双面粘着片转让专利

申请号 : CN200880100252.4

文献号 : CN101766053B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 山田晃史西田卓生

申请人 : 琳得科株式会社

摘要 :

本发明提供了一种双面粘着片,该双面粘着片用于将除去部件固定,所述除去部件用于除去存在于EL元件的内部空间的既定的气体成分,其中,在基片的双面具有粘着剂层,构成各粘着剂层的粘着剂含有不含羧基的丙烯酸系共聚物的交联产物,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物含有:(A)烷基的碳原子数为4以下的(甲基)丙烯酸烷基酯单元和(B)含有反应性官能团的烯键式不饱和单体单元。该双面粘着片,排气产生量少,且具有高粘着物性,可用于固定用于除去存在于EL元件的内部空间并对该EL元件造成不良影响的气体成分的除去部件。

权利要求 :

1.一种双面粘着片,该双面粘着片用于将除去部件固定,所述除去部件用于除去存在于电致发光元件的内部空间的既定的气体成分,其特征在于,在基片的双面具有粘着剂层,构成各粘着剂层的粘着剂含有不含羧基的丙烯酸系共聚物的交联产物,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物含有:(A)烷基的碳原子数为4以下的(甲基)丙烯酸烷基酯单元和(B)含有反应性官能团的烯键式不饱和单体单元,所述不含有羧基的丙烯酸系共聚物的重均分子量为40万-200万。

2.根据权利要求1所述的双面粘着片,其中,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物中的(A)单元和(B)单元的含量比,以质量比计,为95∶5至99.5∶0.5。

3.根据权利要求1所述的双面粘着片,其中,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物还含有:(C)含有烯键式不饱和基团的吗啉系化合物单元。

4.根据权利要求3所述的双面粘着片,其中,相对于(A)单元和(B)单元的总量100质量份,所述(C)单元的含量为2-30质量份。

5.根据权利要求1所述的双面粘着片,其中,所述(B)含有反应性官能团的烯键式不饱和单体单元为含有羟基的烯键式不饱和单体单元。

6.根据权利要求1所述的双面粘着片,其中,在120℃下加热10分钟的排气产生量,以2

换算为正癸烷计,为不足0.5μg/cm。

7.根据权利要求1所述的双面粘着片,其中,所述粘着剂层的厚度两层合计为25μm以下。

8.根据权利要求1所述的双面粘着片,其中,从一层粘着剂层到另外一层粘着剂层形2

成有孔径为20-200μm、孔密度为30-10000个/10cm 的通孔。

说明书 :

双面粘着片

技术领域

[0001] 本发明涉及一种双面粘着片,更详细地说,涉及一种排气产生量少且具有高粘着物性,并且能够用于将除去部件固定的双面粘着片,所述除去部件用于除去存在于电致发光(以下简记为EL)元件的内部空间并对该EL元件造成不良影响的气体成分。

