一种烷醇酰胺的制备工艺转让专利

申请号 : CN201010100221.8

文献号 : CN101774936B

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发明人 : 杨秀全白亮程玉梅

申请人 : 中国日用化学工业研究院

摘要 :

一种烷醇酰胺的制备工艺是按脂肪酸酯酯和烷醇胺的摩尔比为1∶1.1~2,将脂肪酸酯酯和烷醇胺加入反应釜中,向反应釜内加入碱性催化剂,其加入量为脂肪酸酯酯和烷醇胺总重量的2~5‰,在釜内温度50~100℃,抽真空至残压50~80mmHg的条件下,反应2~4小时,生成烷醇酰胺粗产品,加入中和剂,减压蒸出过量烷醇胺,得到烷醇酰胺。本发明具有工艺简单、能耗低、产品纯度高的优点。

权利要求 :

1.一种烷醇酰胺的制备工艺,其特征在于包括如下步骤:

按脂肪酸酯和烷醇胺的摩尔比为1∶1.1~2,将脂肪酸酯酯和烷醇胺加入反应釜中,向反应釜内加入碱性催化剂,其加入量为脂肪酸酯酯和烷醇胺总重量的2~5‰,在釜内温度50~100℃,抽真空至残压50~80mmHg的条件下,反应2~4小时,生成烷醇酰胺粗产品,加入中和剂,减压蒸出过量烷醇胺,得到烷醇酰胺;

所述的烷醇胺为N-甲基单乙醇胺;

所述的中和剂为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、硫酸或盐酸。

2.根据权利要求1所述的一种烷醇酰胺的制备工艺,其特征在于所述的脂肪酸酯为椰油酸甲酯、椰油酸乙酯、月桂酸甲酯或月桂酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的一种烷醇酰胺的制备工艺,其特征在于所述的催化剂为甲醇钠或乙醇钠。

说明书 :

一种烷醇酰胺的制备工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高纯度烷醇酰胺的制备工艺。技术背景
[0002] 烷醇酰胺具有优异的增稠、稳泡及良好的悬浮污垢和抗再沉积能力,并有一定的防锈性和抗静电能力,与其他表面活性剂复配时能起到良好的增效作用,具有强的耐水解性能,且毒性低、生物降解性好、不刺激皮肤,是优良的非离子表面活性剂,广泛应用于日化、纺织和金属清洗等领域,同时也是进一步合成其他表面活性剂的中间体。
[0003] 烷醇酰胺主要由油脂、脂肪酸或脂肪酸甲酯与二乙醇胺或单乙醇胺经过缩合反应制得,其结构中的烷基通常为椰子油或棕榈仁油基、棕榈油或豆油基等,产品主要包括烷基单乙醇酰胺和烷基二乙醇酰胺两大类。以二乙醇胺为原料合成酰胺时,常伴随有胺单、双酯,酰胺单、双酯副产物的生成,在碱性催化剂存在下,酰胺单、双酯能较快和过量的二乙醇胺反应转化为烷醇酰胺,而胺单、双酯转化较慢,这导致产品纯度低,品质较差。另外此反应温度高,能耗大。以下文献对此反应进行了报道:茶油烷醇酰胺的制备及其表面活性(湖北大学学报(自然科学版)1995,Vol.17 No4)、花椒籽油烷醇酰胺的合成及产物性能评价(西安石油学院学报(自然科学版)2002,Vol.17No6)、烷醇酰胺的合成研究(精细石油化工进展2000,Vol.1 No12)、烷醇酰胺的合成及应用(天津化工2006,Vol.20 No3)等。以单乙醇胺为原料合成酰胺时,由于单乙醇胺比二乙醇胺少个羟基,就不会生成胺双酯和酰胺双酯,副产物相对较少。为了提高产品的纯度,有人采用两步法合成烷醇酰胺,即先用甲醇作为甲酯化剂,将油脂(或脂肪酸)与甲醇反应制得脂肪酸甲酯,再由脂肪酸甲酯与乙醇胺反应得到烷醇酰胺。产品的纯度可达90%,要想进一步提高纯度,需经萃取及重结晶等手段。此工艺流程相对复杂、能耗大、投资大,成本高。报道文献如月桂酸单乙醇酰胺的二步法合成及其应用性能研究(日用化学工业2006,Vol.36 No4)、脂肪酸单乙醇酰胺及其衍生物的合成与应用(精细石油化工进展2004,Vol.5 No5)、单乙醇脂肪酰胺的合成及性能(日用化学工业2002,Vol.32 No2)、椰油酸单乙醇酰胺的合成与应用(精细石油化工进展2002,Vol.3 No5)等。合成高纯度的烷醇酰胺可提高此类产品的市场竞争力,同时也为进一步合成其他表面活性剂提供高质量的中间体。

发明内容

[0004] 本发明提供一种工艺简单、能耗低、产品纯度高的制备烷醇酰胺的工艺。
[0005] 本发明的制备工艺包括如下步骤:
[0006] 按脂肪酸酯酯和烷醇胺的摩尔比为1∶1.1-2,将脂肪酸酯酯和烷醇胺加入反应釜中,向反应釜内加入碱性催化剂,其加入量为脂肪酸酯酯和烷醇胺总重量的2-5‰,在釜内温度50-100℃,抽真空至残压50-80mmHg的条件下,反应2-4小时,生成烷醇酰胺粗产品,加入中和剂,减压蒸出过量烷醇胺,得到烷醇酰胺。
[0007] 上述发明中脂肪酸酯为椰油酸甲酯、椰油酸乙酯、月桂酸甲酯或月桂酸乙酯。