中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂的生产方法转让专利
申请号 : CN200910310191.0
文献号 : CN101812148B
文献日 : 2013-02-06
发明人 : 崔玉霞 , 田爱娟 , 王志东 , 赵金喜
申请人 : 天津渤天化工有限责任公司
摘要 :
本发明涉及一种中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂的生产方法，在密闭的聚合釜搅拌转速95~240rpm下，分别加入除盐水、氯乙烯、分散剂、引发剂、pH值调节剂和助剂聚合温度为45~53℃下进行聚合反应，聚合转化率在6~15％时，下调搅拌转速至为起始转速的0.41~0.55，待聚合压力降0.26~0.30MPa时，加入终止剂，结束聚合反应，反应时间在6~9小时。浆料经气提、离心、汽流干燥、旋风干燥和布袋除尘器，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品；树脂的聚合度适中，树脂结构疏松度适中、树脂的颗粒平均粒径小于40μm、粒度分布集中、颗粒均匀规整、吸收率在16~24g/100g树脂之间、表观密度在0.40~0.52g/ml之间。生产工艺和配方较为合理，满足蓄电池隔板生产领域的要求。
权利要求 :
1.一种中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂的生产方法，其特征包括以下步骤：在密闭的聚合釜搅拌转速95~240rpm下，分别加入除盐水、氯乙烯、分散剂、引发剂、pH值调节剂和助剂聚合温度为45~53℃下进行聚合反应，聚合转化率在6~15%时，下调搅拌转速至为起始转速的0.41~0.55，待聚合压力降0.26~0.30Mpa时，加入终止剂，结束聚合反应，反应时间在6~9小时；浆料经气提、离心、汽流干燥、旋风干燥和布袋除尘器，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品；
其中聚合用各组分的质量百分比以氯乙烯加入量为100份计：除盐水：100~200
分散剂：0.02~0.35
引发剂：0.001~0.045
pH值调节剂：0.0001~0.001
终止剂：0.0001~0.001
消泡剂：0.0005~0.002。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述的分散剂为聚乙烯醇和纤维素醚的单独使用或复合使用。
3.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述的引发剂为过氧化新葵酸异丙苯脂或过氧化二碳酸双丁酯的过氧类化合物的单独使用或复合使用。
4.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述的pH值调节剂为氢氧化钠。
5.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述的终止剂是丙酮缩氨基硫尿和双酚A混合物。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述的所用的消泡剂是有机硅氧烷乳液。
说明书 :
中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂的生产方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种蓄电池隔板的专用材料，具体地说是涉及一种聚氯乙烯材质的蓄电池隔板。
背景技术
[0002] 蓄电池是一种广泛应用于国民经济各部门的化学电源，隔板是蓄电池的一个重要组成部件，其质量优劣对蓄电池的起动性能、容量、寿命、自放电等性能有很大的影响。随着蓄电池在不断的改进，隔板也在不断改型换代，蓄电池隔板的材质由木质、纸质、橡胶、逐步发展到烧结工艺的聚氯乙烯隔板，其性能逐步提高。为满足我国蓄电池工业的需求，有必要开发质量优良的蓄电池隔板专用料。利用我公司PVC性材料试验生产基地，进行蓄电池专用料的开发和生产。
[0003] 用于烧结工艺的蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂的质量和性能直接决定着蓄电池隔板的烧结后的结构、强度和孔隙率等，从而直接影响到蓄电池的容量、自行放电、蓄电次数和使用寿命。用于烧结工艺的蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂，要求有不同聚合度，本发明是生产中等聚合度的蓄电池隔板专用树脂，树脂结构疏松度适中、树脂的颗粒平均粒径小于40μm、粒度分布集中、颗粒均匀规整、吸收率在16~24g/100g树脂之间、表观密度在0.40~0.52g/ml之间。目前广泛使用的聚氯乙烯树脂，由于为采用的工艺和配方较为落后，树脂用于隔板其强度低、出材率低，同时树脂中有个别的大粒子，影响隔板的空隙均匀程度，使隔板的品质降低。所以就需要采用较为合理的生产工艺和配方，生产较高品质的蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂。
发明内容
[0004] 本发明需要解决的技术问题主要是公开一种中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂的生产方法，解决生产工艺和配方上的存在的技术缺陷，以满足蓄电池隔板生产领域的要求。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] 一种中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂的生产方法，包括以下步骤：
[0007] 在密闭的聚合釜搅拌转速95~240rpm下，分别加入除盐水、氯乙烯、分散剂、引发剂、
[0008] pH值调节剂和助剂聚合温度为45~53℃下进行聚合反应，聚合转化率在6~15％时，下调搅拌转速至为起始转速的0.41~0.55，待聚合压力降0.26~0.30Mpa时，加入终止剂，结束聚合反应，反应时间在6~9小时。浆料经气提、离心、汽流干燥、旋风干燥和布袋除尘器，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品；
