一种真空金属热还原制取金属锂的装置及其方法

摘要

一种真空金属热还原制取金属锂的装置及其方法，该装置包括反应室和收集室，反应室是由反应室炉壳和设置在反应室炉壳内部的内衬组成，在反应室的内部安装有电阻发热体，在反应室的侧面设置有反应室炉门，反应室的下部开有孔，在反应室下面对应孔的位置安装有收集室，收集室有一个安装在反应室下部的收集室外壳，在收集室外壳内上部，反应室下面安装有冷凝器，在收集室内对应冷凝器的下面设置有收集容器，在收集室外壳的侧面开有收集室炉门，在收集室的下部设置有抽真空管口；将煅烧CaCO3生成的CaO与Li2CO3混合压块后煅烧，将生成的Li2O和CaO磨粉并与金属还原剂混合压块放入反应室在真空条件下加热进行还原反应制取金属锂。

权利要求

1.一种真空金属热还原制取金属锂的装置，包括反应室和收集室，其特征在于反应室是由反应室炉壳和设置在反应室炉壳内部的内衬组成，在反应室的内部安装有电阻发热体，在反应室的侧面设置有反应室炉门，反应室的下部开有孔，在反应室下面对应孔的位置安装有收集室，收集室有一个安装在反应室下部的收集室外壳，在收集室外壳内上部，反应室下面安装有冷凝器，在收集室内对应冷凝器的下面设置有收集容器，在收集室外壳的侧面开有收集室炉门，在收集室的下部设置有抽真空管口。

2.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原制取金属锂的装置，其特征在于所述的收集室外壳的外侧上部安装有冷却水套。

3.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原制取金属锂的装置，其特征在于所述的反应室炉门与反应室炉壳之间设置有真空垫圈。

4.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原制取金属锂的装置，其特征在于所述的收集室炉门与收集室外壳之间设置有真空垫圈。

5.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原制取金属锂的装置，其特征在于所述的电阻发热体是由高镍、高铬的高温金属材料制成，且安置在反应室的内部，还原反应物料置于电阻发热体之间。

6.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原制取金属锂的装置，其特征在于所述的反应室的下面安装有支柱。

7.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原制取金属锂的装置，其特征在于所述的内衬采用轻质保温砖或硅酸钙板或粘土质耐火砖。

8.采用权利要求1所述的装置制取金属锂的方法，其特征在于将煅烧CaCO3生成的CaO与Li2CO3按摩尔比1～2混合后压成球形团块置于煅烧炉中，在1000～1200℃的温度下进行煅烧，使其生成含有Li2O和CaO化合物成分的物料，然后再将此物料磨成粉，粒度需在

0.15mm以下，并与过量3～10％的金属还原剂混合均匀压制成球形团块，成为金属热还原真空炼锂的反应物料，再将反应物料置于真空金属热还原制取金属锂的装置的反应室内，通过反应室内的电阻发热体进行加热，使温度达到1000-1300℃，同时对反应室内抽真空，保持反应室内的真空度达到20Pa以下，进行真空金属热还原反应，金属锂在反应室内呈气态从还原反应物料中逸出，进入锂的收集室后变为液态，并流入收集室下方的收集容器中，反应结束后，停止加热，继续保持真空度在20Pa以下，待反应室内温度降低到200℃以下，对反应室内充入氩气，等到温度降到可手动操作后，打开收集室炉门，取出已经含有凝固金属锂的收集容器，获得金属锂。

9.根据权利要求8所述的一种真空金属热还原制取金属锂的方法，其特征在于所述的金属还原剂为硅或铝或铝硅合金。

说明书

一种真空金属热还原制取金属锂的装置及其方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及金属锂的冶炼技术与生产设备，具体涉及一种真空金属热还原制取金属锂的装置及其方法。背景技术：

[0002] 目前，国内外金属锂的生产大都采用熔盐电解法，该法采用氯化物电解质体系，用直流电电解LiCl-KCl熔盐电解质，采用耐火材料作衬里，阳极材料为石墨，阴极材料为铁制阴极。电解过程中，阳极生成氯气(Cl2)阴极上生成金属锂，漂浮于电解质熔体的表面，用特制工具取出。熔盐电解法生产金属锂，不仅能耗高，而且电解质熔体和生成的(Cl2)都对设备有很大的腐蚀作用，也对环境有很大影响。电解过程中所消耗的LiCl是用碳酸锂与盐酸的中和反应生成的，生产LiCl需要消耗很大量的盐酸，生成的LiCl需要脱水除酸和进行干燥。这一涉酸的化工过程也对环境产生影响，并消耗较多能量，增加金属锂的生产成本。

