一种稠化器及其用于液固分离的方法

摘要

本发明涉及一种稠化器及其用于液固分离的方法，该稠化器包括罐体(11)、电机(9)、减速机(10)、可轴向转动的空心轴(4)、进料管(2)和至少两个中间开孔的滤盘(5)；其中，电机与减速机直接相连并通过联轴器(12)驱动空心轴；进料管设置在罐体内部且与空心轴平行；滤盘(5)垂直固定于空心轴，进料分布管(3)设置于相邻滤盘之间，刮刀(6)平行地固定于进料分布管。本发明还涉及一种该稠化器用于液固分离的方法，浓缩后的催化剂颗粒经浓缩液出料口(7)返回反应系统，滤液经滤液出料口(8)排出，滤液中的固含量小于0.2ppm。本发明的稠化器造价低，传动效率高，便于控制，同时操作简便可靠、安全性能高。

权利要求

1.一种稠化器，包括：罐体(11)、电机(9)、减速机(10)、可轴向转动的空心轴(4)、进料管(2)和至少两个中间开孔的滤盘(5)；其中，罐体(11)的上端设有浓缩液出料口(7)，电机(9)与减速机直接相连并通过联轴器(12)驱动空心轴(4)，空心轴沿罐体的中轴线贯穿整个罐体，空心轴的下端连接滤液出料口(8)；所述进料管(2)设置在罐体内部且与空心轴平行，进料管的下端为进料口(1)，上端固定在罐体顶部；所述滤盘(5)通过中间开孔垂直固定于空心轴，每两个相邻滤盘之间设有一端与进料管相连通而另一端开口的进料分布管(3)，刮刀(6)平行地固定于进料分布管。

2.根据权利要求1所述的稠化器，其特征在于，在空心轴(4)上装有20～29个中间开孔的滤盘(5)。

3.根据权利要求1所述的稠化器，其特征在于，空心轴(4)上设有滤液进孔(14)以收集滤液，每个滤液进孔对应一个滤盘，滤液进孔的开孔方向与空心轴垂直。

4.根据权利要求1所述的稠化器，其特征在于，空心轴(4)的下端设有出料孔(15)，出料孔(15)通过出料环(16)与滤液出料口(8)相连。

5.根据权利要求1或2所述的稠化器，其特征在于，在滤盘(5)上装有选自层压滤网、烧结滤网、粉末冶金板的过滤介质。

6.根据权利要求5所述的稠化器，其特征在于，所述过滤介质为烧结滤网。

7.根据权利要求6所述的稠化器，其特征在于，所述烧结滤网为金属烧结滤网。

8.根据权利要求1所述的稠化器，其特征在于，最上方的进料分布管为第一根进料分布管，在第一根进料分布管上方的所述空心轴上设有第一搅拌器(18)；最下方的所述进料分布管为最后一根进料分布管，在最后一根进料分布管下方的所述空心轴上设有第二搅拌器(19)。

