一种高性能酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高性能酚醛树脂的制备方法，本方法将苯酚100份、甲醛70`~80份投入酸性反应环境中，分别经过两次脱水缩聚反应，制备出的高性能酚醛树脂不仅具有粘度适中、分子量分布均匀的特点，而且挥发物含量低，产品质量稳定。

权利要求

1.一种高性能酚醛树脂的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：

（1）将苯酚100份，酸性催化剂使反应环境pH为2~3，甲醛70~80份加入反应釜中，加热搅拌5~15分钟，温度升至50~100℃，反应釜内开始沸腾，开始向夹套内通入0.05~0.2MPa蒸汽，使反应釜内保持沸腾的情况下进行回流缩聚反应，反应时间为50~180分钟；

（2）逐步将蒸汽压从0.2MPa提高到0.8MPa，同时调节反应釜内的真空度从-0.01MPa至-0.08MPa，此过程需进行1小时，在此条件下对反应物进行第一次真空脱水至反应物的含水量降至3~5%，该步反应结束后，反应物温度升至125~130℃；

（3）使蒸汽压保持在0.6MPa，同时继续升温至155~160℃，持续加热60~120分钟；

（4）保持温度不变，将压力降至常压条件，缓慢将真空度从-0.01MPa降至-0.07MPa，持续60-120分钟，对反应物进行第二次真空脱水，直至反应釜视镜回流液呈透明自来水状，脱水结束，开始放料，即得到一种高性能酚醛树脂；

所述酸性催化剂为草酸。

说明书

一种高性能酚醛树脂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高性能酚醛树脂的制备方法。

背景技术

[0002] 酚醛树脂具有良好的耐酸、耐碱、耐热及电绝缘性，广泛应用于电讯、电器、仪表、日用品以及轻质建筑材料等领域。但传统的酚醛树脂合成方式，采用一次脱水法进行制备，反应生成的酚醛树脂分子量不均匀，粘度大小不一，挥发物含量较大，杂质较多。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种高性能酚醛树脂的制备方法，制备出的高性能酚醛树脂不仅具有粘度大、韧性好的特点，而且杂质含量低，产品质量稳定。

[0004] 本发明的技术方案在于：一种高性能酚醛树脂的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：

[0005] （1）将苯酚100份，酸性催化剂使反应环境PH为2~3，甲醛70~80份加入反应釜中，加热搅拌5~15分钟，温度升至50~100℃，反应釜内开始沸腾，开始向夹套内通入0.05~0.2MPa蒸汽，使反应釜内保持沸腾的情况下进行迥流缩聚反应，反应时间为50~180分钟；

[0006] （2）逐步将蒸汽压从0.2MPa提高到0.8MPa，同时调节反应釜内的真空度从-0.01MPa至-0.08MPa，此过程需进行1小时，在此条件下对反应物进行第一次真空脱水至反应物的含水量降至3~5%，该步反应结束后，反应物温度升至125~130℃；

[0007] （3）使蒸汽压保持在0.6MPa，同时继续升温至155~160℃，持续加热60~120分钟；

[0008] （4）保持温度不变，将压力降至常压条件，缓慢将真空度从-0.01MPa降至-0.07MPa，持续60-120分钟，对反应物进行第二次真空脱水，直至反应釜视镜回流液呈透明自来水状，脱水结束，开始放料，即可得到一种高性能酚醛树脂。

[0009] 所述酸性催化剂为草酸。

[0010] 本发明的优点在于：使用本发明所述的制备方法制备的高性能酚醛树脂不仅具有粘度大、韧性好的特点，而且杂质含量低，产品质量稳定，制备过程工艺流程简单，便于操作，便于控制。

具体实施方式

[0011] 下面结合实施例进一步说明本发明：

[0012] 1、将苯酚100份，甲醛80份，按加料顺序苯酚，草酸，甲醛投入反应釜中，边搅拌边进行加热，此时反应釜内压力控制在0.5~0.8MPa左右，约5~15分钟左右，锅内温度即可升至50~100℃，锅内开始沸腾。此时可向夹套通入0.05-0.2MPa蒸汽加热，使反应物在保持沸腾的情况下进行迥流缩聚反应，反应时间进行50-180分钟。

[0013] 2、第一次真空脱水