背景技术

[0002] 对物质附加电场时产生发光的现象,作为EL现象,已是公知的。EL元件就是利用了这样的EL现象的元件。有机EL元件作为EL元件的一种,具有至少一层有机发光层被夹在一对电极之间的层压体,通过从上述层压体的一侧电极注入的电子与从另一侧电极注入的空穴在有机发光层中结合而发光。使用了这样的有机EL元件的显示器具有比以往的薄型显示器更优越的性能:视角广、高对比度、低耗电量以及可超薄化、使用温度范围广。
[0003] 但是,上述有机EL元件在高温条件下使用和长期使用后,存在发光亮度和发光均匀性等发光性能与使用初期相比显著恶化的缺点。产生这样的发光性能恶化的原因之一,可举出不发光的部分(黑斑)的产生。已知这种黑斑是由于水分、氧气或有机气体侵入上述层压体的阴极表面部分等,引起有机发光层与阴极之间的脱离或阴极表面的氧化而无法通电的原因产生的。并且,作为该原因的水分、氧气或有机气体,例如存在于元件内部的氛围中、或由外部侵入到元件内部,或者由于吸附于构成部件或构成材料上的物质脱落而产生,并与上述层压体接触,而引起黑斑的产生。
[0004] 作为具有用于将存在于上述有机EL元件内部的氛围中的水分除去的材料的有机EL元件,例如,提出了在容器内装有除去剂的EL元件,在容器内具有部分由多孔性材料形成的区域,所述除去剂用于除去既定气体成分(例如参照专利文献1)。
[0005] 另外,提出了使用透气性片材、并为了难以由粘着剂释放有机物气体而使粘着剂的凝胶含量为70%以上的固定部件(例如参照专利文献2)。
[0006] 再者,作为含有用于将上述气体成分除去的除去剂的片,例如,提出了一种气体成分处理片,该气体成分处理片是将用于将既定气体成分除去的颗粒状的除去剂分散在具有透气性的母材薄膜中而制成的(例如参照专利文献3)。
[0007] 另一方面,作为用于固定于密封箱体的除去片,例如,提出了一种具备除去剂和粘着部件的除去片,所述除去剂用于除去既定气体成分,所述粘着部件固定于所述除去剂并将所述除去剂粘着于EL元件的内面(例如参照专利文献4)。
[0008] 但是,在上述所有提案中,作为用于将除去剂固定于元件内的材料,记载有压敏粘着剂等,但是只是作为一般的公知材料的粘着剂,关于用于抑制对发光性能有不良影响的有机气体(排气outgas)的产生的成分和组成没有任何记载。
[0009] 再者,要求EL元件超薄化,也希望所使用的双面粘着片进一步超薄化。
[0010] 专利文献1:专利第3447653号公报
[0011] 专利文献2:专利第3558578号公报
[0012] 专利文献3:特开2001-278999号公报
[0013] 专利文献4:特开2001-345173号公报

发明内容

[0014] 本发明的目的在于,在这样的情况下,提供一种双面粘着片,该双面粘着片排气产生量少,且具有高粘着物性,可用于固定用于除去存在于EL元件的内部空间并对该EL元件造成不良影响的气体成分的除去部件。
[0015] 本发明的发明人为了达到所述目的进行了反复深入的研究,结果发现,作为构成双面粘着片的粘着剂层的粘着剂,使用含有不含羧基的丙烯酸系共聚物的交联产物的粘着剂,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物含有:酯部分具有低级烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯单元、和含有反应性官能团的烯键式不饱和单体单元,由此能够达到该目的。该发明是基于该见解而完成的。
[0016] 即,本发明提供了下述双面粘着片。
[0017] (1)一种双面粘着片,该双面粘着片用于将除去部件固定,所述除去部件用于除去存在于电致发光元件的内部空间的既定的气体成分,其特征在于,在基片的双面具有粘着剂层,构成各粘着剂层的粘着剂含有不含羧基的丙烯酸系共聚物的交联产物,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物含有:(A)烷基的碳原子数为4以下的(甲基)丙烯酸烷基酯单元和(B)含有反应性官能团的烯键式不饱和单体单元;
[0018] (2)根据上述(1)所述的双面粘着片,其中,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物中的(A)单元和(B)单元的含量比,以质量比计,为95∶5至99.5∶0.5;
[0019] (3)根据上述(1)所述的双面粘着片,其中,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物中还含有:(C)含有烯键式不饱和基团的吗啉系化合物单元;
[0020] (4)根据上述(3)所述的双面粘着片,其中,相对于(A)单元和(B)单元的总量100质量份,所述(C)单元的含量为2-30质量份;
[0021] (5)根据上述(1)所述的双面粘着片,其中,(B)含有反应性官能团的烯键式不饱和单体单元为含有羟基的烯键式不饱和单体单元;
[0022] (6)根据上述(1)所述的双面粘着片,其中,在120℃下加热10分钟的排气产生2
量,以换算为正癸烷计,为不足0.5μg/cm ;
[0023] (7)根据上述(1)所述的双面粘着片,其中,所述粘着剂层的厚度两层合计为25μm以下;
[0024] (8)根据上述(1)所述的双面粘着片,其中,从一侧粘着剂层到另外一侧粘着剂层2
形成有孔径为20-200μm、孔密度为30-10000个/10cm 的通孔。
[0025] 根据本发明,能够提供一种双面粘着片,该双面粘着剂排气产生量少,且具有高粘着物性,可用于固定除去部件,该除去部件用于除去存在于EL元件的内部空间的既定气体成分,即对该EL元件造成不良影响的气体成分。

