一种微气孔无烟烟花药及其制备方法

摘要

本发明公开了一种微气孔无烟烟花药及其制备方法，由以下步骤制备而得：将含有硝化纤维素的报废军用无烟火药溶解到溶剂中形成高分子溶胶，再经过乳化发泡形成漆状乳液，并在搅拌作用下将漆状乳液分散到非溶剂介质中成球，然后将溶剂驱除、物料分离、烘干后得到内部具有微气孔结构的用作烟花发射和开苞用的药粒。本发明的无烟烟花药内部具有大量微细孔结构的传火速率高且堆积密度和颗粒大小可调，微气孔无烟烟花药外形近似于球状或扁球状，粒度大小可控堆积密度在0.05g.cm-3-0.4g.cm-3，内部的孔径从0.01μm到500μm不等。

权利要求

1.一种微气孔无烟烟花药，其特征在于由以下步骤制备而得：将含有硝化纤维素的报废军用无烟火药溶解到溶剂中形成高分子溶胶，再经过乳化发泡形成漆状乳液，并在搅拌作用下将漆状乳液分散到非溶剂介质中成球，然后将溶剂驱除、物料分离、烘干后得到内部具有微气孔结构的用作烟花发射和开苞用的药粒。

2.根据权利要求1所述的微气孔无烟烟花药，其特征在于溶剂是报废军用无烟火药质-3 -3

量的3-15倍，得到烟花药的堆积密度为0.05g·cm -0.4g·cm 。

3.一种微气孔无烟烟花药的制备方法，其特征在于：将含有硝化纤维素的报废军用无烟火药溶解到溶剂中形成高分子溶胶，再经过乳化发泡形成漆状乳液，并在搅拌作用下将漆状乳液分散到非溶剂介质中成球，然后将溶剂驱除、物料分离、烘干后得到具有微气孔结构的无烟烟花药。

4.根据权利要求3所述的微气孔无烟烟花药的制备方法，其特征在于：溶解过程中，溶剂是报废军用无烟火药质量的3-15倍，溶剂采用乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、乙醇、甲醇中的一种或数种的混合物。

5.根据权利要求3或4所述的微气孔无烟烟花药的制备方法，其特征在于：在室温或加热条件下溶解时间为10-180min，加热的温度不高于溶剂的沸点或混合溶剂的共沸点。

6.根据权利要求4所述的微气孔无烟烟花药的制备方法，其特征在于：报废军用无烟火药加入溶剂之前，将报废军用无烟火药加水进行分散，防止团聚，所加水的比例为废火药质量的0-2倍。

7.根据权利要求3所述的微气孔无烟烟花药的制备方法，其特征在于：在室温或加热条件下进行乳化发泡，加热的温度不高于溶剂的沸点或混合溶剂的共沸点，乳化发泡时间为10-240min；在乳化发泡过程中，往高分子溶胶中一次加入、多次加入、或者连续加入水或水溶液，水或水溶液的加入量不超过溶剂总量；所述水溶液为表面活性剂的水溶液。

8.根据权利要求7所述的微气孔无烟烟花药的制备方法，其特征在于：在高分子溶胶中加入的水溶液中含有的表面活性剂为非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂或阳离子型表面活性剂中的一种或数种的混合物。

9.根据权利要求3所述的微气孔无烟烟花药的制备方法，其特征在于：成球过程中，非溶剂介质为含有分散剂的水溶液，所述分散剂为水溶性天然高分子或水溶性合成高分子。

10.根据权利要求3所述的微气孔无烟烟花药的制备方法，其特征在于：烘干过程中，以水蒸汽或热水作为热源，温度不超过100摄氏度。

说明书

一种微气孔无烟烟花药及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于烟花发射药和礼花弹开苞技术，特别是一种微气孔无烟烟花药及其制备方法。

背景技术

[0002] 近年来我国在废火药的安全处理和回收利用方面取得了不少成果，不仅减少了废火药的存储和处理费用，还可以带来显著的社会效益和经济效益。部分单基发射药应用到民用炸药方面，利用方法主要是将废火药经过机械粉碎后填加到炸药中，提高炸药的综合性能并可以降低成本，但这种利用方式对炸药的性能提升是有限的，能量利用率也不太高。因此，如何更有效地将退役火药的资源化利用对于公共安全、环境保护等方面具有重要的意义。

