一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法，该方法包括对照品溶液的制备；供试品溶液的特殊制备；最后再用高效液相色谱测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为25∶75∶0.1的甲醇-水-磷酸溶液为流动相；检测波长为230nm，理论板数芍药苷峰计算应不低于2000；测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得芍药苷含量。本发明使用高效液相色谱法对参芪健胃颗粒中主药白芍的有效成分之一芍药苷含量进行测定，能大大提高芍药苷含量的准确度，能更好地控制产品质量。

权利要求

一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤：1)对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，置于容量瓶中，加体积浓度为50％的甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得对照品溶液；2)供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取粉末约1.5g，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即得供试品溶液；3)用高效液相色谱测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为25∶75∶0.1的甲醇-水-磷酸溶液为流动相；检测波长为230nm，理论板数芍药苷峰计算应不低于2000；测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得芍药苷含量。

2. 根据权利要求1所述的一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法，其特征在于： 所述参芪健胃颗粒含白芍以芍药苷计，每16g不得少于3. Omg。

3. 根据权利要求1所述的一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法，其特征在于： 在步骤2)中所述超声的功率为300W、频率为50kHz。

说明书

一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种药物的检测方法，具体说是一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法。背景技术

[0002] 参芪健胃颗粒的性状为深棕色的颗粒；味甜、微苦；功能主治：温中健脾，理气和胃。主治脾胃虚寒型的慢性萎縮性胃炎，适用于胃脘胀痛，痞闷不适，喜热喜按，嗳气呃逆等症；药物成分为党参、当归、山楂、黄芪、茯苓、甘草、白术、桂枝、陈皮、紫苏梗、白芍、海螵蛸、青木香、蒲公英；以上十四味，除青木香外，海螵蛸粉碎成粗粉，与其余党参等十二味加水煎煮二次（青木香待水沸后加入），每次3小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓縮至相对密度约为1. 30〜1. 32(90〜95°C)的清膏。取清膏3份，糊精4份，蔗糖粉8份，混匀，制成颗粒，干燥，即得参芪健胃颗粒。

[0003] 鉴别：取本品16g，加乙醇20ml，加热回流10分钟，放冷，滤过。取滤液少许，点于滤纸上，置紫外光灯（365nm)下观察，显黄色至蓝色荧光；熏以氨气，荧光加强。取滤液lml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加醋酐lml，再逐滴滴加硫酸数滴，显紫色，放置后，渐变为墨绿色。[0004] 目前参芪健胃颗粒的质量检测，在现有指标中仅有通用性的检测内容，没有专属性的含量测定指标，这就不能很准确的知道白芍以芍药苷计在参芪健胃颗粒中的准确含量，不能更好地控制产品质量。

发明内容

[0005] 发明目的：本发明的目的是提供一种能更好地控制产品质量的参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法。

[0006] 技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法，该方法包括如下步骤：

[0007] 1)对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，置于容量瓶中，加50%甲醇制成每lml含20 ii g的溶液，即得对照品溶液；

[0008] 2)供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取粉末约1. 5g，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精
密量取续滤液5ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即得供试品溶液；

[0009] 3)用高效液相色谱测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_水_磷酸溶液（体积比25 : 75 : 0.1)为流动相；检测波长为230nm，理论板数芍药苷峰计算应不低
于2000 ;测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20iU，注入液相色谱仪，测定，
即得芍药苷含量。

[0010] 所述参芪健胃颗粒含白芍以芍药苷计，每16g不得少于3.0mg。[0011] 在步骤2)中所述超声的功率为300W、频率为50kHz。

[0012] 有益效果：与现有技术相比，本发明中对供试品进行特殊制备，然后使用高效液相3色谱法对参芪健胃颗粒中主药白芍的有效成分之一芍药苷含量进行测定，能大大提高芍药苷含量的准确度，能更好地控制产品质量。

具体实施方式

[0013] 下面通过实施例来进一步阐述本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

[0014] 实施例：本发明一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法，该方法包括如下步骤：

[0015] 1)对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，置于容量瓶中，加体积浓度为50%的甲醇制成每1ml含20 g的溶液，即得对照品溶液；

[0016] 2)供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取粉末约1. 5g，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即得供试品溶液；其中所述超声的功率为300W、频率为50kHz ;

[0017] 3)用高效液相色谱测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸溶液（体积比25 : 75 : 0.1)为流动相；检测波长为230nm，理论板数芍药苷峰计算应不低于2000 ;测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20iU，注入液相色谱仪，测定，即得芍药苷含量。

[0018] 采用以上方法进行检测，最终参芪健胃颗粒含白芍以芍药苷计，每16g不得少于3. Omg。

[0019] 对比试验报告：

[0020] 1、仪器与试药

[0021] 1. 1仪器：高效液相色谱仪，

[0022] 1.2试剂：甲醇为色谱纯试剂，水为去离子水，其他试剂均为分析纯。[0023] 1. 3对照品：芍药苷，批号（110736-200933)，由中国药品生物制品检定所提供；精密称取芍药苷对照品适量，置于容量瓶中，加50%甲醇制成每lml含20ii g的溶液。[0024] 1.4供试品：参芪健胃颗粒，批号（100210)，规格：每袋16g，由本公司提供。[0025] 2、色谱条件

[0026] 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸溶液（体积比25 : 75 : 0. 1)为流动相；检测波长为230nm ;理论板数芍药苷峰计算应不低于2000。[0027] 3、供试品制备方法中超声时间的确定试验：

[0028] 取本品装量差异项下的内容物，研细，取粉末约1.5g，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml，分别超声处理不同时间，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即得供试品溶液；然后测定芍药苷含量，结果见表1 :

[0029] 表1 :超声处理时间试验[0030]table see original document page 5

[0031] 以上结果表明，超声处理30分钟能提取完全，故超声时间确定为30分钟。

[0032] 4、稳定性试验

[0033] 取供试品溶液分别于0.5、1、2、4、6小时进样，测定，结果如下：

[0034] 表2 :稳定性试验结果

[0035]

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[0036] 以上结果表明，采用本发明的方法，稳定性好。[0037] 5、重现性试验

[0038] 取同一批次的产品按照本发明的方法中制备供试品溶液的方法制备供试品溶液，测定芍药苷的含量，结果如下：

[0039] 表3:重现性试验结果

[0040]

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[0041] 以上结果表明，采用本发明的方法，重现性好。[0042] 6、结论

[0043] 综上所述，采用本发明，使得参芪健胃颗粒中芍药苷含量测定稳定性和重现性好，从而能更好的保证产品的质量。

[0044] 本发明参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法也适用于无糖型参梅养胃颗粒中芍药苷含量的测定以及参梅养胃颗粒中芍药苷含量的测定。