一种铂纳米片的制备方法

摘要

一种铂纳米片的制备方法，将多聚磷酸钠加入到氢氧化钠和氢氧化钾混合熔盐体系中，然后将铂的有机化合物固体粉末加入上述混合熔液中，剧烈搅拌直至充分反应；静置保温一段时间，冷却后将混合物用水进行多次洗涤，离心分离，得到的产物为铂的纳米片。整个制备过程操作方便，工艺简单，可用于贵金属铂的纳米片状结构的大量制备。该方法所用熔盐氢氧化钠和氢氧化钾可回收重复使用，无污染，成本低廉，所获得的纳米片的厚度为20nm，尺寸在0.8μm-2.8μm之间，尺寸的大小可以通过反应时间和温度来调节。这种纳米片是由铂纳米粒子相互连接组成的多晶二维平面结构，具有很大的比表面和表面选择催化活性，因而在催化领域具有很大的应用前景。

权利要求

1. 一种钼纳米片的制备方法，其特征在于：1)首先，将氢氧化钠和氢氧化钾按1.06 ： 1的质量比混合后研磨成细粉，然后将研 磨后的细粉加热熔化为熔液，在搅拌下将多聚磷酸钠加入到熔化后的熔融液中，在200〜 230°C下静置保温0. 5〜1小时得混合熔液，然后将钼的有机化合物固体粉末乙酰丙酮化合 物即Pt (%%)2加入到上述混合熔融液中使钼的有机化合物的质量浓度为0. 2%，剧烈搅拌 直至充分反应，在200〜230°C下静置保温2〜16小时得混合液，其中加入的钼的有机化合 物与多聚磷酸钠的质量比为1 ： 1〜3;2)反应结束后将混合液冷却至室温凝固，用水溶解并离心分离，对沉淀物进行多次洗 涤后得到的产物即为钼的纳米片。

说明书

一种铂纳米片的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钼纳米片的制备方法，特别涉及一种由钼纳米粒子相互连接而组 成的多晶二维平面片状结构纳米片的制备方法。

背景技术

[0002] 由于贵金属钼纳米晶体具有高的比表面积和表面催化活性，对CO催化氧化、燃料 电池反应、硝化反应、石油裂解等有异常独特的催化作用，同时它也可作为稳定的电极材 料，所以在能源催化等领域的应用一直受到极大关注。

[0003] 研究证实金属纳米晶体的催化性质取决于它的尺寸、形状、组成、结构等物理量， 通常可以通过调节以上物理量来得到所需要的性能。目前对贵金属钼纳米晶体的研究主要 致力于改变其形状、结构以及尺寸等，从而实现比表面积和表面催化活性的增大，重点研究 特定晶面对特定反应的选择催化活性，如Pt纳米晶的{100}和{210}晶面能分别选择性催 化H2和CO的反应。

[0004] 但是目前为止，对特殊形状的钼纳米晶体的制备合成报道中未见关于多晶二维平 面片状结构的报道。同时目前对金属纳米晶体的制备一股都是采用在复杂的有机反应体系 中进行，制备过程复杂，反应溶剂不能回收重复使用，易对环境造成很大的污染，不利于大 规模生产，因此大大限制了其在催化等领域的应用。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种制备工艺简单，所用熔剂 可回收重复使用，无污染，成本低廉，能够实现批量制备钼纳米片的方法。按本发明的制备 方法制成的钼纳米片是由钼纳米粒子相互连接组成的多晶二维平面结构，具有很大的比表 面和表面选择催化活性，因而在催化领域具有很大的应用前景。

[0006] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先，将氢氧化钠和氢氧化钾按 1.06 ： 1的质量比混合后研磨成细粉，然后将研磨后的细粉加热熔化为熔液，在搅拌下将 多聚磷酸钠加入到溶化后的熔融液中，在200〜230°C下静置保温0. 5〜1小时得混合熔 液，然后将钼的有机化合物固体粉末加入到上述混合熔融液中使钼的有机化合物的质量浓 度为0. 2%，剧烈搅拌直至充分反应，在200〜230°C下静置保温2〜16小时得混合液，其中 加入的钼的有机化合物与多聚磷酸钠的质量比为1 ： 1〜3;2)反应结束后将混合液冷却 至室温凝固，用水溶解并离心分离，对沉淀物进行多次洗涤后得到的产物即为钼的纳米片。