附图说明

[0026] 图1为EL元件的截面示意图;
[0027] 图2为本发明的双面粘着片的一个例子的截面图;
[0028] 图3为在本发明的双面粘着片中,表示从一个粘着剂层到另一个粘着剂层形成有通孔的状态的截面图。
[0029] 附图标记说明
[0030] 1 EL元件
[0031] 2 基板
[0032] 3 密封箱体
[0033] 4 密封材料
[0034] 5 EL层压体
[0035] 6 阴极
[0036] 7 有机发光层
[0037] 8 阳极
[0038] 9 除去部件
[0039] 10 双面粘着片
[0040] 11 基片
[0041] 12、13 粘着剂层
[0042] 14 通孔

具体实施方式

[0043] 本发明的双面粘着片用于将除去部件固定,所述除去部件用于除去存在于电致发光元件内部空间的既定气体成分,关于其使用方式,按照附图进行说明。
[0044] 图1为EL元件的截面示意图。EL元件1在平板状的基板2上形成有层压体(EL层压体)5,所述层压体5由阳极8和阴极6夹持有机发光层7而成,在上述基板2上设置有密封箱体3以覆盖所述层压体5,该密封箱体3的边缘部和上述基板2通过密封材料4而固定。而且,通过双面粘着片10将除去部件9固定于上述密封箱体3的顶部。从而,通过除去部件9将侵入到EL元件1的内部、导致黑斑形成的水分、有机气体等气体成分除去。
[0045] 另外,在图1中,除去部件9固定于密封箱体3的顶部,但是对该固定位置没有特别限定,例如也可以在密封箱体3的侧壁。
[0046] 图2为本发明的双面粘着片的一个例子的截面意图,双面粘着片10为在基片11的两面上设置有粘着剂层12、13的结构。
[0047] 本发明中的除去部件,没有特别的限定,可以从在以往的EL元件中所使用的用于将导致黑斑形成的气体成分除去的除去部件中,适当地选择任意的除去部件。作为这样的除去部件,例如,可举出将吸附剂、吸湿剂(干燥剂)、脱氧剂等除去剂分散于透气性塑料片中所形成的片状物,或将除去剂收容于透气性的容器中所形成的除去部件等。
[0048] [基片]
[0049] 作为本发明的双面粘着片中的基片,只要是难以产生有机气体的基片即可,没有特别的限定,可以使用各种材料。具体地可举出聚烯烃,如聚乙烯、聚丙烯等,聚酯,如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等,聚酰亚胺,聚酰胺等的树脂制的片;对这些片实施铝等金属蒸镀后的材料;由合成纸、浸渍纸等形成的纸类;铝箔或铜箔等金属箔类等。
[0050] 这些基片的厚度没有特别的限定,通常为2-50μm左右的范围,从超薄化方面考虑,优选为3-20μm左右的范围。
[0051] 使用树脂制的片作为基片时,为了提高与设置于其上的粘着剂层的粘着性,可以进行氧化法或凹凸化法等表面处理。作为上述氧化法,可举出例如电晕放电处理、铬酸处理(湿式)、火焰处理、热风处理、臭氧和紫外线照射处理等;另外,作为凹凸化法,可举出例如喷砂法、溶剂处理法等。这些表面处理方法可以根据基片的种类进行适当选择,但是一般从效果和操作性等方面考虑,优选使用电晕放电处理法。另外,也可以实施设置底漆层的底漆处理。
[0052] [粘着剂层]
[0053] 在本发明中,设置于所述基片的两面的粘着剂层,其特征在于,由含有不含羧基的丙烯酸系共聚物的交联产物的粘着剂所构成,所述不含羧基的丙烯酸系共聚物含有:(A)烷基的碳原子数为4以下的(甲基)丙烯酸烷基酯单元、(B)含有反应性官能团的烯键式不饱和单体单元、以及根据所需而含有的(C)含有烯键式不饱和基团的吗啉系化合物单元。使用含有羧基的丙烯酸系共聚物的粘着剂时,丙烯酸酯单体的侧链部位在丙烯酸或甲基丙烯酸等羧基的存在下因热或湿度而被分解,其分解物作为排气而产生。
