碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法

摘要

碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法，它涉及一种铬酸盐粉体材料的制备方法。本发明解决了湿法制备碱土金属铬酸盐过程中容易引入对环境有害且不易清除的六价可溶性铬酸盐的问题。本方法如下：向碱土金属X2+离子浓度及Cr3+离子浓度均为0.1mol/L的混合溶液中加入乙二醇及硝酸，过滤，然后将滤渣蒸发得到胶体，再将胶体干燥得干胶，干胶研磨后高温煅烧，即得碱土金属铬酸盐粉体材料。本方法采用高温煅烧法制备碱土金属铬酸盐粉体材料，在制备过程采用的是对环境无害的Cr3+离子，克服了湿法制备碱土金属铬酸盐过程中使用六价铬酸盐带来的环境污染问题。采用本发明方法得到的碱土金属铬酸盐粉体材料的物相单一，纯度高，且结晶良好。

权利要求

1.碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法，其特征在于碱土金属铬酸盐粉体材料的制备

2+

方法如下：一、称取X(NO3)2及Cr(NO3)3，然后将X(NO3)2与Cr(NO3)3配制成X 离子浓度及

3+

Cr 离子浓度均为0.1mol/L的混合溶液，X(NO3)2中X表示碱土金属Ba、Sr、Mg或Ca；二、向混合溶液中加入乙二醇，再加入硝酸后，搅拌1小时，然后用滤纸过滤，将滤渣放入80℃的

2+ 3+

水浴锅内恒温搅拌蒸发12h，得到胶体，其中乙二醇加入量为混合溶液中X 离子与Cr 离子物质的量和，每1L混合溶液中硝酸的加入量为0.1ml；三、将步骤二所得的胶体在120℃的烘箱中干燥12h，得干胶；四、将干胶研磨后在温度为1100℃～1300℃的条件下高温煅烧

4～6小时，即得碱土金属铬酸盐粉体材料。

2.根据权利要求1所述的碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法，其特征在于步骤四将干胶研磨后在温度为1150℃～1250℃的条件下高温煅烧。

3.根据权利要求1所述的碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法，其特征在于步骤四将干胶研磨后在温度为1200℃的条件下高温煅烧。

4.根据权利要求1、2或3所述的碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法，其特征在于步骤四中高温煅烧时间为5小时。

说明书

碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种铬酸盐粉体材料的制备方法。

背景技术

[0002] 碱土金属铬酸盐材料都具有良好的热稳定性以及光物理性能，在许多领域具有广泛的应用前景，例如其中的铬酸钡可作为光催化剂、氧化剂、黄色染料以及固体润滑剂等。目前，工业生产碱土金属铬酸盐如铬酸钡，主要方法就是将氯化钡溶液同铬酸钠溶液互混生成沉淀制得，这种湿法制备工艺容易引入对环境有害且不易清除的六价可溶性铬酸盐，造成环境污染，且在产品沉淀的分离过程中，带入氯化物或者铬酸盐，使产品的纯度下降。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是为了解决湿法制备碱土金属铬酸盐过程中容易引入对环境有害且不易清除的六价可溶性铬酸盐的问题，提供了一种碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法。

[0004] 本发明碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法如下：一、称取X(NO3)2及Cr(NO3)3，然2+ 3+
后将X(NO3)2与Cr(NO3)3配制成X 离子浓度及Cr 离子浓度均为0.1mol/L的混合溶液，X(NO3)2中X表示碱土金属Ba、Sr、Mg或Ca；二、向混合溶液中加入乙二醇，再加入硝酸后，搅拌1小时，然后用滤纸过滤，将滤渣放入80℃的水浴锅内恒温搅拌蒸发12h，得到胶体，其中
2+ 3+
乙二醇加入量为混合溶液中X 离子与Cr 离子物质的量和，每1L混合溶液中硝酸的加入量为0.1ml；三、将步骤二所得的胶体在120℃的烘箱中干燥12h，得干胶；四、将干胶研磨后在温度为1100℃～1300℃的条件下高温煅烧4～6小时，即得碱土金属铬酸盐粉体材料。

[0005] 本方法采用高温煅烧法制备碱土金属铬酸盐粉体材料，在制备过程采用的是对环3+
境无害的Cr 离子，克服了湿法制备碱土金属铬酸盐过程中使用六价铬酸盐带来的环境污染问题，且制备过程中采用的硝酸盐在高温时分解，保证了所得碱土金属铬酸盐粉体材料的纯度。采用本发明方法得到的碱土金属铬酸盐粉体材料的物相单一，纯度高，且结晶良好。

附图说明

[0006] 图1是具体实施方式五中所得BaCrO4粉体材料的X-射线衍射谱图；图2是具体实施方式五中所得BaCrO4粉体材料的扫描电子显微镜微观形貌图；图3是具体实施方式六中所得SrCrO4粉体材料的X-射线衍射谱图。