[0003] 到目前为止，将报废的军用无烟火药用作烟花发射药主要方法是先将报废军用无烟火药进行粉碎处理，然后经过同其他材料混合或同黑火药混合用于烟花发射药。将报废军用无烟火药粉末同黑火药混合使用时，并不能解决烟雾量大的问题。中国专利CN1526687公开了一种烟花用无烟发射药剂，由退役火药粉、氧化剂和可燃物组成，其中退役火药粉的质量百分比为70-90％，其制备工艺比较简单，但其表观燃速比较低，燃烧完全性及综合性能不够理想。CN1431181公开了一种烟花用无烟发射药及其制备方法，也是采用过期报废的枪、炮弹用单基药为主要原料，加入一定组份的重铬酸铵和木炭，经粉碎成120目细粉，从而可混合制成1-1.5mm微粒状烟花用无烟发射药。将废火药粉碎并在烟花方面应用，粒度太大时由于表观燃速和传火速度偏低，在烟花方面使用效果不够理想；将废火药直接粉碎到100目以下可以增加燃烧比表面积，但粉碎难度比较大，生产效率较低，此外仍然存在表观燃速和传火速度偏低等缺陷，无法全面替代黑火药；另外，配方中含有铬元素对环境会造成一定的危害。

[0004] 美国专利3824108公开了一种制造低密度硝化纤维素颗粒的方法，得到的药粒堆3
积密度在0.4-0.6g/cm 之间，其主要过程为先制备含有稳定剂、水和硝化纤维素的漆状物料，然后将漆状物料分散到含有保护胶和碱金属或碱土金属盐的溶液中形成球形液滴，进一步降低搅拌速度，使物料团聚，再次加入保护胶和碱金属或碱土金属盐的溶液使物料分散成球形液滴，然后经过溶剂驱除等过程得到最终的颗粒。这种方法只是针对含硝化纤维
3
素的火药体系进行的，得到的药粒堆积密度在0.4-0.6g/cm，其燃烧速率比较低，与黑火药燃速差别大，不适合用作烟花发射药药和礼花弹的开苞药。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种内部具有大量微细孔结构的传火速率高且堆积密度和颗粒大小可调的无烟烟花药及其制备方法。

[0006] 实现本发明目的的技术方案为：一种微气孔无烟烟花药，由以下步骤制备而得：将含有硝化纤维素的报废军用无烟火药溶解到溶剂中形成高分子溶胶，再经过乳化发泡形成漆状乳液，并在搅拌作用下将漆状乳液分散到非溶剂介质中成球，然后经过溶剂驱除、物料分离、烘干后得到内部具有微气孔结构的用作烟花发射和开苞用的药粒。

