本发明提供了一种用于浆态床反应器的固液分离装置，其包括浆态床反应器，与所述浆态床反应器连接的固液沉降分离系统，与所述固液沉降分离系统连接的固液旋流分离系统，和与所述固液旋流分离系统连接的膜分离系统。还提供了一种用于浆态床反应器的固液分离方法，其中，从浆态床反应器出来的浆料顺序经过固液沉降分离系统，固液旋流分离系统，和膜分离系统进行分离，其中膜分离系统用于分离粒径10μm以下的催化剂颗粒。本发明的技术方案既能满足固液分离的精度，又能保证装置的长周期运转。
其中，所述固液旋流分离系统包括固液分离旋流器和具有入口和出口的淤浆泵，其中所述固液分离旋流器具有料流入口，底流出口和溢流出口，所述料流入口连接所述固液沉降分离系统，所述溢流出口连接所述膜分离系统，所述底流出口连接所述淤浆泵入口，并且所述淤浆泵的出口连接所述浆态床反应器，其中所述膜分离系统包括由1～20套膜分离组件组成的膜分离器、液体缓冲罐、反冲液体泵。
2.根据权利要求1所述的用于浆态床反应器的固液分离装置，其中所述浆态床反应器是费托合成浆态床反应器。
3.根据权利要求1所述的用于浆态床反应器的固液分离装置，其中，所述固液分离旋流器包括1～50套旋流单管。
4.根据权利要求1所述的用于浆态床反应器的固液分离装置，其中，所述固液分离旋流器包括10～40套旋流单管。
5.根据权利要求1所述的用于浆态床反应器的固液分离装置，其中膜分离组件为陶瓷膜组件。
6.一种用于浆态床反应器的固液分离方法，其中，从浆态床反应器出来的浆料顺序经过固液沉降分离系统，固液旋流分离系统，和膜分离系统进行分离，其中膜分离系统用于分离粒径10μm以下的催化剂颗粒，其中，所述固液旋流分离系统包括固液分离旋流器和淤浆泵，其中所述固液分离旋流器具有料流入口，底流出口和溢流出口，来自固液沉降分离系统的浆料经过所述料流入口进入所述固液旋流器，出所述底流出口的富固体催化剂相由淤浆泵重新送回所述浆态床反应器，在溢流出口得到的液相产物经膜分离系统，其中所述膜分离系统包括由1～20套膜分离组件组成的膜分离器、液体缓冲罐、反冲液体泵、和反冲液体收集槽。
7.根据权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中膜分离系统用于分离粒径8μm以下的催化剂颗粒。
8.根据权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中膜分离系统用于分离粒径5μm以下的催化剂颗粒。
9.根据权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中所述浆态床反应器是费托合成浆态床反应器。
10.根据权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中，所述固液分离旋流器包括1～50套旋流单管。
11.根据权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中，所述固液分离旋流器包括10～40套旋流单管。
12.根据权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离装置，其中所述膜分离组件为陶瓷膜组件。
13.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中来自所述浆态床反应器的浆料固体颗粒浓度10～50wt％，颗粒粒径范围为1～100μm。
14.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中浆料在所述固液沉降分离系统中的沉降时间为10～50分钟。
15.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中浆料在所述固液沉降分离系统中的沉降时间为20～30分钟。
16.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中所述旋流器为外置旋流器，其操作压差为0.02～0.5MPa。
17.根据权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中所述旋流器为外置旋流器，其操作压差为0.05～0.2MPa。
18.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中所述膜分离系统只是在浆态床反应后期开启，并且分离的这一部分催化剂不再返回该反应器。
19.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中所述膜分离器每10～
20.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中所述的液体缓冲罐和反冲液体收集槽的操作温度应高于其中液体的凝固点30～50℃。
21.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中在沉降分离系统内去除大于50μm以上的催化剂颗粒。
