

[0108] (4)热分解

[0109] 在300℃马沸炉中保温5分钟。重复涂布-保温过程15次。

[0110] (5)洗涤

[0111] 把钽箔放入去离子水中煮沸15分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

[0112] 实施例8

[0113] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0114] 步骤(2)溶液的配制时，将0.397g RuCl3·3H2O加入到3.582g的水中，溶解完全后再加入0.081g的草酸，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0115] 步骤(4)热分解时，在200℃的马沸炉中烘干5秒。重复涂布-烘干过程7次，最后在300℃的马沸炉中分解30分钟。

[0116] 实施例9

[0117] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0118] 步骤(2)溶液的配制时，将0.608g RuCl3·3H2O加入到4.378g的乙醇中，溶解完全后加入1.094g的乙二醇，混合均匀，再加入0.032g氢氧化钠，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0119] 步骤(4)热分解时，在400℃的马沸炉中保温5分钟。重复涂布-保温过程11次。

[0120] 实施例10

[0121] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0122] 步骤(2)溶液的配制时，将0.610g RuCl3·3H2O加入到4.378g的乙醇中，溶解完全后加入1.094g乙二醇，混合均匀，再加入0.062g三乙胺，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0123] 步骤(4)热分解时，在500℃的马沸炉中保温2分钟。继续涂布-保温7次。

[0124] 实施例11

[0125] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0126] 步骤(2)溶液的配制时，将1.002g RuCl3·3H2O加入到4.732g的乙醇中，溶解完全后加入0.446g乙醇胺，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0127] 步骤(4)热分解时，在100℃的马沸炉中烘干5秒。继续涂布-烘干15次，最后在500℃热分解10分钟。

[0128] 实施例12

[0129] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0130] 步骤(2)溶液的配制时，将1.003g RuCl3·3H2O加入到4.542g的乙醇中，溶解完全后加入0.501g乙醇胺，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0131] 步骤(4)热分解时，在500℃的马沸炉中烘干15分钟。继续涂布-保温7次。

[0132] 实施例13

[0133] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0134] 步骤(2)溶液的配制时，将0.503g RuCl3·3H2O加入到3.395g的乙二醇中，溶解完全后加入0.203g乙醇胺，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0135] 步骤(4)热分解时，在200℃的马沸炉中烘干5秒。继续涂布-烘干11次，最后在400℃热分解20分钟。

[0136] 实施例14

[0137] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0138] 步骤(2)溶液的配制时，将0.503g RuCl3·3H2O加入到3.773g的乙二醇中，溶解完全后加入0.250g乙醇胺，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0139] 步骤(4)热分解时，在200℃的马沸炉中保温15分钟。继续涂布-保温15次。

[0140] 实施例15

[0141] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0142] 步骤(2)溶液的配制时，将0.641g RuCl3·3H2O加入到4.615g去离子水中，溶解完全后加入1.154g乙二醇，摇匀，再加0.128g浓氨水，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0143] 步骤(4)热分解时，在400℃的马沸炉中保温5分钟。继续涂布-保温11次。

[0144] 实施例16

[0145] 本实施例大部分与实施例7相同，不同之处为：

[0146] 步骤(2)溶液的配制时，将0.641g RuCl3·3H2O加入到4.615g去离子水中，溶解完全后加入1.154g乙二醇，摇匀，再加0.064g浓氨水，混合均匀得到需要配制的溶液。

[0147] 步骤(4)热分解时，在200℃的马沸炉中烘干5秒。继续涂布-烘干17次，最后在450℃的马沸炉中热分解15分钟。