[0009] 其中聚合用各组分的质量百分比以氯乙烯加入量为100份：
[0010] 除盐水：100~200
[0011] 分散剂：0.02~0.35
[0012] 引发剂：0.001~0.045
[0013] PH值调节剂：0.0001~0.001
[0014] 终止剂：0.0001~0.001
[0015] 消泡剂：0.0005~0.002
[0016] 所述的分散剂为聚乙烯醇和纤维素醚的单独使用或复合使用。
[0017] 所述的引发剂为过氧化新葵酸异丙苯脂或过氧化二碳酸双丁酯的过氧类化合物的单独使用或复合使用。
[0018] 所述的pH值调节剂为氢氧化钠。
[0019] 所述的终止剂是丙酮缩氨基硫尿和双酚A混合物。
[0020] 所述的所用的消泡剂是有机硅氧烷乳液。
[0021] 采用上述方法生产的中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂，树脂的聚合度适中，树脂结构疏松度适中、树脂的颗粒平均粒径小于40μm、粒度分布集中、颗粒均匀规整、吸收率在16~24g/100g树脂之间、表观密度在0.40~0.52g/ml之间。生产工艺和配方较为合理，生产的出中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂品质较高，可以满足蓄电池隔板生产领域的要求。
[0022] 具体实施实例
[0023] 中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂的生产方法，包括以下步骤：在密闭的聚合釜搅拌转速95~240rpm下，分别加入除盐水、氯乙烯、分散剂、引发剂、pH值调节剂和助剂聚合温度为45~53℃下进行聚合反应，聚合转化率在6~15％时，下调搅拌转速至为起始转速的0.41~0.55，待聚合压力降0.26~0.30Mpa时，加入终止剂，结束聚合反应，反应时间在6~9小时。浆料经气提、离心、汽流干燥、旋风干燥和布袋除尘器，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品；
[0024] 其中聚合用各组分的质量百分比以氯乙烯加入量为100份：
[0025] 除盐水：100~200
[0026] 分散剂：0.02~0.35
[0027] 引发剂：0.001~0.045
[0028] pH值调节剂：0.0001~0.001
[0029] 终止剂：0.0001~0.001
[0030] 消泡剂：0.0005~0.002
[0031] 分散剂为聚乙烯醇和纤维素醚的单独使用或复合使用。引发剂为过氧化新葵酸异丙苯脂或过氧化二碳酸双丁酯的过氧类化合物的单独使用或复合使用。pH值调节剂为氢氧化钠。终止剂是丙酮缩氨基硫尿和双酚A混合物。消泡剂是有机硅氧烷乳液。
[0032] 实施例1
[0033] 聚合釜加入7.5m3的除盐水、4.5m3的氯乙烯单体、10kg聚乙烯醇(L-9)、0.5kg氢氧化钠、3.0L过氧化新葵酸异丙苯脂，加入聚合釜内，在220rpm搅拌转速、52℃下进行聚合反应，在反应1小时10分时，将搅拌转速调到170rpm继续反应至8.5小时，加入0.002kg3
丙酮缩氨基硫尿和0.003m 有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品。成品经采用---标准测试，其结果见表1。
丙酮缩氨基硫尿和0.003m 有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品。成品经采用---标准测试，其结果见表1。
[0034] 实施例2
[0035] 聚合釜加入7.5m3的除盐水、4.5m3的氯乙烯单体、0.5kg聚乙烯醇(L-9)、9.5kg甲基纤维素、0.6kg氢氧化钠、3.0L的过氧化二碳酸双丁酯加入聚合釜内，在210rpm搅拌转速、53℃下进行聚合反应，在反应1小时10分时，将搅拌转速调到160rpm继续反应至8.03
小时，加入0.002kg丙酮缩氨基硫尿和0.003m 有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品。成品经采用---标准测试，其结果见表1。
小时，加入0.002kg丙酮缩氨基硫尿和0.003m 有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品。成品经采用---标准测试，其结果见表1。
[0036] 实施例3
[0037] 聚合釜加入7.5m3的除盐水、4.5m3的氯乙烯单体、7.5kg的羟乙基纤维素和5kg聚乙烯醇(L-9)、0.5kg氢氧化钠、1.5L的过氧化新葵酸异丙苯脂和过氧化二碳酸双丁酯加入聚合釜内，在230rpm搅拌转速、54℃下进行聚合反应，在反应1小时，将搅拌转速调到3
130rpm继续反应至7.5小时，加入0.002kg丙酮缩氨基硫尿和0.003m 有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品。成品经测试，其结果见表1。
130rpm继续反应至7.5小时，加入0.002kg丙酮缩氨基硫尿和0.003m 有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得中等聚合度蓄电池隔板专用聚氯乙烯树脂成品。成品经测试，其结果见表1。
[0038] 表1：
[0039]实施例 表观密度，g/ml 吸收率，g/100g 平均粒径μm
实施例1 0.42 20 44.20
实施例2 0.44 19 42.56
实施例3 0.46 18.4 38.47
实施例1 0.42 20 44.20
实施例2 0.44 19 42.56
实施例3 0.46 18.4 38.47
[0040] 实施例1、2平均粒径均比实施例3、4要高，超过40μm。
[0041] 表2：
[0042]实施例 成板情况 孔隙率％
实施例1 成板性差 31
实施例2 成板性差 28
实施例3 成板性好 39
实施例1 成板性差 31
实施例2 成板性差 28
实施例3 成板性好 39
[0043] 实施例3成板性好，孔隙率高。
[0044] 实施例4：操作方法同实施例1，所不同的条件是：
[0045] 聚合用各组分的质量百分比以氯乙烯加入量为100份计：
[0046] 除盐水：100
[0047] 分散剂：0.02
[0048] 引发剂：0.001
[0049] pH值调节剂：0.0001