[0007] 本发明与现有技术相比，其显著优点为：(1)本发明制备的微气孔无烟烟花药外-3 -3形近似于球状或扁球状，粒度大小可控堆积密度在0.05g.cm -0.4g.cm ，内部的孔径从
0.01μm到500μm不等，药粒的粒径范围主要集中在100μm-3000μm。与采用机械粉碎处理得到的无烟烟花药相比较，常压传火速率及表观燃速显著提高，提高幅度可达1-100倍不等，其传火速率或表观燃速更接近于黑火药。(2)该无烟烟花发射药既可用于做喷花、地面礼花和礼花弹发射药，也可用于礼花弹的开苞药，可全部替带传统的黑火药，用药量远低于传统的黑火药装药量，大幅度降低烟雾的产生并有利于提高烟花产品的安全性能。即微气孔无烟烟花药直接替代地面礼花和礼花弹所用的黑火药作为发射药，用量仅为原装黑火药量的20％-50％时其发射高度就与原装药相当或高于原装药水平，另外发射过程产生的烟雾量也大幅度降低，如图4所示，图4为采用1.5寸地面礼花药筒，分别装黑火药和无烟烟花药在发射瞬间的烟雾状态对比图，左图装药为黑火药，右图装药为无烟烟花药，效果药内筒的发射高度相同，无烟烟花药装药量为黑火药的1/3，可以看出采用无烟烟花药在发射过程产生的烟雾量大幅度下降。用作礼花弹的开苞药时，用量仅为黑火药的20％-50％时，开苞直径就可以达到或超过原装药的效果，另外烟雾量也大幅降低，如图5、图6所示，图6为采用2.5寸礼花弹，分别装黑火药和无烟烟花药在开炸瞬间的烟雾状态对比图，左图装药为黑火药，右图装药为无烟烟花药，无烟烟花药装药量为黑火药的1/3，爆炸碎片和开苞直径基本一致，可以看出采用无烟烟花药在开炸过程产生的烟雾量大幅度下降。(3)制备方法在水和溶剂作为成型介质在搅拌条件下完成的，整个成型过程可以在同一装置中完成；
所述制备方法有利于获得更高的传火速率或表观燃速，并且粒度大小和材料的堆积密度和表观燃速在较大范围内调整，从而适用于各种用途的烟花药，包括不同规格的喷花、地面礼花发射药及礼花弹开苞用药。

[0008] 下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

[0009] 图1是本发明微气孔无烟烟花药制备方法过程示意图。

[0010] 图2是实施例1得到的样品外观和内部孔结构SEM图。

[0011] 图3是实施例2得到的样品外观和内部孔结构SEM图。

[0012] 图4是采用1.5寸地面礼花药筒，分别装黑火药和无烟烟花药在发射瞬间的烟雾状态对比图，左图装药为黑火药，右图装药为无烟烟花药。

[0013] 图5为采用2.5寸礼花弹，分别装黑火药和无烟烟花药在开炸之前的外观对比图，左图装药为黑火药，右图装药为无烟烟花药。

[0014] 图6为采用2.5寸礼花弹，分别装黑火药和无烟烟花药在开炸瞬间的烟雾状态对比图，左图装药为黑火药，右图装药为无烟烟花药。

具体实施方式

[0015] 本发明微气孔无烟烟花药，将含硝化纤维素的报废军用无烟火药溶解、乳化发泡、成球、溶剂驱除、物料分离、烘干得到的内部具有微气孔结构的用作烟花发射和开苞用的药粒。所得到的烟花药内部具有大量细小的孔隙，其在常压下的传火速率或表观燃速更接近于黑火药，可以全部替代地面礼花和礼花弹所用黑火药，也可以全部替代礼花弹开苞所用黑火药。所用的原料为报废军用无烟火药，可以是退役的含有硝化纤维素的军用无烟火药，或是加工过程报废的含有硝化纤维素的军用无烟火药，既可以是原始状态或经过破碎处理，还可以直接采用含大量水分的安全状态的报废火药。所述的报废军用无烟火药包括单基药、双基药和三基药，单基药主要成分为硝化纤维素和少量的安定剂等助剂成分；双基药主要成分为硝化纤维素和硝化甘油；三基药主要成分为硝化纤维素硝化甘油及硝基胍等成分。

[0016] 本发明提供一种微气孔无烟烟花药的制备方法，该制备方法可以制备含硝化纤维素的传火速率高且堆积密度和颗粒大小可调的无烟烟花药。

[0017] 结合图1，本发明微气孔无烟烟花药的制备方法，将含有硝化纤维素的报废军用无烟火药溶解到溶剂中形成高分子溶胶，再经过乳化发泡形成漆状乳液，并在搅拌作用下将漆状乳液分散到非溶剂介质中成球，然后经过溶剂驱除、物料分离、烘干后得到具有微气孔结构的无烟烟花药。