具体实施方式

[0007] 本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

[0008] 具体实施方式一：本实施方式中碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法如下：一、2+ 3+
称取X(NO3)2及Cr(NO3)3，然后将X(NO3)2与Cr(NO3)3配制成X 离子浓度及Cr 离子浓度均为0.1mol/L的混合溶液，X(NO3)2中X表示碱土金属Ba、Sr、Mg或Ca；二、向混合溶液中加入乙二醇，再加入硝酸后，搅拌1小时，然后用滤纸过滤，将滤渣放入80℃的水浴锅内恒
2+ 3+
温搅拌蒸发12h，得到胶体，其中乙二醇加入量为混合溶液中X 离子与Cr 离子物质的量和，每1L混合溶液中硝酸的加入量为0.1ml；三、将步骤二所得的胶体在120℃的烘箱中干燥12h，得干胶；四、将干胶研磨后在温度为1100℃～1300℃的条件下高温煅烧4～6小时，即得碱土金属铬酸盐粉体材料。

[0009] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四将干胶研磨后在温度为1150℃～1250℃的条件下高温煅烧。其它与具体实施方式一相同。

[0010] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四将干胶研磨后在温度为1200℃的条件下高温煅烧。其它与具体实施方式一相同。

[0011] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤四中高温煅烧时间为5小时。其它与具体实施方式一、二或三相同。

[0012] 具体实施方式五：本实施方式中碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法如下：一、2+ 3+
称取Ba(NO3)2及Cr(NO3)3，然后将Ba(NO3)2与Cr(NO3)3配制成Ba 离子浓度及Cr 离子浓度均为0.1mol/L的混合溶液；二、向混合溶液中加入乙二醇，再加入硝酸后，搅拌1小时，然后用滤纸过滤，将滤渣放入80℃的水浴锅内恒温搅拌蒸发12h，得到胶体，其中乙二醇加入
2+ 3+
量为混合溶液中Ba 离子与Cr 离子物质的量和，每1L混合溶液中硝酸的加入量为0.1ml；
三、将步骤二所得的胶体在120℃的烘箱中干燥12h，得干胶；四、将干胶研磨后在温度为
1100℃～1300℃的条件下高温煅烧4～6小时，即得BaCrO4粉体材料。

[0013] 由图1可以看出本实施方式所得BaCrO4粉体材料的物相单一，都为单斜BaCrO4的物相，纯度高，且结晶良好。

[0014] 具体实施方式六：本实施方式中碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法如下：一、2+ 3+
称取Sr(NO3)2及Cr(NO3)3，然后将Sr(NO3)2与Cr(NO3)3配制成Sr 离子浓度及Cr 离子浓度均为0.1mol/L的混合溶液；二、向混合溶液中加入乙二醇，再加入硝酸后，搅拌1小时，然后用滤纸过滤，将滤渣放入80℃的水浴锅内恒温搅拌蒸发12h，得到胶体，其中乙二醇加入
2+ 3+
量为混合溶液中Sr 离子与Cr 离子物质的量和，每1L混合溶液中硝酸的加入量为0.1ml；
三、将步骤二所得的胶体在120℃的烘箱中干燥12h，得干胶；四、将干胶研磨后在温度为
1100℃～1300℃的条件下高温煅烧4～6小时，即得SrCrO4粉体材料。

[0015] 由图3可以看出本实施方式所得SrCrO4粉体材料的物相单一，都为单斜SrCrO4的物相，纯度高，且结晶良好。

[0016] 具体实施方式七：本实施方式中碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法如下：一、2+ 3+
称取Mg(NO3)2及Cr(NO3)3，然后将Mg(NO3)2与Cr(NO3)3配制成Mg 离子浓度及Cr 离子浓度均为0.1mol/L的混合溶液；二、向混合溶液中加入乙二醇，再加入硝酸后，搅拌1小时，然后用滤纸过滤，将滤渣放入80℃的水浴锅内恒温搅拌蒸发12h，得到胶体，其中乙二醇加入
2+ 3+
量为混合溶液中Mg 离子与Cr 离子物质的量和，每1L混合溶液中硝酸的加入量为0.1ml；
三、将步骤二所得的胶体在120℃的烘箱中干燥12h，得干胶；四、将干胶研磨后在温度为
1100℃～1300℃的条件下高温煅烧4～6小时，即得碱土金属铬酸盐粉体材料。

[0017] 具体实施方式八：本实施方式中碱土金属铬酸盐粉体材料的制备方法如下：一、2+ 3+
称取Ca(NO3)2及Cr(NO3)3，然后将Ca(NO3)2与Cr(NO3)3配制成Ca 离子浓度及Cr 离子浓度均为0.1mol/L的混合溶液；二、向混合溶液中加入乙二醇，再加入硝酸后，搅拌1小时，然后用滤纸过滤，将滤渣放入80℃的水浴锅内恒温搅拌蒸发12h，得到胶体，其中乙二醇加入
2+ 3+
量为混合溶液中Ca 离子与Cr 离子物质的量和，每1L混合溶液中硝酸的加入量为0.1ml；
三、将步骤二所得的胶体在120℃的烘箱中干燥12h，得干胶；四、将干胶研磨后在温度为
1100℃～1300℃的条件下高温煅烧4～6小时，即得碱土金属铬酸盐粉体材料。