本发明公开了一种纤维素磁性微球，其制备方法包括如下步骤，a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀；b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体；c将上述纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。本发明制得微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强。
1.一种纤维素磁性微球，其中，所述纤维素磁性微球的制备方法如下，a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体；
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
2.如权利要求1所述的纤维素磁性微球的制备方法，其包括如下步骤，a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体。
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中，在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
3.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中所用纤维素为微晶纤维素或脱脂棉花。
4.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中将甲基氧化吗啉溶液在50～
80℃下减压蒸除水份，使水含量低于11％(质量)。
5.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤a中将纤维素和甲基氧化吗啉混合溶液放置过夜成均匀的溶液。
6.如权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述步骤a中纤维素和甲基氧化吗啉溶液的重量比为5∶100。
7.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤b中所用的聚乙二醇为聚乙二醇
8.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤c中冷却采用冰浴冷却50～80分钟。
9.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤c中磁性分离的磁性微球用石油醚洗涤三次，水洗三次。
10.如权利要求2或9所述的制备方法，其中，所述制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
一种纤维素磁性微球及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种磁性微球，特别是涉及一种纤维素磁性微球，本发明还涉及这种纤维素磁性微球的制备方法。
背景技术
[0002] 磁性微球，因其表面可以赋予各种与生物活性物质反应的特殊功能团，同时又因其具有超顺磁性，在外加磁场作用下能快速分离，使分离技术变得低廉、快速且高效。从而在生物医学、细胞学、分子生物学和材料科学等诸多领域显示出强大的生命力。 [0003] 早期制备的磁性高分子微球粒径分布范围过大、磁响应差、造成磁性微球应用效率低下，因此需要改进磁性微球的制备方法。
发明内容
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种纤维素磁性微球，微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强，其制备方法简单易行，成本低廉。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种纤维素磁性微球，其制备方法如下： [0006] a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5～10∶100混合均匀，其中甲基氧化吗啉的含水量低于11％；
[0007] b将5～8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70～80重量份的聚乙二醇，之后加入100～110重量份质量浓度为15％的H2O2，混合均匀后，加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5，溶液在50～60℃反应，得到棕黑色磁流体； [0008] c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3～8∶1混合加入到含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的10～15体积份的液体石蜡中， 在8000～12000rpm转速下搅拌6～15分钟，之后将溶液转入到100体积份的含有1～2.5％(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中，在400～2500rpm下，于45～60℃下搅拌50～120分钟，冷却，磁性分离磁性微球。
[0009] 上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中所用纤维素为微晶纤维素或脱脂棉花。
[0010] 上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中将甲基氧化吗啉溶液在50～80℃下减压蒸除水份，使水含量低于11％(质量)。
[0011] 上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤a中将纤维素和甲基氧化吗啉混合溶液放置过夜成均匀的溶液。
[0012] 上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤b中所用的聚乙二醇为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
[0013] 上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤c中冷却采用冰浴冷却50～80分钟。
[0014] 上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述步骤c中磁性分离的磁性微球用石油醚洗涤三次，水洗三次。
[0015] 上述纤维素磁性微球的制备方法，其中，所述制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
[0016] 本发明的纤维素磁性微球，将价格低廉的纤维素制备成溶液，并利用包埋技术以及高速乳化的方法，将其制备成粒径均匀分布的磁性微球，方法简单易行，成本低廉，且具有极高的工艺可控性，制得微球的粒径分布均匀，分散性好，磁响应强。 具体实施方式
[0017] 下面结合实施例详细描述本发明。
[0018] 实施例1
[0019] (一)、纤维素溶液的制备
[0020] 将甲基氧化吗啉(即NMMO)在60℃下减压蒸除水分，用非水滴定仪检测溶液中的水分，至含水量低于11％。
[0021] 将微晶纤维素(固体粉末)与NMMO溶液以重量比8∶100混合，放置过夜 成均匀的溶液。
[0022] (二)、超顺磁性铁芯的制备
[0023] 将5重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入70重量份的聚乙二醇8000中，使之溶解，缓慢加入100重量份质量浓度为15％的H2O2，混匀后，开始缓慢加热，并用6N的NaOH溶液调节pH至10.5，在50℃的水浴中反应2小时，获得棕黑色磁流体。 [0024] (三)、纤维素磁性微球的制备
[0025] 将步骤(一)和(二)制得的纤维素溶液和超顺磁性铁芯以体积比3∶1混合加入到含有1％(质量浓度)SPAN80(即油酸山梨醇酯，一种表面活性剂)的10体积份的液体石蜡中，在12000rpm转速下搅拌6分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡中，在400rpm下，于45℃下搅拌120分钟，冰浴冷却50分钟，磁性分离磁性微球，用石油醚洗涤三次，水洗三次，制得的磁性微球保存在4℃的水溶液中。
[0026] 磁性微球粒径分布在3～5微米，磁性微球分布均匀，分散性好，磁强为18G.S。 [0027] 实施例2
[0028] (一)、纤维素溶液的制备
[0029] 将甲基氧化吗啉(即NMMO)在80℃下减压蒸除水分，用非水滴定仪检测溶液中的水分，至含水量低于11％。
[0030] 将脱脂棉花与NMMO溶液以重量比5∶100混合，放置过夜成均匀的溶液。 [0031] (二)、超顺磁性铁芯的制备
[0032] 将6重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中，加入80重量份的聚乙二醇4000中，使之溶解，缓慢加入110重量份质量浓度为15％的H2O2，混匀后，开始缓慢加热，并用6N的NaOH溶液调节pH至10.5，在60℃的水浴中反应2小时，获得棕黑色磁流体。 [0033] (三)、纤维素磁性微球的制备
[0034] 将步骤(一)和(二)制得的纤维素溶液和超顺磁性铁芯以体积比8∶1混合加入到含有2％(质量浓度)SPAN80(即油酸山梨醇酯，一种表面活性剂)的15体积份的液体石蜡中，在10000rpm转速下搅拌10分钟，之后将溶液转入到100体积份的同样的液体石蜡