[0018] 其中，本发明微气孔无烟烟花药制备方法详细过程如下：

[0019] (1)物料溶解：首先，将含硝化纤维素的报废的军用无烟火药加入到物料溶解槽或成球反应器中，加入原料药质量的3-15倍的溶剂进行物料溶解。在搅拌状态下，原料药在成型设备中采用溶剂分散并溶解形成高分子溶胶。在报废的军用无烟火药中加入溶剂之前，可以先加少量的水或水溶液进行分散，以防止物料团聚并在器壁上粘结，所加水或水溶液的比例为废火药质量的0-2倍。所用溶剂可以是乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、乙醇、甲醇中的一种或数种的混合物，最好选用对原料药具有良好的溶解性能的溶剂；物料溶解时间根据原料种类及颗粒大小来确定，在室温或加热条件下溶解时间为10-180min，最好为20-90min；溶解温度根据所用的溶剂种类确定，应不高于溶剂的沸点或混合溶剂的共沸点；
当采用乙酸乙酯做溶剂时，溶解温度最好是在40-68度，50-65度更佳；物料的溶解过程也可以不加水或水溶液而直接采用溶剂溶解。物料溶解过程原料药和溶剂的加入可以一次加入或分批多次加入，此外还可以采用单独的溶解装置间歇处理或连续地制备含有报废军用无烟火药的高分子溶胶。

[0020] (2)乳化发泡：将适量的水或水溶液均匀分散到含有硝化纤维素的溶胶体系中进行乳化发泡处理。所述乳化发泡过程可以在成球反应器中完成的，所述成球反应器为通用的安装锚式、桨叶式或螺旋式搅拌桨的反应器，搅拌桨还可以采用其他型式，乳化发泡过程中的搅拌速度根据成球反应器的容积和搅拌桨叶的类型确定。乳化发泡过程中，在搅拌状态下往高分子溶胶中加入适量的水或水溶液，所述水溶液中可以加入适量表面活性剂作为乳化发泡剂或匀泡剂，以保证物料分散及乳化发泡状态更均匀，所述表面活性剂可以是非离子型表面活性剂，如烷基酚聚氧乙烯醚；还可以是阴离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠等；还可以选用阳离子型表面活性剂，如十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵等。表面活性剂的加入量根据其种类确定，通常加入量为加入水量的0.01％-0.5％，最好为水量的0.01％-0.2％。所述水或水溶液的加入可以一次加入或多次加入，还可以连续地加入。乳化发泡过程加入到体系中的水溶液，还可以是上次成球后分离出的水溶液或母液。水溶液的加入量可以根据需要的成品堆积密度来确定，需要的堆积密度小，则加入的水溶液量应增加，但水溶液的加入量以体积计不超过溶剂总量。在室温或加热条件下进行乳化发泡，加热的温度不高于溶剂的沸点或混合溶剂的共沸点，乳化发泡时间最好为10min-240min；乳化发泡过程体系的温度基本同溶解过程保持一致；当采用乙酸乙酯做溶剂时应保持40℃-68℃，最好为50℃-65℃。

[0021] 乳化发泡过程还可以在乳化设备中完成，如各种间歇或连续式乳化设备，乳化发泡完成后物料转入成球设备中进行成球处理。

[0022] (3)成球：在体系中加入适量水溶液，在搅拌状态下由于剪切力和体系界面张力的共同作用下含硝化纤维素的有机相物料分散并形成球形液滴，所述水溶液可以是含有分散剂的水溶液，还可以是上次药粒成型制备过程回收的母液，水溶液中加入适量的分散剂对球形液滴进行保护。水溶液或母液加入的量为原料药质量的2-10倍，最好是2-8倍，可以一次性加入，也可以分批加入。分散剂还可以在成球过程中直接加到体系中。分散剂的种类可以选用明胶、骨胶、阿拉伯胶等水溶性天然高分子，也可以选用聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、甲基纤维素等水溶性合成高分子。分散剂用量为加入总的用水质量的0.05％-1％。成球过程所用的时间最好是在10min-90min；体系温度基本同溶解过程保持一致，当采用乙酸乙酯溶剂时保持40℃-68℃，最好为50℃-65℃，成球过程温度可以缓慢提升，但不应超过所用溶剂的沸点。搅拌速度根据成球装置的体积、搅拌桨叶的形状以及需要的药粒尺寸确定，需要小粒径的成品药粒可以在较高的搅拌速度下进行，反之则需要在较低搅拌速度下进行。