[0054] (单体)
[0055] 作为形成所述(A)单元的烷基的碳原子数为4以下的(甲基)丙烯酸烷基酯单元的单体,具体可举出例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯等。
[0056] 它们中,从缝褶性与凝聚力之间的平衡、以及使聚合后的残留单体、侧链分解产物的沸点降低而通过粘着剂涂布时的热干燥而将挥发成分除去的观点考虑,优选使用(甲基)丙烯酸正丁酯或(甲基)丙烯酸甲酯。它们可以单独使用一种,也可以两种以上组合使用。
[0057] 使用烷基的碳原子数超过4的(甲基)丙烯酸烷基酯时,后述的排气产生量变多,而不能达到本发明的目的。
[0058] 形成所述(B)单元的含有反应性官能团的烯键式不饱和单体中的“反应性官能团”为在交联化时能够与异氰酸酯等发生反应的羟基或酰胺基等基团,因此,作为含有反应性官能团的烯键式不饱和单体,为不含有羧基的单体,可以使用含有羟基或酰胺基的烯键式不饱和单体。
[0059] 作为含有羟基的烯键式不饱和单体,可举出(甲基)丙烯酸羟基烷基酯类,例如,(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯等。
[0060] 作为含有酰胺基的烯键式不饱和单体,例如,可举出丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺等的丙烯酰胺系单体等。
[0061] 这些含有反应性官能团的烯键式不饱和单体,可以单独使用一种,也可以两种以上组合使用,但是含有酰胺基的烯键式不饱和单体的情况,过量的添加会使聚合物的Tg升高,引起润湿性的降低,结果得不到充分的粘着力,从而难以适用于本发明。因此,使用含有酰胺基的烯键式不饱和单体时,优选极少量使用。
[0062] 在本发明中,作为形成(B)单元的单体,从含有羟基的烯键式不饱和单体能够形成遇热等不变色的丙烯酸系共聚物的观点考虑,优选使用。
[0063] 本发明中,在丙烯酸系共聚物中,作为(B)单元的含有反应性官能团的烯键式不饱和单体单元,需要满足不会引入(甲基)丙烯酸单元那样的烯键式不饱和羧酸单元,由此能够得到侧链中完全不含有羧基的丙烯酸系共聚物。具有由含有该丙烯酸系共聚物的粘着剂构成的粘着剂层的双面粘着片,能够降低排气产生量,并且在本发明中可用于将除去部件固定,所述除去部件用于除去存在于EL元件的内部空间并对该EL元件造成不良影响的气体成分。
[0064] 在本发明中,不含有羧基的丙烯酸系共聚物中的所述(A)单元和(B)单元的含量比,从粘着剂的凝聚力和粘着力的平衡的观点考虑,以质量比计,优选为95∶5至99.5∶0.5,更优选为96∶4至99∶1。
[0065] 在本发明中的不含有羧基的丙烯酸系共聚物中,从粘着力和缝褶性平衡的观点考虑,优选包含含有烯键式不饱和基团的吗啉系化合物单元作为(C)单元。作为形成该(C)单元的吗啉系单体,可以使用例如N-乙烯基吗啉、N-烯丙基吗啉、N-(甲基)丙烯酰基吗啉等。该吗啉系单体可以单独使用一种,也可以两种以上组合使用。
[0066] 这些吗啉系单体中,从形成所述(A)单元的单体与形成(B)单元的单体的共聚性良好的观点考虑,优选为N-(甲基)丙烯酰基吗啉。
[0067] 在本发明中,该(C)单元的含量,从粘着剂的粘着力和缝褶性平衡的观点考虑,相对于所述(A)单元和(B)单元的总量100质量份,优选为2-30质量份,更优选为4-25质量份。
[0068] 在本发明的双面粘着剂中,形成粘着剂层的丙烯酸系共聚物中的所述(C)单元被编入共聚物中,因而侧链含有吗啉结构,该吗啉结构在后述的由异氰酸酯系交联剂引起的交联反应中具有交联促进剂的作用,并且由于无需添加以往所使用的低分子量交联促进剂即可得到粘着剂的物理性能,因此不会产生由低分子量物质所引起的排气的产生。