9.根据权利要求8所述的稠化器，其特征在于，所述第一搅拌器为具有直叶径向搅拌桨的搅拌器，所述第二搅拌器为具有折叶式径向搅拌桨的搅拌器。

10.根据权利要求1所述的稠化器，其特征在于，空心轴与罐体的顶部、空心轴与罐体的底部以及空心轴与出料环之间分别设有密封装置(20)。

11.根据权利要求10所述的稠化器，其特征在于，所述密封装置为自带轴承的双端面集装式机械密封装置。

12.根据权利要求9所述的稠化器，其特征在于，采用一个集中式油站(21)提供密封装置(20)工作时所需的冷却和润滑。

13.根据权利要求1所述的稠化器，其特征在于，罐体(11)外还设有夹套(13)，夹套内可通蒸汽以加热物料。

14.根据权利要求13所述的稠化器，其特征在于，稠化器的夹套、罐体及罐体内的部件采用不锈钢制成。

15.根据权利要求14所述的稠化器，其特征在于，所述不锈钢为不锈钢304。

16.一种采用如权利要求1所述的稠化器将液体反应产物与固体催化剂颗粒连续分离的方法，该方法包括：含有催化剂颗粒的液体反应产物由进料管(2)下端的进料口(1)进入罐体(11)，在电机和减速机的驱动下，滤盘(5)、第一搅拌器(18)和第二搅拌器(19)与空心轴同轴转动，进料分布管(3)将来自进料管(2)的浆液均匀地引入相邻两个滤盘(5)之间，催化剂颗粒在滤盘表面堆积形成滤饼，滤饼不断增厚的部分经刮刀(6)刮除，被刮除下来的固体催化剂经浓缩液出料口(7)流出罐体(11)，返回反应系统；所得滤液通过过滤介质的空隙汇流至空心轴(4)的滤液进孔(14)并进入空心轴向下流动，从出料孔(15)流出，汇集于出料环(16)，再经滤液出料口(8)排出，送往产品精制系统。

说明书

一种稠化器及其用于液固分离的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及将一种将固体微粒从液体中连续分离出来的设备和及其使用方法，更具体地说，涉及一种稠化器，以及使用该稠化器实现液体产物与固体催化剂微粒的连续分离，并且从浓缩催化剂中除去反应副产物的方法。

背景技术

[0002] 通常，在液相催化反应过程中，为了消除扩散的影响，使用的催化剂颗粒较小，但随之也带来反应产物与催化剂颗粒分离这一难题，因此，采用一种分离装置将固体催化剂从液相产物中分离出来，成为液相催化反应过程中的一项关键技术。例如，在反应器外设置能够将催化剂从反应产物中浓缩出来的稠化器，并将浓缩后的催化剂浆液送回反应器中循环使用，从而减少反应产物中夹带催化剂的量，使得到的反应产物符合下游加工工艺的要求。尤其当使用贵金属催化剂等昂贵的催化剂时，通过稠化器将催化剂颗粒从产物中分离出来并循环使用，将大大节约催化剂的使用成本。

[0003] 在苯胺生产工艺中，由于液相催化加氢具有反应温度低、副反应少、催化负荷高、设备生产能力大、总投资低等优点，近年来已引起人们的关注。然而，目前国内采用液相催化加氢技术制苯胺的厂家如宁波聚氨酯有限公司、山西天脊集团公司所使用的稠化器均为国外进口设备，价格昂贵，由于国内目前还未出现同类技术的产品，导致国外产品长时间垄断了市场，稠化器设备成本高，使液相催化加氢制苯胺技术在国内难以得到推广。但是，在实际使用中，由于国外的稠化器设备采用电机带动液压泵、产生高压油从而将能量传递给液压马达的多级传动，这种多 级传动之间能量损失大，导致其传动效率仅为60％，并且这类设备每套机械密封装置都配备一个集中供油站，故障率高，多套密封装置相当于串联操作，若其中一个供油站出现故障，则会影响其密封装置的正常运行，从而造成整个系统的密封性能下降；并且多个供油站操作起来较繁琐，安全可靠性差。

发明内容

[0004] 本发明的一个目的是提供一种从反应产物中分离回收催化剂微粒，同时将反应副产物连续去除的稠化器。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明采用了这样一种稠化器，其包括罐体11、电机9、减速机10、可轴向转动的空心轴4、进料管2和至少两个中间开孔的滤盘5；其中，罐体11的上端设有浓缩液出料口7，电机9与减速机10直接相连并通过联轴器12驱动空心轴，空心轴4沿罐体的中轴线贯穿整个罐体，空心轴的下端连接滤液出料口8；所述进料管2设置在罐体内部且与空心轴平行，进料管的下端为进料口1，上端固定在罐体顶部；所述滤盘5通过中间开孔垂直固定于空心轴，每两个相邻滤盘之间设有一端与进料管相连通而另一端开口的进料分布管3，刮刀6平行地固定于进料分布管。