[0023] (4)溶剂驱除：在升温条件或抽真空状态下，或者同时在升温和抽真空条件下逐步将体系种的溶剂蒸馏出来。所述溶剂驱除过程的主要操作参数为：时间在20min-240min，温度随着溶剂的回收逐步提高，当温度超过溶剂的沸点或溶剂和水的共沸点10℃以上时，保持10min以上即可停止驱溶。当采用乙酸乙酯做溶剂时，如采用常压蒸溶，温度达到85℃保持10min以上即可停止驱溶。

[0024] (5)物料分离：溶剂驱除完成后，采用通用的冷却方式使体系的温度降到接近室温，或直接采用通常的离心分离或过滤的方式将水溶液与固体颗粒分离，分离出来的滤液称作成球母液，母液中含有少量的分散剂和溶剂，可以保存到固定的容器中在下次成球时作为分散介质循环利用，也可以经过集中处理后达标排放。

[0025] (6)烘干：物料分离得到的药粒可以采用常规的方式进行烘干处理，所用的烘干设备最好以热空气、热水等作为加热热源，最高温度最好低于100℃，不应采用明火和电热管直接加热的烘箱，以确保安全。也可以在抽真空状态下完成，真空度根据溶剂种类确定。当水分含量小于2％以下时即可停止烘干。还可以采用连续烘干设备处理。有关烘干设备应该配有良好的防静电措施以确保安全。

[0026] (7)后处理：根据不同的需要还可以进行粒度分级、采用石墨进行表面光泽等后处理。

[0027] 通过上述方法制备出来的无烟烟花药具有内部多气孔结构，孔径从0.01μm到500μm不等，主要集中在0.05μm-100μm范围。具有近似于球形或扁球型的外形，还可以是圆扁片、近椭圆形扁片、长条扁片或其他形状。在常温和常压状态点燃后基本看不到烟雾产生，且没有含硫气体等污染物。常压传火速率及表观燃速远高于相同粒度范围的由报废军用无烟火药经过粉碎和简单改性处理得到的药粒。

[0028] 本发明微气孔无烟烟花药的成型原理与普通球形药相比，成型过程大致可分为物料溶解分散、成球、驱溶等几个步骤，并在成球过程中增加一个了乳化发泡过程，使火药的基体内产生大量的微小气孔，从而大幅度提升了其燃烧特性；另外，微气孔无烟烟花药的成型过程不需要脱水处理的环节。

[0029] 本发明将含有硝化纤维素的物料用有机溶剂溶解，或是在大量水和溶剂共存的介质中分散并溶解并形成高分子溶胶，将发泡剂以及与含硝化纤维素的物料不完全互溶的非溶剂介质利用搅拌方法或其他方式进行乳化发泡形成漆状乳液。漆状乳液在水介质中或其他非溶剂介质中在机械搅拌产生的强烈剪切力作用下分散成细小的液滴。由于界面张力的作用，液滴表面积有尽量缩小的趋势，以减小表面能。相同体积的物料，表面积以球形为最小，故液滴最容易收缩成球形。该体系是热力学不稳定的，液滴在定型之前一直处于聚集和再分散的动态平衡状态。液滴有自动聚集成大颗粒的趋势，当液滴表面吸附了一层保护胶之后，可以有效地阻止了球体相互碰撞时的聚集。

[0030] 成球后，通过提高温度、通入空气或抽真空等手段，逐步将液滴内的溶剂驱除出来，高分子物料液滴的粘度也逐步提高，粘度增大到一定程度将不再发生聚集和再分散，即由粘流态向高弹态转变。颗粒中的溶剂是在水中或其他非溶剂介质中被驱除的。在低于溶剂沸点的温度驱溶时，颗粒中溶剂在浓差推动下，先扩散进入水中或非溶剂介质中，然后从水相中或其他非溶剂介质中挥发出来；当在高于溶剂沸点的温度下进行驱溶时，溶剂蒸汽直接从球粒表面蒸出，然后穿过水溶液或非溶剂介质排出。在成型之后溶剂驱除的过程中发泡介质保留在药体内，最后再将发泡介质从药体中分离出来，得到具有内部微孔结构的药粒。