[0007] 本发明的钼的有机化合物为钼的乙酰丙酮化合物即Pt(aCaC)2。

[0008] 本发明整个制备过程操作方便，工艺简单，可用于贵金属钼的纳米片状结构的大 量制备。该方法所用熔盐氢氧化钠和氢氧化钾可回收重复使用，无污染，成本低廉，所获得 的纳米片的厚度为20nm左右，尺寸在0. 8 μ m-2. 8 μ m之间，尺寸的大小可以通过反应时间 和温度来调节。这种纳米片是由钼纳米粒子相互连接组成的多晶二维平面结构，具有很大 的比表面和表面选择催化活性，因而在催化领域具有很大的应用前景。CN 101791702 B说明书
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附图说明

[0009] 图1是实施例1制备的钼纳米片扫描电镜图像；图2是实施例1制备的钼纳米片 透射电镜图像。

具体实施方式

[0010] 下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

[0011] 实施例1 ：首先，将总质量为IOg的氢氧化钠和氢氧化钾混合研磨成细粉，其中氢 氧化钠和氢氧化钾的质量比为1.06 ： 1，然后将研磨后的细粉加热熔化为熔液，在搅拌下 将多聚磷酸钠加入到溶化后的熔融液中，在230°c下静置保温0. 5小时得混合熔液，然后将 钼的乙酰丙酮化合物即Pt(aCaC)2固体粉末加入到上述混合熔融液中使钼的乙酰丙酮化合 物即Pt(aCaC)2的质量浓度为0. 2%，剧烈搅拌直至充分反应，在200°C下静置保温5小时 得混合液，其中加入的钼的有机化合物与多聚磷酸钠的质量比为1 ： 3;反应结束后将混合 液冷却至室温凝固，用水溶解并离心分离，对沉淀物进行多次洗涤后得到的产物即为尺寸 在0.8μπι〜1.2μπι之间的钼纳米片。由图1可以看出本发明制备的钼纳米片直径介于0. 8 μ m〜1. 2 μ m之间，由图2可以看出本发明制备的钼纳米片呈多晶结构。

[0012] 实施例2 ：首先，将总质量为IOg的氢氧化钠和氢氧化钾混合研磨成细粉，其中氢 氧化钠和氢氧化钾的质量比为1.06 ： 1，然后将研磨后的细粉加热熔化为熔液，在搅拌下 将多聚磷酸钠加入到溶化后的熔融液中，在200°C下静置保温1小时得混合熔液，然后将钼 的乙酰丙酮化合物即Pt(acac)2固体粉末加入到上述混合熔融液中使钼的乙酰丙酮化合物 即Pt(acac)2的质量浓度为0. 2%，剧烈搅拌直至充分反应，在200°C下静置保温16小时得 混合液，其中加入的钼的有机化合物与多聚磷酸钠的质量比为1 ： 2;反应结束后将混合液 冷却至室温凝固，用水溶解并离心分离，对沉淀物进行多次洗涤后得到的产物即为尺寸在 2. 2 μ m〜2. 8 μ m之间的钼纳米片。

[0013] 实施例3 ：首先，将总质量为IOg的氢氧化钠和氢氧化钾混合研磨成细粉，其中氢 氧化钠和氢氧化钾的质量比为1.06 ： 1，然后将研磨后的细粉加热熔化为熔液，在搅拌下 将多聚磷酸钠加入到溶化后的熔融液中，在215°C下静置保温1小时得混合熔液，然后将钼 的乙酰丙酮化合物即Pt(acac)2固体粉末加入到上述混合熔融液中使钼的乙酰丙酮化合物 即Pt(acac)2的质量浓度为0. 2%，剧烈搅拌直至充分反应，在230°C下静置保温2小时得 混合液，其中加入的钼的有机化合物与多聚磷酸钠的质量比为1 ： 1;反应结束后将混合液 冷却至室温凝固，用水溶解并离心分离，对沉淀物进行多次洗涤后得到的产物即为尺寸在1. 2μπι〜1. 8 μ m之间的钼纳米片。