[0006] 根据本发明提供的稠化器，其中在空心轴4上装有20～29个中间开孔的滤盘5。 [0007] 根据本发明提供的稠化器，其中空心轴4上设有滤液进孔14以收集滤液，每个滤液进孔对应一个滤盘，滤液进孔的开孔方向与空心轴垂直。根据本发明提供的稠化器，其中空心轴4的下端设有出料孔15，出料孔15通过出料环16与滤液出料口8相连，出料环16为滤液经滤液进料口8流出稠化器前提供流通空间。

[0008] 根据本发明提供的稠化器，其中滤盘5装有选自层压滤网、烧结滤网、粉末冶金板的过滤介质，优选为烧结滤网，更优选为金属烧结滤网，过滤介质的过滤孔径低于固体颗粒的粒径。

[0009] 根据本发明提供的稠化器的一个优选方案，其中所有滤盘通过滤盘轮毂之间的O型圈密封，O型圈通过叠落在一起的滤盘之间的挤压力密封，保证滤盘转动时其平面上的上下起伏量小于1.5毫米。所述密封圈可采用耐高温耐腐蚀材料制成，优选采用全氟醚橡胶制成。

[0010] 根据本发明提供的稠化器，其中在第一根进料分布管上方的空心轴4上设有第一搅拌器18，优选为具有直叶径向搅拌桨的搅拌器，使浓缩后的反应产物与被刮刀刮除的催化剂混合均匀；在最后一根进料分布管下方的空心轴4上设有第二搅拌器19，优选为具有折叶式径向搅拌桨的搅拌器，防止被刮刀刮除的催化剂在罐体底部积存。 [0011] 根据本发明提供的稠化器，其中空心轴与罐体的顶部、空心轴与罐体的底部以及空心轴与出料环之间分别设有密封装置20，该密封装置优选采用自带轴承的双端面集装式机械密封装置；所述轴承可为本领域内的常规轴承，例如，对罐体顶部与空心轴的连接采用双列调心辊子轴承，起到径向定位的作用，对罐体底部与空心轴的连接采用圆锥辊子轴承，通过面对面布局起到轴向定位的作用。

[0012] 根据本发明提供的稠化器，其中，采用一个集中式油站21提供密封装置20工作时所需的冷却和润滑。

[0013] 根据本发明提供的稠化器的一个优选方案，其中，进料管3通过固定装置17固定于罐体11，防止进料管的径向晃动影响刮刀工作，并且允许进料管轴向转动90°；罐体的设计压力为FV～2.0MPa，设计温度为30～120℃，罐体外设有夹套13，通过夹套内的蒸汽加热高温高压的反应浆液，夹套内蒸汽的压力为0.2～0.6MPa，蒸汽的温度为90～150℃；除有特别规定外，本发明中稠化器的夹套13、罐体11及罐体内的各个部件采用不锈钢制成，优选采用不锈钢304制成。

[0014] 所述“FV”是指“全真空”，是指实际开工操作时由于内部的高温蒸汽在异常冷凝时所形成的真空。

[0015] 本发明的另一个目的在于，提供一种采用上述稠化器进行液固两相连续分离的方法，该方法包括：含有催化剂颗粒和液体反应产物由进料 管2下端的进料口1进入罐体11，在电机和减速机的驱动下，滤盘5、第一搅拌器18和第二搅拌器19与空心轴同轴转动，进料分布管3将来自进料管2的浆液均匀地引入相邻两个滤盘5之间，催化剂颗粒在滤盘表面堆积形成滤饼，滤饼不断增厚的部分经刮刀6刮除，被刮除下来的固体催化剂经浓缩液出料口7流出罐体11，返回反应系统；所得滤液通过过滤介质的空隙汇流至空心轴4的滤液进孔14并进入空心轴向下流动，从出料孔15流出，汇集于出料环16，再经滤液出料口
8排出，送往产品精制系统。