[0031] 为了更好地说明本发明的实施过程，下面进行举例阐述，这些过程和工艺条件并不代表发明的全部，只要不违反本发明的其他条件也可以采用。

[0032] 实施例1：

[0033] 选用容积为2升的玻璃三口瓶作为成球反应器，采用硝化纤维素含量大于85％的单基废火药为原料，经过初步破碎，控制颗粒直径不超过2mm，将经过水分含量测定带水的药粒和1倍于药粒质量的水加入到反应器中，在搅拌状态下加入10倍于药粒质量的乙酸乙酯溶剂，在45℃-50℃温度下搅拌溶解50-60min，搅拌转速保持在300-350rpm；在搅拌状态下进行乳化发泡操作，在30min内连续往体系中加入的自来水，加入的水量为药粒质量的6倍，加完水后继续在50-60℃温度下继续搅拌60min；然后将温度调整到65℃-68℃时，将8倍于原料药质量的含分散剂水溶液加入到体系中成球，明胶作为分散剂，分散剂加入量为用水总量的0.5％。继续保持温度65℃-68℃，并在300-350rpm的搅拌转速下分散30min，含硝化纤维素的胶团逐步分散成较均匀的球状液滴，逐步升温将溶剂缓慢地蒸出来，球形药逐渐硬化，当温度升到85℃后继续维持10min以上即可出料。采用过滤的手段将球形药分离出来，在室温下晾干并在安全烘箱中50℃烘干24小时，得到的样品堆积密度为0.15g.-3
cm ，外形为球形，粒径主要集中在300-1500μm，样品的外观图和内部孔结构情况如图2所示。采用内径为16mm高度200mm一端封闭的纸筒，装填20-40目粒度范围的部分样品，点燃测试得到的传火速率为38mm/s，同样地采用直接粉碎后的相同粒径范围的单基药颗粒进行对比测试，测得其传火速率为7.5mm/s。从图2可以看出，样品的外形接近于球形，内部含有大量孔隙，从标尺可以看出孔隙的直径大部分在10μm以下，孔隙之间相互贯通。

[0034] 实施例2

[0035] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，仅是溶剂加入量减少到药粒质量的6倍，乳化发泡操作过程加入的水量减少到药粒质量的4倍，得到-3的样品堆积密度为0.28g.cm ，外形为扁球形，粒径主要集中在300-2000μm，样品的外观图和内部孔结构情况如图3所示。采用实施例1所用的测试方法测得其传火速率为31.4mm/s。从图3可以看出，样品的外形接近于球形，内部含有大量孔隙，孔隙尺度分布较宽，从标尺可以看出孔隙的直径大部分在50μm以下，孔隙之间相互贯通。

[0036] 实施例3

[0037] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，仅是溶剂加入量减少到药粒质量的15倍，乳化发泡操作过程加入的水量为药粒质量的12倍，得到的-3样品堆积密度为0.05g.cm ，外形为扁球形，粒径主要集中在300-2000μm。采用实施例1所用的测试方法测得其传火速率为58.0mm/s。

[0038] 实施例4

[0039] 采用硝化纤维素含量为58％硝化甘油含量为38％的双基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，仅是溶剂加入量减少到药粒质量的3倍，乳化发泡操作过程加入的-3水量为药粒质量的2倍，得到的样品堆积密度为0.4g.cm ，外形为扁球形，粒径主要集中在
500-2000μm。

[0040] 实施例5

[0041] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，仅是溶-3解过程加入的水量增加到药粒质量的2倍，得到的样品堆积密度为0.16g.cm ，外形为扁球形，粒径主要集中在300-2000μm。

[0042] 实施例6

[0043] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，在溶解过程不加水，其他制备过程-3及条件与实施例1相同，得到的样品堆积密度为0.18g.cm ，外形为扁球形，粒径主要集中在300-2000μm。

[0044] 实施例7

[0045] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，仅是将乳-3化发泡时间缩短到10min，得到的样品堆积密度为0.18g.cm ，外形为扁球形，粒径主要集中在300-2000μm。

