本发明涉及LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜及其制备方法，有效解决SAW器件的温度稳定性和高c轴取向LiNbO3薄膜制备问题，技术方案是，在金刚石衬底和LiNbO3压电薄膜之间引入非晶SiO2缓冲层，其制备方法是，首先在金刚石衬底上以硅作靶材，用脉冲激光沉积法将非晶SiO2沉积在金刚石衬底上，构成非晶SiO2缓冲层；再将制备好的非晶SiO2/金刚石衬底升温，以LiNbO3为靶材，用脉冲激光将LiNbO3沉积在非晶SiO2缓冲层上，构成LiNbO3压电薄膜层和金刚石衬底之间有非晶SiO2缓冲层的复合压电薄膜；LiNbO3压电薄膜层沉积后，降温至18-25℃，本发明结构简单，方法先进、科学，提高SAW器件工作频率，温度稳定性高。
1.一种LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜的制备方法，其特征在于，在金刚石衬底和LiNbO3压电薄膜之间引入非晶SiO2缓冲层，其制备方法是，首先在200-400℃的金刚石衬底上以硅作靶材，用脉冲激光沉积法将非晶SiO2沉积在金刚石衬底上，构成非晶SiO2缓冲层，非晶SiO2缓冲层厚度为0.05-0.6μm；再将制备好的非晶SiO2/金刚石衬底升温至
600-750℃，以LiNbO3为靶材，用脉冲激光将LiNbO3沉积在非晶SiO2缓冲层上，LiNbO3沉积厚度为0.2-3μm，构成LiNbO3压电薄膜层和金刚石衬底之间有非晶SiO2缓冲层的复合压电薄膜，SiO2和LiNbO3分别在脉冲激光沉积过程中，均需通入99.99％的高纯氧气，氧压2
为15-70Pa，激光单脉冲能量密度为3.0-4.5J/cm，靶材与衬底之间的距离为3.5-6.0cm；
LiNbO3压电薄膜层沉积后，在30-70Pa的99.99％高纯氧气中降温至室温18-25℃，制备的LiNbO3薄膜为高c轴取向薄膜。
2.根据权利要求1所述的LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：-3
(1)、将金刚石衬底放入脉冲激光沉积设备真空室中，抽真空至10 Pa，加热衬底至
300℃，以硅作靶材，靶材与金刚石衬底之间距离为4.5cm，通入99.99％高纯氧气，氧压为
15Pa，用脉冲激光在金刚石衬底上沉积非晶SiO2缓冲层，非晶SiO2缓冲层厚度为0.13μm；
(2)、将沉积有非晶SiO2缓冲层的金刚石衬底升温至680℃，在沉积过程中通入
99.99％高纯氧气，氧压保持在60Pa，激光频率在3Hz，以LiNbO3为靶材，靶材与金刚石衬底2
之间距离在4cm，用单脉冲能量密度为3.5J/cm 的激光在非晶SiO2缓冲层上沉积厚度为
(3)、LiNbO3压电薄膜层沉积结束后，在60Pa的99.99％高纯氧压下进行冷却至20℃，得到表面平整的LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜，制备的LiNbO3薄膜为高c轴取向薄膜。
3.根据权利要求1所述的LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现-3
(1)、将金刚石衬底放入脉冲激光沉积设备真空室中，抽真空至10 Pa，加热金刚石衬底至350℃，以硅作靶材，在15Pa的99.99％高纯氧气氛围内进行SiO2的沉积，靶材与衬底之间距离在5.7cm，用脉冲激光在金刚石衬底上沉积厚度为0.3μm的非晶SiO2缓冲层；
(2)、将沉积有非晶SiO2缓冲层的金刚石衬底升温至640℃，在沉积过程中通入
99.99％高纯氧气，氧压保持在40Pa，激光频率在3Hz，以LiNbO3作靶材，靶材与金刚石衬底2
之间距离在4.5cm，用单脉冲能量密度为4J/cm 的激光在非晶SiO2缓冲层上沉积厚度为
(3)、LiNbO3压电薄膜层沉积结束后，在40Pa的99.99％高纯氧压下进行冷却至25℃，得到表面平整的LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜，制备的LiNbO3薄膜为高c轴取向薄膜。
LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜及其制备方法
一、技术领域
[0001] 本发明涉及压电薄膜材料，特别是一种LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜及其制备方法。二、背景技术
[0002] 随着移动通讯技术的迅猛发展，声表面波(SAW)器件的使用频率不断提高，从最初的MHz级发展到了现在的GHz级。众所周知，SAW器件工作频率的提高主要通过缩短叉指电极周期或使用高声速材料，然而对于传统的声表面波材料如LiNbO3、LiTaO3等单晶材料或PZT系列压电陶瓷等材料由于表面波速较低，在当前的工艺条件下达到GHz的工作频率相当困难，因而开发高声速材料成为了提高SAW器件工作频率的技术瓶颈。
[0003] 金刚石作为所有物质中声表面波传播速度最快的材料，声波传播速度高于10000m/s以上，是制备高频SAW器件的理想材料。然而由于金刚石本身并不具有压电性，无法激发和接收声表面波，因此需要与压电薄膜结合形成多层膜结构。LiNbO3因其优异的压电、电光、声光及非线性光学特性，而被广泛应用于制作各类光波导、光开关和SAW器件中。
与ZnO和AlN等压电材料相比，LiNbO3具有更大的机电耦合系数，理论计算表明c轴取向LiNbO3/金刚石多层结构的声表面波传播速度高达12000m/s，机电耦合系数可以达到9％[H.Nakahata，A.Hachigo，K.Higaki et al.，IEEE Trans.Ultrason.Ferroelectr.Freq.Contr.42(1995)362.]，因此c轴取向LiNbO3/金刚石多层结构材料在宽带、高频SAW器件方面具有重大的应用价值及应用前景。
[0004] 然而，由于金刚石与铌酸锂之间晶格失配大，并且金刚石在氧气氛中高温易于氧化，因而在金刚石上制备高c轴取向LiNbO3薄膜非常困难。此外，LiNbO3因具有较大的温度系数，将会影响LiNbO3/金刚石多层膜结构SAW器件的温度稳定性及其质量和使用效果。H.K.Lam等在金刚石和LiNbO3薄膜之间引入非晶Al2O3作为缓冲层，采用脉冲激光沉积技术制备了c轴取向的LiNbO3压电薄膜，但压电薄膜中出现了明显的缺锂相[H.K.Lam，J.Y.Dai，H.L.W.Chan，Jpn.J.Appl.Phys.43(2004)L706.]。申请号为200510014977.X的专利公开了一种LiNbO3/ZnO/金刚石多层膜结构声表面波器件及其制备方法，采用射频磁控溅射技术生长c轴取向LiNbO3压电薄膜。由于LiNbO3、ZnO、Al2O3和金刚石的频率温度系数TCF均小于零(温度延迟系数TCD均大于零)，因而以ZnO、Al2O3为缓冲层的多层膜结构SAW器件的温度稳定性并没有得到改善。三、发明内容
[0005] 针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供一种LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜及其制备方法，可有效解决SAW器件的温度稳定性和高c轴取向LiNbO3薄膜制备问题，其解决的技术方案是，在金刚石衬底和LiNbO3压电薄膜之间引入非晶SiO2缓冲层，其制备方法是，首先在200-400℃的金刚石衬底上以硅(Si)作靶材，用脉冲激光沉积法将非晶SiO2沉积在金刚石衬底上，构成非晶SiO2缓冲层，非晶SiO2缓冲层厚度为0.05-0.6μm；再将制备好的非晶SiO2/金刚石衬底升温至600-750℃，以LiNbO3为靶材，用脉冲激光将LiNbO3沉积在非晶SiO2缓冲层上，LiNbO3沉积厚度为0.2-3μm，构成LiNbO3压电薄膜层和金刚石衬底之间有非晶SiO2缓冲层的复合压电薄膜，SiO2和LiNbO3分别在脉冲激光沉积过程中，均需通入99.99％的高纯氧气，氧压为15-70Pa，激光单脉冲能量密度为
2