[0003] 金属锂还有另为一种生产方法，就是真空金属热还原法，这一方法的基本原理：在真空条件下用金属作为还原剂，还原氧化锂，所用还原剂有硅和铝。这一方法相对于电解法来讲，其最大的优点是整个工艺过程不涉及氯化物，产物也没有腐蚀性和有毒物质，因此是一个较为环境友好的金属锂的绿色生产过程，但是这一方法并没有被广泛应用。原因是这种方法实施的是外电阻加热。外电阻加热即反应物料处于反应器的内部，而热源处于反应器的外部，热量首先需要通过反应器壁，然后再传到内部的反应物料，同时，外部散热较多，热效率十分低下。而反应器由于受到传质和传热过程的限制，反应器的尺寸和大小受到限制，其生产规模和单炉产能也都受到限制，另外收集金属锂的工艺和技术也不很成熟，致使锂的生产成本也很高，电耗很大，很难行成规模化生产。发明内容：

[0004] 针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种真空金属热还原制取金属锂的装置及其方法，运用本装置采用真空金属热还原制取金属锂可以大大缩短反应周期，提高单炉产量，降低能耗，生产率高。

[0005] 一种真空金属热还原制取金属锂的装置，包括反应室和收集室，反应室是由反应室炉壳和设置在反应室炉壳内部的内衬组成，在反应室的内部安装有电阻发热体，在反应室的侧面设置有反应室炉门，反应室的下部开有孔，在反应室下面对应孔的位置安装有收集室，收集室有一个安装在反应室下部的收集室外壳，在收集室外壳内上部，反应室下面安装有冷凝器，在收集室内对应冷凝器的下面设置有收集容器，在收集室外壳的侧面开有收集室炉门，在收集室的下部设置有抽真空管口。

[0006] 所述的收集室外壳的外侧上部安装有冷却水套。

[0007] 所述的反应室炉门与反应室炉壳之间设置有真空垫圈。

[0008] 所述的收集室炉门与收集室外壳之间设置有真空垫圈。

[0009] 所述的电阻发热体是由高镍、高铬的高温金属材料制成，且安置在反应室的内部，还原反应物料置于电阻发热体之间。

[0010] 所述的反应室的下面安装有支柱。

[0011] 所述的内衬采用轻质保温砖或硅酸钙板或粘土质耐火砖。

[0012] 一种真空金属热还原制取金属锂的方法，将煅烧CaCO3生成的CaO与Li2CO3按摩尔比1～2混合后压成球形团块置于煅烧炉中，在1000～1200℃的温度下进行煅烧，使其生成含有Li2O和CaO化合物成分的物料，然后再将此物料磨成粉，粒度需在0.15mm以下，并与过量3～10％的金属还原剂混合均匀压制成球形团块，成为金属热还原真空炼锂的反应物料，再将反应物料置于真空金属热还原制取金属锂的装置的反应室内，通过反应室内的电阻发热体进行加热，使温度达到1000-1300℃，同时对反应室内抽真空，保持反应室内的真空度达到20Pa以下，进行真空金属热还原反应，反应式为xLi2O+yCaO+xM→xMO·yCaO+2xLi，金属锂在反应室内呈气态从还原反应物料中逸出，进入锂的收集室后变为液态，并流入收集室下方的收集容器中，反应结束后，停止加热，继续保持真空度在20Pa以下，待反应室内温度降低到200℃以下，对反应室内充入氩气，等到温度降到可手动操作后，打开收集室炉门，取出已经含有凝固金属锂的收集容器，获得金属锂。

[0013] 所述的M为金属还原剂，金属还原剂为硅或铝或铝硅合金。

[0014] 本发明的有益效果：

[0015] 本发明的真空金属热还原制取金属锂装置采用内电阻加热，热量直接传递给反应物料，散热少，热效率极高，能耗低，可以大大缩短反应的周期，而且单炉产量大，生产率高。附图说明：

[0016] 图1为本发明装置结构示意图；

[0017] 图中：1-反应室，2-反应室炉壳，3-电阻发热体，4-内衬，5-冷凝器，6-收集室，7-收集室外壳，8-收集容器，9-抽真空管口，10-收集室炉门，11-真空垫圈，12-冷却水套，
13-反应室炉门，14-支柱
具体实施方式：

[0018] 实施例1：

[0019] 一种真空金属热还原制取金属锂的装置，包括反应室1和收集室6，反应室1是由反应室炉壳2和设置在反应室炉壳2内部的内衬4组成，内衬4的材料采用轻质保温砖，主要起隔热保温的作用，减少热量散失，在反应室1的内部安装有电阻发热体3，电阻发热体3是由高镍、高铬的高温金属材料制成，且安置在反应室1的内部，还原反应物料置于电阻发热体3之间，在还原反应过程中对反应物料进行加热，在反应室1的侧面开有反应室炉门
13，反应室炉门13与反应室炉壳2之间安装有真空垫圈11，保证密封，避免在对反应室1内抽真空时有气体进入，反应室1的下部开有孔，加热后的锂呈气态，通过孔进入到反应室1下面的收集室6内，反应室1的下面安装有起支撑作用的支柱14，在反应室1下面对应孔的位置安装有收集室6，收集室6有一个收集室外壳7，收集室外壳7的上部固定在反应室1的下壁面上，收集室外壳7的外侧上部一周安装有冷却水套12，对冷凝器5进行强制制冷，提高制冷效果，加快气态锂的冷凝，在收集室外壳7内上部，反应室1下面安装有冷凝器5，冷凝器5固定在反应室1的下壁面上，在收集室6内正对冷凝器5的下面放置有收集容器8，气态的锂在冷凝器5内冷却成为液态后，流入到冷凝器5下面的收集容器8内储存，在收集室外壳7的侧面开有收集室炉门10，收集室炉门10与收集室炉壳之间安装有真空垫圈11，保证密封，避免在对收集室6内抽真空时有气体进入，在收集室6的下部设置有抽真空管口
9，通过抽真空管口9对反应室1及收集室6内进行抽真空。