[0016] 与现有技术相比，本发明的稠化器具有以下优点：

[0017] (1)采用可转动滤盘以及刮刀组件，可实现液体与固体颗粒的连续分离，并回收利用催化剂；

[0018] (2)本发明的稠化器采用电机带动减速机直连结构，传动效率达95％以上； [0019] (3)多套密封装置的冷却润滑采用一个集中式油站实现，操作可靠，维修简便，减少了设备体积和操作费用；

[0020] (4)本发明的稠化器采用304不锈钢作为设备主材质，能满足稠化器的制造要求，并且与本领域的同类设备相比，制造成本降低约20％。

[0021] 通过本发明提供的液固两相连续分离的方法，可实现固体催化剂颗粒与液体产物的连续分离，分离出来的催化剂颗粒返回反应系统继续参加反应，经分离后的液体产物送往产品精制系统以除去大部分反应副产物，达到浓缩反应产物、回收反应产物中携带的催化剂的目的，还可去除随催化剂颗粒返回反应系统的反应副产物。

附图说明

[0022] 图1为根据本发明的稠化器的一个优选方案的示意性结构图，其中1为进料口，2为进料管，3为进料分布管，4为空心轴，5为滤盘，6为刮刀，7为浓缩液出料口，8为滤液出料口，9为电机，10为减速机，11为罐体，12为联轴器，13为夹套，14为滤液进孔，15为出料孔，16为出料环，17为固定装置，18为第一搅拌器，19为第二搅拌器，20为密封装置；

[0023] 图2为图1的一个局部放大示意图；

[0024] 图3为本发明的一个示例性具有多层转动滤盘的稠化器的工作原理示意图，其中箭头方向代表含有催化剂颗粒的液体反应产物在稠化器内的流动方向。 [0025] 具体实施方式

[0026] 下面结合实施例进一步说明本发明的实施方案。但是本发明不限于举出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内的其他任何公知的改变。

[0027] 实施例1

[0028] 稠化器罐体11的设计压力为0.1～1.6Mpa，设计温度为120℃。采用IP55/DIIBT4的交流电机9，输出功率为37kw，使用380伏的电源。电机9与减速机10置于罐体11的上方，减速机将电机的高速转动转换滤盘所需的转速，减速机10的转速调节范围为0～130rpm，电机、减速机通过联轴器驱动空心轴，空心轴位于罐体中心轴位置，其上端与联轴器相连，下端设有10个直径为20mm的出料孔15。进料管2设置在罐体内部且与空心轴平行，进料管的下端为进料口1。位于罐体内部的空心轴4上设有20个直径为940mm的中间开孔的滤盘5，所有滤盘通过中间开孔固定在空心轴上并与其同轴转动，相邻滤盘之间设有一端与进料管相连通而另一端开口的进料分布管3，刮刀6平行地固定于进料分布管。进料管2的上端通过进料管固定17固定在罐体顶部，防止工作时进料管的晃动影响刮刀工作，进料管可轴向转动90°。

[0029] 空心轴在其中线位置上设有直径为10mm的滤液进孔14，每个滤液进孔对应一个滤盘，滤液进孔方向与空心轴的轴向方向垂直。滤盘上的过滤介质采用金属烧结过滤网，刮刀6固定于进料分布管。出料孔15通过出料环16与滤液出料口8相连。空心轴上还分别安装具有直叶径向搅拌桨的第一搅拌器18和具有折叶向上分散搅拌桨的第二搅拌器19。 [0030] 空心轴与罐体顶部、空心轴与罐体底部以及空心轴与出料环之间的密封装置为自带轴承的双端面集装式机械密封装置。其中上部轴承采用双列调心辊子轴承，下部轴承采用圆锥辊子轴承。所有滤盘通过轮毂之间的全氟醚橡胶制成的O型圈密封。采用一个集中式油站21保证所述双端机械密封装置工作时所需的冷却和润滑。