3.0-4.5J/cm，靶材与衬底之间的距离为3.5-6.0cm；LiNbO3压电薄膜层沉积后，在30-70Pa的99.99％高纯氧气中降温至室温18-25℃，制备的LiNbO3薄膜为高c轴取向薄膜，本发明结构简单，方法先进、科学，易制备，在提高SAW器件工作频率的同时，有效解决了SAW器件的温度稳定性问题，是压电薄膜上的创新。
四、附图说明
[0006] 附图为本发明的结构示意图。五、具体实施方式
[0007] 以下结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
[0008] 由附图给出，本发明产品是在金刚石衬底1和LiNbO3压电薄膜3之间引入非晶SiO2缓冲层2构成，其具体制备方法，由以下实施例给出：
[0009] 实施例一
[0010] 1、将金刚石衬底(用前可清洗干净)放入脉冲激光沉积设备真空室中，抽真空-3至10 Pa，加热衬底至300℃，以硅(Si)作靶材，靶材与金刚石衬底之间距离为4.5cm，通入99.99％高纯氧气，氧压为15Pa，用脉冲激光在金刚石衬底上沉积非晶SiO2缓冲层，非晶SiO2缓冲层厚度为0.13μm；
[0011] 2、将沉积有非晶SiO2缓冲层的金刚石衬底升温至680℃，在沉积过程中通入99.99％高纯氧气，氧压保持在60Pa，激光频率在3Hz，以LiNbO3为靶材，靶材与金刚石衬底
2
之间距离在4cm，用单脉冲能量密度为3.5J/cm 的激光在非晶SiO2缓冲层上沉积厚度为
0.45μm的LiNbO3压电薄膜层；
[0012] 3、LiNbO3压电薄膜层沉积结束后，在60Pa的99.99％高纯氧压下进行冷却至20℃，得到表面平整的LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜，制备的LiNbO3薄膜为高c轴取向薄膜，其晶粒线度为95nm，表面平均粗糙度为14.3nm。
[0013] 实施例二
[0014] 1、将金刚石衬底(用前可清洗干净)放入脉冲激光沉积设备真空室中，抽真空至-310 Pa，加热金刚石衬底至350℃，以硅作靶材，在15Pa的99.99％高纯氧气氛围内进行SiO2的沉积，靶材与衬底之间距离在5.7cm，用脉冲激光在金刚石衬底上沉积厚度为0.3μm的非晶SiO2缓冲层；
[0015] 2、将沉积有非晶SiO2缓冲层的金刚石衬底升温至640℃，在沉积过程中通入99.99％高纯氧气，氧压保持在40Pa，激光频率在3Hz，以LiNbO3作靶材，靶材与金刚石衬底
2
之间距离在4.5cm，用单脉冲能量密度为4J/cm 的激光在非晶SiO2缓冲层上沉积厚度为
0.6μm的LiNbO3压电薄膜层；
[0016] 3、LiNbO3压电薄膜层沉积结束后，在40Pa的99.99％高纯氧压下进行冷却至25℃，得到表面平整的LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜，制备的LiNbO3薄膜为高c轴取向薄膜，其晶粒线度为105nm，表面平均粗糙度为16.5nm。
[0017] 对上述制备出来的产品LiNbO3/SiO2/金刚石多层压电膜，经研究实验证明，非晶SiO2对多层结构的温度系数具有补偿作用，脉冲激光沉积技术作为目前多组分氧化物薄膜生长的最佳手段之一，与溅射技术相比具有能够保持靶材与薄膜组分一致等优点，同时脉冲激光沉积技术有利于薄膜的c轴取向生长。本发明在金刚石和LiNbO3薄膜之间引入与LiNbO3具有相反温度系数的非晶SiO2作为缓冲层，采用脉冲激光沉积法制备c轴取向LiNbO3压电薄膜，这样既可以抑制氧气氛中金刚石膜表面的高温氧化并改善金刚石与LiNbO3之间较大的晶格失配问题，同时又可以通过补偿作用改善多层膜结构的温度稳定性。因此，本发明与现有材料和技术相比，本发明具有如下突出的优点：
[0018] (1)采用与金刚石和LiNbO3具有相反温度系数的非晶SiO2作为缓冲层，可有效抑制金刚石与LiNbO3之间较大的晶格失配及金刚石表面高温氧化的问题，获得表面平整的c轴取向LiNbO3薄膜，同时又可以通过补偿作用改善多层压电膜的温度稳定性，并且该多层压电膜的温度系数可以通过非晶SiO2的厚度进行补偿调节；
[0019] (2)该多层压电膜可以满足高机电耦合系数、高频、温度稳定性好的高性能声表面波器件等领域的应用需求。