[0069] 在本发明中,所述丙烯酸系共聚物在聚合时可根据需要加入苯乙烯、乙酸乙烯酯、含有烯键式不饱和基团的咪唑类化合物、(甲基)丙烯腈等的除形成所述(A)-(C)单元的烯键式不饱和单体以外的不含有羧基的烯键式不饱和单体作为(D)形成其他单元的烯键式不饱和单体。
[0070] 该不含有羧基的丙烯酸系共聚物中的(D)单元的含量,从粘着剂的缝褶性和粘着力平衡的观点考虑,相对于所述(A)单元和(B)单元的总量100质量份,优选为0-10质量份,更优选0-5质量份。
[0071] (丙烯酸系共聚物的制备)
[0072] 在本发明中,用于粘着剂的丙烯酸系共聚物优选通过以下步骤来制备:将所述各单体溶解到例如甲苯或二甲苯那样的烃类或者乙酸乙酯那样的酯类有机溶剂中后,添加以往公知的偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐、4,4’-偶氮(4-氰基戊酸)等的偶氮类聚合引发剂或者过氧化苯甲酰等的过氧化物类聚合引发剂,进行自由基聚合反应。
[0073] 上述聚合引发剂的量,相对于单体总量100质量份,优选为0.01-5质量份的范围,特别优选为0.1-1质量份的范围。
[0074] 在聚合反应中,随着聚合的进行,聚合体系中的单体和聚合引发剂逐渐减少,在聚合后期两者接触的机会显著降低,由此体系内的单体会残留。残留的单体成为粘着片产生异臭的原因,且为有刺激性和毒性的化合物,因此不优选使其残留在粘着剂中。将微量的(相对于加入的单体为百分之几以下)残留单体从聚合物中分离,从能源经济性的观点考虑,而不优选。因此,采用以下方法:在聚合终止时将通常被称作助推剂(booster)的后添加聚合引发剂添加到体系内,使该残留单体尽可能聚合,以减少残留单体。
[0075] 通常在10-100℃左右,优选为50-90℃左右加热1-20小时左右,优选3-10小时左右来进行自由基聚合,由此得到丙烯酸系共聚物的有机溶剂溶液。
[0076] 所得到的不含有羧基的丙烯酸系共聚物的重均分子量,通常为20万以上,优选为40万-200万,进一步优选为50万-100万。
[0077] 高分子量化的方法有:作为溶剂选择难以发生链转移的溶剂,提高反应液中的单体混合物的浓度(为了防止链向溶剂转移而降低溶剂浓度),降低聚合引发剂的浓度(相对于单体),在比较低的反应温度下进行聚合等的方法。通过组合使用上述方法进行聚合,可以得到具有上述那样的重均分子量的不含有羧基的丙烯酸系共聚物。
[0078] 另外,上述重均分子量是通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定的换算为聚苯乙烯的值。
[0079] 在本发明中,该不含有羧基的丙烯酸系共聚物可以单独使用一种,也可以两种以上组合使用。
[0080] (交联剂)
[0081] 在本发明中,构成粘着剂层的粘着剂为含有所述不含有羧基的丙烯酸系共聚物的交联产物作为树脂成分的粘着剂,作为用于得到该交联产物的交联剂,优选为聚异氰酸酯系交联剂。
[0082] 聚异氰酸酯系交联剂为分子中含有两个以上的异氰酸酯基的化合物,作为具体的例子,可举出甲苯二异氰酸酯(TDI)、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二亚甲基苯二异氰酸酯(XDI)、氢化甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯,以及它们与三羟甲基丙烷等发生加成反应形成的聚异氰酸酯化合物或异氰脲酸酯化合物、缩二脲型化合物,还有与公知的聚醚多元醇或聚酯多元醇、丙烯基多元醇、聚丁二烯多元醇、聚异戊二烯多元醇等发生加成反应形成的聚氨酯预聚物型的聚异氰酸酯等。
