铌镁酸铅陶瓷粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种铌镁酸铅陶瓷的制备方法，用于解决现有技术制备方法制备的铌镁酸铅陶瓷粉体纯度低的技术问题，其技术方案是按照Pb(Mg1/3Nb2/3)O3配料，将六水硝酸镁溶于去离子水中，然后加入五氧化二铌粉体，超声振荡并搅拌得到均匀混合的悬浮液，然后用氨水调节pH值，待氢氧化镁沉淀吸附在五氧化二铌颗粒上，继续搅拌，再加入氧化铅粉体，继续搅拌，后烘干，得到的淡黄色粉体，将得到的淡黄色粉体以丙酮为介质球磨后烘干，经煅烧得到铌镁酸铅陶瓷粉体。由于采用半化学法单步制备铌镁酸铅陶瓷粉体，铌镁酸铅陶瓷粉体的纯度提高到了100％。

权利要求

1.一种铌镁酸铅陶瓷的制备方法，其特点是包括下述步骤：(a)按照Pb(Mg1/3Nb2/3)O3配料，将六水硝酸镁溶于去离子水中，然后加入五氧化二铌粉体，超声振荡5～20min后搅拌20～50min得到均匀混合的悬浮液；

(b)在悬浮液中缓慢滴入氨水调节pH值到8～12，待氢氧化镁沉淀吸附在五氧化二铌颗粒上，继续搅拌20～40min；

(c)再加入氧化铅粉体，继续搅拌50～80min后烘干，得到的淡黄色粉体；

(d)将得到的淡黄色粉体以丙酮为介质球磨18～24h后烘干；

(e)在400～900℃煅烧1～4h，得到铌镁酸铅陶瓷粉体。

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷粉体的制备方法，特别涉及一种铌镁酸铅陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

铌镁酸铅基弛豫铁电体具有优良的高介电常数、电致伸缩性能、高的电压稳定性和相对较低的烧结温度被广泛用于多层陶瓷电容器和其他电子应用中。
文献“Kyoung Ran Han，Jeong Wung Jeong，Chang-Sam Kim and Young-Soon Kwon.Low-temperature fabrication of 0.65PMN-0.35PT by a mixed oxide method.Materialletters.2006，60：3596-3600”公开了一种铌镁酸铅陶瓷粉体的制备方法，该方法采用传统的氧化物方法制备铌镁酸铅基铁电体陶瓷粉体，制备过程出现的立方焦绿石相，恶化了介电性能，而为了得到纯的铌镁酸铅压电陶瓷粉体，需要高温环境，造成了铅的挥发，同时工艺较为复杂。

发明内容

为了克服现有技术制备方法制备的铌镁酸铅基铁电体陶瓷粉体纯度低的不足，本发明提供一种铌镁酸铅陶瓷粉体的制备方法，采用半化学法单步制备铌镁酸铅陶瓷粉体，可以提高铌镁酸铅陶瓷粉体的纯度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种铌镁酸铅陶瓷的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)按照Pb(Mg1/3Nb2/3)O3配料，将六水硝酸镁溶于去离子水中，然后加入五氧化二铌粉体，超声振荡5～20min后搅拌20～50min得到均匀混合的悬浮液；
(b)在悬浮液中缓慢滴入氨水调节pH值到8～12，待氢氧化镁沉淀吸附在五氧化二铌颗粒上，继续搅拌20～40min；
(c)再加入氧化铅粉体，继续搅拌50～80min后烘干，得到的淡黄色粉体；
(d)将得到的淡黄色粉体以丙酮为介质球磨18～24h后烘干；
(e)在400～900℃煅烧1～4h，得到铌镁酸铅陶瓷粉体。
本发明的有益效果是：由于采用半化学法单步制备铌镁酸铅陶瓷粉体，铌镁酸铅陶瓷粉体的纯度提高到了100％。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明铌镁酸铅陶瓷粉体的制备方法在不同MgO过量条件下制备的PMN粉体的XRD图谱，(a)MgO不过量，(b)MgO过量1％，(b)MgO过量2％，(d)MgO过量5％。