22.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中在沉降分离系统内去除大于30μm以上的催化剂颗粒。
23.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中旋流分离系统分离
24.权利要求6所述的用于浆态床反应器的固液分离方法，其中旋流分离系统分离
一种浆态床反应器固液分离装置和方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种浆态床反应器固液分离装置和方法，适用于大部分固液分离过程。
背景技术
[0002] 浆态床反应器因其分散效果均匀、传递性能良好、操作方便等优点在化工、石油化工、生物化工等领域的应用非常广泛。尤其是近年来在费托合成以及天然气合成甲醇工艺中和固定床反应器相比浆态床反应器显示出巨大的发展潜力，为其在化工、石油化工、生物化工等领域的推广使用积累了丰富的经验。
[0003] 因为费托合成浆态床反应的催化剂在反应器内呈悬浮状态，因此需要对液体反应产物和催化剂进行分离。能不能提供高效可靠的分离系统是影响反应器类型选择的关键因素。
[0004] 目前关于浆态床费托合成浆态床反应器，固液分离的方法主要有：过滤(CN03150742.5，EP1405664)、沉降(CN200410012201.x，CN200410012202.4，CN03118581.9)、膜分离(CN200510094322.8)。过滤是固液分离最传统、最常用的设备，虽然过滤的精度可以满足分离的要求，但是滤布容易堵塞往往会影响设备的长周期运行。沉降作为另外一种常用的固液分离设备，存在着分离时间长、设备庞大的缺陷。膜分离虽然流程简单，分离效率高，但是设备投资巨大，成本高。并且膜分离器分离精度高，但是含固量太高会增加反冲的频率，在相同处理量的情况下，含固量高还需增加膜分离的面积，增加设备投资。因此，一直以来，分离精度、长周期运转、设备投资以及运行的经济性等指标难以达到合理的统一。
发明内容
[0005] 因此，针对上述现有技术的种种不足，本发明人进行了大量的研究，从而得出本发明。
[0006] 本发明的目的是开发一种适用于浆态床反应器的固体催化剂和液相产品进行梯级分离的装置和方法。尤其是对于费托合成浆态床反应器而言，其固液分离体系的特点是固含率高、分离精度要求严格同时还要尽量减少催化剂颗粒的磨损，当采用本发明的装置和方法时，能够获得优异的效果。
[0007] 在一个方面，本发明提供了一种用于浆态床反应器的固液分离装置，其包括[0008] 浆态床反应器，
[0009] 与所述浆态床反应器连接的固液沉降分离系统，
[0010] 与所述固液沉降分离系统连接的固液旋流分离系统，和
[0011] 与所述固液旋流分离系统连接的膜分离系统。
[0012] 在一个实施方案中，所述固液旋流分离系统包括固液分离旋流器和具有入口和出口的淤浆泵，其中所述固液分离旋流器具有料流入口，底流出口和溢流出口，所述料流入口连接所述固液沉降分离系统，所述溢流出口连接所述膜分离系统，所述底流出口连接所述淤浆泵入口，并且所述淤浆泵的出口连接所述浆态床反应器。
[0013] 在一个实施方案中，所述浆态床反应器是费托合成浆态床反应器。
[0014] 在一个实施方案中，所述固液分离旋流器包括1～50，优选10～40套旋流单管，单管的数量可由处理量决定。
[0015] 在一个实施方案中，所述膜分离系统包括由1～20套膜分离组件组成的膜分离器、液体缓冲罐、反冲液体泵。
[0016] 在一个实施方案中，当介质温度较高时，膜分离组件可以为陶瓷膜组件。
[0017] 在另一方面，本发明还提供了一种用于浆态床反应器的固液分离方法，其中，从浆态床反应器出来的浆料顺序经过固液沉降分离系统，固液旋流分离系统，和膜分离系统进行分离，其中膜分离系统用于分离粒径10μm以下，优选8μm以下，最优选5μm以下的催化剂颗粒。
[0018] 在一个实施方案中，所述固液旋流分离系统包括固液分离旋流器和淤浆泵，其中所述固液分离旋流器具有料流入口，底流出口和溢流出口，来自固液沉降分离系统的浆料经过所述料流入口进入所述固液旋流器，出所述底流出口的富固体催化剂相由淤浆泵重新送回所述浆态床反应器，在溢流出口得到的液相产物经膜分离系统。
[0019] 在一个实施方案中，所述浆态床反应器是费托合成浆态床反应器。
[0020] 在一个实施方案中，所述固液分离旋流器包括1～50，优选10～40套旋流单管，单管的数量可由处理量决定。
[0021] 在一个实施方案中，所述膜分离系统包括由1～20套膜分离组件组成的膜分离器、液体缓冲罐、反冲液体泵、和反冲液体收集槽。
[0022] 在一个实施方案中，当介质温度较高时，所述膜分离组件为陶瓷膜组件。
[0023] 在一个实施方案中，来自所述浆态床反应器的浆料固体颗粒浓度10～50wt％，颗粒粒径范围为1～100μm。
[0024] 在一个实施方案中，浆料在所述固液沉降分离系统中的沉降时间为10～50分钟，优选20～30分钟。