[0020] 采用上述设备真空金属热还原制取金属锂的方法，将煅烧CaCO3生成的CaO与Li2CO3按摩尔比为1混合后压成球形团块置于煅烧炉中，在1000℃的温度下进行煅烧，使其生成含有Li2O和CaO化合物成分的物料，其中碳酸锂的分解率达到99％以上，然后再将此物料磨成粉，粒度需在0.15mm以下，并与过量3％的金属还原剂硅混合均匀压制成球形团块，成为金属热还原真空炼锂的反应物料，再将反应物料置于真空金属热还原制取金属锂的装置的反应室内，通过反应室内的电阻发热体进行加热，使温度达到1000℃，同时对反应室内抽真空，保持反应室内的真空度达到20Pa以下，进行真空金属热还原反应，反应式为xLi2O+yCaO+xM→xMO·yCaO+2xLi，M为金属还原剂，金属锂在反应室内呈气态从还原反应物料中逸出，进入锂的收集室后变为液态，并流入收集室下方的收集容器中，反应结束后，停止加热，继续保持真空度在20Pa以下，待反应室内温度降低到200℃以下，对反应室内充入氩气，等到温度降到可手动操作后，打开收集室炉门，取出已经含有凝固金属锂的收集容器，获得金属锂。

[0021] 实施例2：

[0022] 本实施例的真空金属热还原制取金属锂的装置与实施例1具有相同的结构基础上，不同之处在于反应室的内衬4材料采用硅酸钙板。

[0023] 采用上述设备真空金属热还原制取金属锂的方法，将煅烧CaCO3生成的CaO与Li2CO3按摩尔比为2混合后压成球形团块置于煅烧炉中，在1100℃的温度下进行煅烧，使其生成含有Li2O和CaO化合物成分的物料，其中碳酸锂的分解率达到99％以上，然后再将此物料磨成粉，粒度需在0.15mm以下，并与过量6％的金属还原剂铝混合均匀压制成球形团块，成为金属热还原真空炼锂的反应物料，再将反应物料置于真空金属热还原制取金属锂的装置的反应室内，通过反应室内的电阻发热体进行加热，使温度达到1200℃，同时对反应室内抽真空，保持反应室内的真空度达到20Pa以下，进行真空金属热还原反应，反应式为xLi2O+yCaO+xM→xMO·yCaO+2xLi，M为金属还原剂，金属锂在反应室内呈气态从还原反应物料中逸出，进入锂的收集室后变为液态，并流入收集室下方的收集容器中，反应结束后，停止加热，继续保持真空度在20Pa以下，待反应室内温度降低到200℃以下，对反应室内充入氩气，等到温度降到可手动操作后，打开收集室炉门，取出已经含有凝固金属锂的收集容器，获得金属锂。

[0024] 实施例3：

[0025] 本实施例的真空金属热还原制取金属锂的装置与实施例1具有相同的结构基础上，不同之处在于反应室的内衬4材料采用粘土质耐火砖。

[0026] 采用上述设备真空金属热还原制取金属锂的方法，将煅烧CaCO3生成的CaO与Li2CO3按摩尔比为2混合后压成球形团块置于煅烧炉中，在1200℃的温度下进行煅烧，使其生成含有Li2O和CaO化合物成分的物料，其中碳酸锂的分解率达到99％以上，然后再将此物料磨成粉，粒度需在0.15mm以下，并与过量10％的金属还原剂硅铝合金混合均匀压制成球形团块，成为金属热还原真空炼锂的反应物料，再将反应物料置于真空金属热还原制取金属锂的装置的反应室内，通过反应室内的电阻发热体进行加热，使温度达到1300℃，同时对反应室内抽真空，保持反应室内的真空度达到20Pa以下，进行真空金属热还原反应，反应式为xLi2O+yCaO+xM →xMO·yCaO+2xLi，M为金属还原剂，金属锂在反应室内呈气态从还原反应物料中逸出，进入锂的收集室后变为液态，并流入收集室下方的收集容器中，反应结束后，停止加热，继续保持真空度在20Pa以下，待反应室内温度降低到200℃以下，对反应室内充入氩气，等到温度降到可手动操作后，打开收集室炉门，取出已经含有凝固金属锂的收集容器，获得金属锂。