具体实施方式

实施例1：六水硝酸镁溶于去离子水中，在其水溶液中加入五氧化二铌粉体，该混合物经过超声振荡15min后搅拌30min得到均匀混合的悬浮液；在悬浮液中缓慢滴入稀释的氨水调节pH值到10，容液中过量0％的氢氧化镁沉淀吸附在五氧化二铌颗粒上，继续搅拌30min；再向溶液中加入过量为5％的氧化铅粉体，该悬浮液继续搅拌65min后通过旋转蒸发烘干；得到的淡黄色粉体以丙酮为介质球磨20h后烘干；得到的粉体在600℃煅烧2h，得到铌镁酸铅粉体。从表1中可看出0％过量氧化镁制备出的铌镁酸铅粉体中钙钛矿相含量91.6wt％。
实施例2，六水硝酸镁溶于去离子水中，在其水溶液中加入五氧化二铌粉体，该混合物经过超声振荡5min后搅拌20min得到均匀混合的悬浮液；在悬浮液中缓慢滴入稀释的氨水调节pH值到8，容液中过量1％的氢氧化镁沉淀吸附在五氧化二铌颗粒上，继续搅拌20min；再向溶液中加入过量为5％的氧化铅粉体，该悬浮液继续搅拌50min后通过旋转蒸发烘干；得到的淡黄色粉体以丙酮为介质球磨18h后烘干；得到的粉体在400℃煅烧4h，得到铌镁酸铅粉体。从表1中可看出1％过量氧化镁制备出的铌镁酸铅粉体中钙钛矿相含量87.9wt％。
实施例3，六水硝酸镁溶于去离子水中，在其水溶液中加入五氧化二铌粉体，该混合物经过超声振荡20min后搅拌40min得到均匀混合的悬浮液；在悬浮液中缓慢滴入稀释的氨水调节pH值到11，容液中过量2％的氢氧化镁沉淀吸附在五氧化二铌颗粒上，继续搅拌30min；再向溶液中加入过量为5％的氧化铅粉体，该悬浮液继续搅拌75min后通过旋转蒸发烘干；得到的淡黄色粉体以丙酮为介质球磨22h后烘干；得到的粉体在800℃煅烧2h，得到铌镁酸铅粉体。从表1中可看出2％过量氧化镁制备出的铌镁酸铅粉体中钙钛矿相含量92.3wt％。
实施例4，六水硝酸镁溶于去离子水中，在其水溶液中加入五氧化二铌粉体，该混合物经过超声振荡10min后搅拌50min得到均匀混合的悬浮液；在悬浮液中缓慢滴入稀释的氨水调节pH值到12，容液中过量5％的氢氧化镁沉淀吸附在五氧化二铌颗粒上，继续搅拌40min；再向溶液中加入过量为5％的氧化铅粉体，该悬浮液继续搅拌80min后通过旋转蒸发烘干；得到的淡黄色粉体以丙酮为介质球磨24h后烘干；得到的粉体在900℃煅烧3h，得到铌镁酸铅粉体。从表1中可看出5％过量氧化镁制备出的铌镁酸铅粉体中钙钛矿相含量100wt％。
表1

从图1中可以看出，随着氧化镁过量越多，焦绿石相的含量越少，当氧化镁过量达到5wt％的时候可以得到纯钙钛矿相的铌镁酸铅粉体。从表1数据还可以看出，随着过量氧化镁量的逐渐递增，在相同的预烧条件下，钙钛矿相含量也大幅度的增加。
总之，本发明通过过量元素的研究，以半化学单步方法，低廉的价格成本成功地制备出具有优异压电性能的铌镁酸铅含铅压电陶瓷粉体，对进一步制备压电陶瓷有重要意义。