[0025] 在一个实施方案中，所述旋流器为外置旋流器，其操作压差为0.02～0.5MPa，优选0.05～0.2MPa，例如可通过调节阀予以调节。
[0026] 在一个实施方案中，所述膜分离器只是在浆态床反应后期开启，并且分离的这一部分催化剂不再该返回反应器。
[0027] 在一个实施方案中，所述膜分离器每10～20分钟反冲一次，反冲时间为5～10秒钟。
[0028] 在一个实施方案中，所述的液体缓冲罐和反冲液体收集槽的操作温度应高于其中液体的凝固点30～50℃。
[0029] 从反应器出来的浆料首先进入沉降罐进行分离。如果沉降时间足够长，可以基本去除粒径10μm以上的颗粒。但是在本发明中沉降仅仅作为初级分离设备，只需去除50μm以上，或30μm以上的颗粒即可，目的是减小旋流器的分离负荷从而降低催化剂对旋流器内壁的磨损。而旋流器优选除去10μm以上，更优选5μm以上的催化剂颗粒。
附图说明
[0030] 图1是本发明一个实施方案的流程示意图。
[0031] 图2是本发明的膜分离系统的一个实施方案的示意图。
[0032] 图3是本发明旋流器的一个实施方案的示意图。
[0033] 图4是图3所示漩流器的A-A截面图。
具体实施方式
[0034] 旋流器结构简单，占地面积小，分离效率高，易于维护，是非均相分离非常有效的操作设备，但是其在使用中存在的缺点是分离性能不稳定，对操作条件比较敏感，有时不适用于分离要求严格的场合。但是，本发明人发现当将旋流器与沉降系统和膜分离系统结合用于浆态床反应器时，在分离精度、设备使用周期、运转经济性等方面取得了极佳的效果和理想的平衡。
[0035] 针对浆态床反应器，因为处理物料中固体含量相对较高(10％～50％)，粒度分布范围较宽(<100μm)，本发明的梯级分离的方法取得了突出的实质性效果。在优选的实施方案中，先在沉降系统内去除大于50μm以上的颗粒，然后采用旋流系统分离5μm以上的颗粒，膜分离系统用来分离5μm以下的颗粒。
[0036] 本发明可用于浆态床这种反应器内气液固三相共存的体系，特别适用于费托合成浆态床反应器。以下针对费托合成浆态床反应器进行举例说明。
[0037] 以下描述一种优选的应用梯级分离方法对费托合成浆态床反应器固体催化剂和液相产品进行分离的装置和工艺，该装置和工艺流程示意图见图1：1.反应器，2.沉降罐，3.外置旋流器，4.淤浆泵，5.膜分离器，6.液体缓冲罐，7.压力调节阀，8.合成气进料管线，9.驰放气排放管线，10.催化剂循环管线，11.换热器，12.废催化剂排放管线。
[0038] 在反应温度200～250℃，操作压力2.0～5.0MPa，有催化剂存在的条件下，合成气在浆态床反应器内转化为一系列烃类化合物的过程称为费托合成反应。首先在反应器内通入合成气，合成气在催化剂的作用下生成液态石蜡产品。
[0039] 费托合成烃类产品出反应器1后进入沉降罐2，沉降罐的压力低于反应器操作压力0.2～0.5MPa，温度保持与反应器内基本一致，设计沉降时间为10～50分钟。旋流器包括1～50套旋流单管，可以根据处理任务和分离精度决定旋流单管的个数；处理任务增加，旋流单管的数量会相应地增加。由外置旋流器3底流出口得到的富催化剂相经由淤浆泵4返回反应器1循环利用。溢流出口得到的清液经过膜分离器5进一步分离后得到产品石蜡。
[0040] 反应初期，催化剂的颗粒较大，沉降和旋流足以达到分离精度，随着反应的进行，催化剂颗粒的粒径会越来越小，所以，膜分离器可以只是在反应后期开启。从膜分离系统分离得到的催化剂颗粒很小(小于5μm)，如果重新返回反应器的话，会使得分离的难度越来越大，因此这一部分催化剂不再返回反应器。膜分离器每10～20分钟反冲一次，反冲时间为5～10秒钟，反冲液体循环进入反冲液体收集槽(未示出)。
[0041] 膜分离系统包括膜分离器、液体缓冲罐和反冲液体泵等，示意图见附图2：13.膜分离组件(仅列出两组)，11.换热器，6.液体缓冲罐，14.反冲液体泵，15.进料管线，16.产品出料管线，17.反冲洗管线，18.反冲洗循环管线。
[0042] 图3和图4显示了本发明中采用的一种优选漩流器结构，其为外置漩流器。各附图标记分别为：旋流器入口31，旋流器溢流出口32，旋流单管33，旋流器底流出口34，旋流器不凝气体出口35，旋流器器壁36。来自沉降罐2的料流进入漩流器入口31，从溢流出口32得到的清液经过膜分离器5进一步分离后得到产品石蜡，经漩流单管33分离从底流出口
34得到的富催化剂相经由淤浆泵4返回反应器1循环利用。
[0043] 通过试验发现，沉降、旋流和膜分离组合工艺突出的优点表现在：分离周期短，设备运转周期长。相比而言，如果仅采用沉降和膜分离组合，在保证分离周期，沉降时间保持不变的情况下，膜分离设备的负荷会增加，增加了膜分离面积，加大设备投资，缩短了装置运转周期；同时如果为了减少膜分离设备负荷，增加沉降时间，则需要增加沉降设备的尺寸，延长分离周期。而通过采用本发明的技术方案，则能够在分离精度、设备使用周期、运转经济性等方面取得了极佳的效果和理想的平衡。
[0044] 虽然上文以一些优选实施例的方式对本发明进行了阐释，但是本领域技术人员可以理解的是这些实施例仅是解释而不是对本发明范围的限制。