[0083] 这些交联剂可以单独使用一种,也可以两种以上组合使用。
[0084] 交联剂的使用量,相对于不含羧基的丙烯酸系共聚物100质量份,优选为0.1-10质量份左右,通过调节该交联剂的使用量,可以制备永久粘着型或再剥离型的粘着剂。
[0085] (粘着剂层的形成)
[0086] 本发明的双面粘着片在基片的双面具有粘着剂层,该粘着剂层可以通过例如以下方法制备。
[0087] 首先,制备含有所述不含羧基的丙烯酸系共聚物、所述交联剂以及根据需要所用的溶剂或各种添加剂的粘着剂涂布液。作为上述各种添加剂,在不影响本发明目的的范围内,可以适当地使用抗氧剂、紫外线吸收剂、增粘剂、光稳定剂、填充剂等。并且,作为溶剂,可以从通常在丙烯酸系粘着剂涂布液中所使用的溶剂中适当地选择使用。
[0088] 接着,利用以往公知的方法,例如旋转涂布法、喷雾涂布法、棒涂法、刮刀涂布法、辊式涂布法、叶片涂布法、模涂法、凹版涂布法等方法,将所述粘着剂涂布液涂布到剥离片的剥离层面上,然后,为了防止溶剂或低沸点成分的残留,在80-150℃左右的温度下加热30秒至5分钟左右,从而制得两片具有粘着剂层的剥离片,将该粘着剂层面向基片的两面进行粘贴,由此可得到目标双面粘着片。并且,为了保护粘着剂层,通常在使用前一直粘贴着剥离片。另外,也可与所述同样地将所述粘着剂涂布液直接涂布于基片的两面,经加热处理而形成粘着剂层,然后再粘贴起保护作用的剥离片。
[0089] 这样形成的粘着剂层的厚度没有特别的限定,可进行适当地选择,但作为单面的粘着剂层,通常选择为2-30μm的范围,优选为3-20μm的范围。另外,由于近几年EL元件要求薄膜化,所以更优选两层合在一起在25μm以下。
[0090] [剥离片]
[0091] 作为所述剥离片,可举出下述材料上涂布剥离剂的剥离片等,所述材料包括:玻璃纸、铜板纸、优质纸等的纸基材;在这些纸基材上层压了聚乙烯或聚丙烯等的热塑性树脂的层压纸;或者利用纤维素、淀粉、聚乙烯醇、丙烯酸-苯乙烯树脂等对上述基材进行填隙处理后的纸基材;或者聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等的聚酯薄膜,聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃薄膜那样的塑料薄膜、以及对这些塑料薄膜进行易粘接处理后得到的薄膜等。
[0092] 作为用于形成剥离剂层所使用的剥离剂,可举出烯烃系树脂、异戊二烯系树脂、丁二烯系树脂等橡胶系弹性体、长链烷烃系树脂、醇酸系树脂、氟系树脂、硅酮系树脂等。
[0093] 在基材上所形成的剥离剂层的厚度,没有特别的限定,在剥离剂以溶液状态进行涂布时,优选为0.05-2.0μm,更优选为0.1-1.5μm。
[0094] 作为剥离剂层,在使用聚乙烯或聚丙烯等的热塑性树脂而形成时,剥离剂层的厚度优选为3-50μm,更优选为5-40μm。
[0095] [双面粘着片]
[0096] 按照上述制备的本发明的双面粘着片具有排气产生量少的特点。在本发明中,排气产生量以换算为正癸烷的值来进行比较。
[0097] 通过使来自粘着剂层的排气产生量,以换算为正癸烷计,不足0.5μg/cm2,来减少黑斑的发生。
[0098] 本发明中的双面粘着片在120℃的温度下加热10min时的排气产生量(A),以换算2 2
为正癸烷计,为不足0.5μg/cm,进一步优选为0.1μg/cm 以下,而且不会腐蚀被附着物,适于延长EL元件的寿命。
[0099] 另外,所述排气产生量是将所述剥离片剥离除去后所测定的值。另外,关于排气产生量的具体测定方法在实施例中进行详细说明。