[0031] 罐体11外还设有夹套13，夹套内可通蒸汽。稠化器的夹套、罐体及罐体内的部件采用不锈钢304制成。

[0032] 流量为80m3/h的含有催化剂颗粒及副产物焦油的苯胺产物(催化剂固体含量为1wt％)经进料口1进入稠化器的进料管2，夹套内采用压力为0.4Mpa、温度为120℃的蒸汽加热罐体内的物料，滤盘的转速为100rpm。通过滤盘的转动，进料分布管3将从进料管2进来的反应产物均匀地引入相邻两个滤盘之间，苯胺产物在金属烧结滤网两侧压差的作用下进行过滤，固体催化剂颗粒在滤网表面堆积形成一定厚度的滤饼，并得到含有苯胺及焦油副产物的滤液。随着滤盘的连续转动，滤饼不断增厚的部分经刮刀的连续刮除，刮除下来的固体催化剂在第一搅拌器18的搅拌作用下经浓缩液出料口7流出稠化器，返回反应系统；
滤液通过滤网的空隙汇流到空心轴4的滤液进孔14，并沿空心轴向下流动，从出料孔15流出并汇集于出料环16，再经滤液出料口8排出，滤液中的固体含量小于0.2ppm，满足后续产品精制系统的工艺要求。

[0033] 实施例2

[0034] 采用与实施例1中相同的稠化器，其中将滤盘5的数量改为25个。 [0035] 流量为100m3/h的含有催化剂颗粒及副产物焦油的苯胺产物(催化剂固体含量为1wt％)经进料口1进入稠化器的进料管2，夹套内采用压力为0.4Mpa、温度为120℃的蒸汽加热罐体内的物料，滤盘的转速为120rpm。通过滤盘的转动，进料分布管3将从进料管2进来的苯胺产物均匀地引入相邻两个滤盘之间，苯胺产物在金属烧结滤网两侧压差的作用下进行过滤，固体催化剂颗粒在滤网表面堆积形成一定厚度的滤饼， 并得到含有苯胺及焦油副产物的滤液。随着滤盘的连续转动，滤饼不断增厚的部分经刮刀的连续刮除，刮除下来的固体催化剂在上下搅拌器的搅拌作用下重新混合并经浓缩液出料口7流出稠化器，返回反应系统；滤液通过滤网的空隙汇流到空心轴的滤液进孔，并沿空心轴向下流动，从出料孔
15流出并汇集于出料环16，再经出料口8排出，滤液中的固体含量小于0.2ppm，满足后续产品精制系统的工艺要求。

[0036] 实施例3

[0037] 采用与实施例1中相同的稠化器，其中将滤盘的数量改为29个。 [0038] 流量为120m3/h的将含有催化剂颗粒及副产物焦油的苯胺产物(催化剂固体含量为1wt％)经进料口1进入稠化器的进料管2，夹套内采用压力为0.4Mpa、温度为120℃的蒸汽加热罐体内的物料，滤盘的转速为130rpm。通过滤盘的转动，进料分布管3将从进料管2进来的苯胺产物均匀地引入相邻两个滤盘之间，苯胺产物在金属烧结滤网两侧压差的作用下进行过滤，固体催化剂颗粒在滤网表面堆积形成一定厚度的滤饼，并得到含有苯胺及焦油副产物的滤液。随着滤盘的连续转动，滤饼不断增厚的部分经刮刀的连续刮除，刮除下来的固体催化剂在上下搅拌器的搅拌作用下重新混合并经浓缩液出料口7流出稠化器，返回反应系统；滤液通过滤网的空隙汇流到空心轴的滤液进孔，并沿空心轴向下流动，从出料孔15流出并汇集于出料环16，再经出料口8排出，滤液中的固体含量小于0.2ppm，满足后续产品精制系统的工艺要求。