[0046] 实施例8

[0047] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，仅是将乳-3化发泡时间延长到240min，得到的样品堆积密度为0.16g.cm ，外形为扁球形，粒径主要集中在300-2000μm。

[0048] 实施例9

[0049] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，溶剂加入量为药粒质量的8倍，乳化发泡操作过程加入含0.2％非离子表面活性剂OP-10的水溶液，加入量为药粒质量的5倍，分散剂采用骨胶，加入浓度为总水量的1％，得到的样品堆积密-3度为0.16g.cm ，外形为椭圆扁片，粒径主要集中在300-1500μm，厚度集中在0.1-0.2mm范围。采用实施例1中所述的测试方法测得其传火速率为36.5mm/s。

[0050] 实施例10-16：

[0051] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，制备过程与实施例1类似，仅是采用不同的物料比例，并改变成球过程添加的分散剂种类和浓度，有关的参数和结果见表1。溶剂全部采用乙酸乙酯，其中溶剂比为加入的溶剂量与药粒质量之比，用水倍数为在制备过程加入全部水溶液与药粒质量之比，分散剂用量为加入量占加入的水溶液总量的百分比，对比样为单基废火药直接粉碎处理得到的药粒。

[0052] 表1实施例10-16主要参数和结果

[0053]溶 分散剂 常压传火
用水 搅拌转 堆积密度
实施例 剂 分散剂种类 用量 速度/
倍数 速/rpm /(g.cm-3)
比 /％ (mm.s-1)
10 8 9 明胶 0.25 300 0.25 32.6
11 8 10 阿拉伯胶 0.50 300 0.23 33.8
12 8 11 聚乙二醇 0.50 300 0.28 30.4
13 5 5 明胶 0.25 300 0.32 25.5
14 5 6 明胶 0.50 400 0.28 30.8
15 5 6 聚乙烯醇 0.25 400 0.30 28.0
16 5 8 甲基纤维素 0.5 400 0.25 31.9
对比样 0.78 7.5

[0054] 实施例17-20：

[0055] 采用与实施例1相同的单基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，仅是采用不同的物料比例，并改变乳化发泡过程添加的表面活性剂种类和浓度，分散剂采用骨胶，加入量为水量的0.25％，有关的参数和结果见表2。溶剂全部采用乙酸乙酯，其中溶剂比为加入的溶剂量与药粒质量之比，用水倍数为在制备过程加入全部水溶液与药粒质量之比，对比样为单基废火药直接粉碎处理得到的药粒。

[0056] 表2实施例16-19主要参数和结果

[0057]溶剂 用水 乳化发泡 搅拌转速 堆积密度/
实施例 乳化发泡剂种类
-3
比 倍数 剂用量/％ /rpm (g.cm )
17 8 10 OP-10 0.1 300 0.18
18 8 10 十六烷基三甲基溴化铵 0.1 300 0.20
19 8 10 十二烷基硫酸钠 0.1 300 0.22
20 8 10 十二烷基苯磺酸钠 0.1 300 0.22
对比样 0.78

[0058] 实施例21-24：

[0059] 采用硝化纤维素为56％和硝化甘油含量为26％的双基废火药为原料药，制备过程与实施例1相同，仅是采用不同的物料比例，并改变成球过程添加的分散剂种类和浓度，有关的参数和结果见表3。溶剂全部采用乙酸乙酯，其中溶剂比为加入的溶剂量与药粒质量之比，用水倍数为在制备过程加入的水溶液总量与药粒质量之比，分散剂用量为加入量占加入的水溶液总量的百分比，对比样为单基废火药直接粉碎处理得到的药粒。

[0060] 表3实施例21-24主要参数和结果

[0061]用水 分散剂 分散剂 搅拌转速 堆积密度/
实施例 溶剂比
倍数 种类 用量/％ /rpm (g.cm-3)
21 5 5 明胶 0.25 300 0.28
22 5 6 明胶 0.25 300 0.28
23 8 10 阿拉伯胶 0.50 300 0.15
24 8 10 聚乙二醇 0.50 300 0.18
对比样 0.78