[0100] 另外,基片变薄时,在将在一侧的表面上粘贴了除去部件的双面粘着片粘贴到密封箱体上时,粘着剂层与密封箱体之间的空气以鼓气的状态被粘贴,导致粘着力下降。为了防止上述现象,优选从一侧粘着剂层到另外一侧粘着剂层形成有孔径为20-200μm左右、2
孔密度为30-10,000个/10cm 的通孔。
[0101] 由此,在粘着剂层与密封箱体之间的空气,通过通孔向相反表面移动,并可以通过具有透气性的除去部件而释放出去,因此能够防止空气形成鼓气的状态。
[0102] 通孔的截面形状没有特殊的限定,基片以及粘着剂层上的通孔的孔径为20-200μm左右,优选为50-150μm左右。通孔的孔径在20μm以上时,容易使空气或气体透过,通孔的孔径在200μm以下时,粘着力良好。
[0103] 通孔的孔密度为30-10,000个/10cm2左右,优选50-5,000个/10cm2,通孔的孔密2 2
度在30个/10cm 以上时,容易使空气或气体透过;通孔的孔密度在10,000个/10cm 以下时,双面粘着片的机械强度良好。
[0104] 上述通孔优选通过激光加工而形成。通过激光加工,能够容易地以所希望的孔密度形成气体透过性良好的微细通孔。
[0105] 激光加工所使用的激光的种类没有特殊的限定,例如,可以利用二氧化碳(CO2)激光、TEA-CO2激光、YAG激光、UV-YAG激光、准分子激光、半导体激光、YVO4激光、YLF激光等。
[0106] 图3为在本发明的双面粘着剂中,表示从一个粘着剂层到另一个粘着剂层形成有通孔的状态的截面图。图中符号11为基片,12、13为粘着剂层,14为通孔。
[0107] 实施例
[0108] 以下通过实施例对本发明进行更详细的说明,但本发明并不限定于这些实施例。
[0109] 另外,各实施例所得到的双面粘着片的性能评价方法如下所示。
[0110] (1)粘着力
[0111] 对于两侧具有剥离片的双面粘着片,在23℃、50%RH的环境下,将除去一侧的剥离片而露出的粘着剂层贴合于厚度为25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上,同时将除去另一侧的剥离片而露出的粘着剂层粘着于不锈钢板上,按照JIS Z 0237测定粘贴24小时后的180°剥离粘着力(N/25mm)。
[0112] (2)排气产生量
[0113] 将20cm2的样品密封至安瓿瓶中,将该安瓿瓶置于吹扫捕集-气相色谱/质谱(Purge&Trap GC Mass)[日本電子工業(株)制、“JHS-100A”],在120℃下加热10min,收集气体,然后导入GC Mass(PERKIN ELMER制、“Turbo Mass”),利用使用正癸烷制成的标准2
曲线求出换算为正癸烷的量的产生的气体量(μg/cm)。
[0114] 另外,各个实施列中的重均分子量是指通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定的换算为聚苯乙烯的重均分子量。
[0115] 实施例1
[0116] (1)粘着剂组合物溶液的配置
[0117] 在由作为(A)成分的97.4质量份的丙烯酸正丁酯和2.0质量份的丙烯酸甲酯以及作为(B)成分的0.6质量份的丙烯酸2-羟基乙酯所构成的混合物中,反应器中添加作为聚合反应引发剂的0.1质量份的偶氮二异丁腈、作为溶剂的150质量份的乙酸乙酯,边搅拌边升温至80-90℃,进行聚合反应,然后,将0.1质量份的偶氮二异丁腈溶解至10质量份的甲苯中制成聚合催化剂溶液,一边逐渐添加该聚合催化剂溶液,一边聚合7小时。反应结束后,追加稀释溶剂(甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂),由此制得重均分子量为50万的不含有羧基的丙烯酸系共聚物的40质量%的溶液。
[0118] 向该丙烯酸系共聚物溶液100质量份(固体成分为40质量份)中,加入1质量份的甲苯二异氰酸酯(TDI)系交联剂(“コロネ一トL55E”,日本ポリウレタン社制,固体成分为55质量%),配制成粘着剂组合物溶液。
[0119] (2)双面粘着片的制备
[0120] 使用一面实施剥离处理后的厚度为38μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜[三菱ポリエステルフイルム社制“T100”)作为剥离片,将上述(1)中所得到的粘着剂组合物溶液涂布于剥离处理面,使干燥后的厚度为9μm,然后在120℃下干燥2分钟,形成粘着剂层。接着将厚度为12μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(東レ社制“S10”)作为基片粘贴于粘着剂层面,制得单面粘着片。
[0121] 另外,向另外剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(前述)上,以同样的操作进行层压,使干燥后的厚度为9μm,在粘着剂组合物表面贴合之前的单面粘着片的PET薄膜(厚度为12μm)面,制得双面粘着片。
[0122] 该双面粘着片的性能表1所示。
[0123] 实施例2
[0124] (1)粘着剂组合物溶液的配制
[0125] 除使用由作为(A)成分的79.0质量份的丙烯酸正丁酯和2.0质量份的丙烯酸甲酯、作为(B)成分的2.0质量份的丙烯酸2-羟基乙酯以及作为(C)成分的17.0质量份的N-丙烯酰基吗啉所组成的混合物代替由作为(A)成分的97.4质量份的丙烯酸正丁酯和2.0质量份的丙烯酸甲酯以及作为(B)成分的0.6质量份的丙烯酸2-羟基乙酯所构成的混合物之外,与实施例1的[(1)粘着剂组合物溶液的制备]完全同样地实施,制得粘着剂组合物溶液。
[0126] (2)双面粘着片的制备
[0127] 除使用上述(1)所得到的粘着剂组合物溶液以外,与实施例1的[(2)双面粘着片的制备]完全同样地实施,制得双面粘着片。
[0128] 该双面粘着片的性能如表1所示。
[0129] 实施例3、4和比较例1、2
[0130] 使用表1所示的种类和量的共聚物成分,与实施例1同样地配制粘着剂组合物溶液,进而制得双面粘着片。
[0131] 各双面粘着片的性能如表1所示。
[0132] 实施例5
[0133] 除使用厚度为6.3μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(東レ社制“F53”)作为基片,并且使粘着剂层的厚度为(单面4μm,单面4μm)以外,与实施例2同样地制得双面粘着片。
[0134] 利用二氧化碳激光在双面粘贴有所制得的剥离片的双面粘着片上形成孔径为2
50μm、孔密度为200个/10cm 的通孔,制得具有通孔的双面粘着片。
[0135] 该双面粘着片的性能如表1所示。
[0136] 表1
[0137]
[0138] 从上述结果可以确认:实施例中所得到的粘着片显示出高的粘着力。另外,还可确认排气产生量也十分低。
[0139] 另外,从实施例5中可以看出,即使是基片很薄、整体上也很薄的双面粘着片,通过设置通孔,也能够容易地粘贴于被粘附物上而不会鼓入空气。
[0140] 另一方面,在使用了烷基的碳原子数超过4的丙烯酸烷基酯单元以及丙烯酸的比较例中,排气产生量较多。
[0141] 工业实用性
[0142] 本发明的双面粘着片,排气产生量少,且具有高粘着物性,可用于固定用于除去存在于EL元件的内部空间并对该EL元件造成不良影响的气体成分的除去部件。