一种过渡金属硫化物的合成方法

摘要

一种过渡金属硫化物的合成方法，包括以下步骤：1)将可溶于乙醇的钴盐或铜盐溶于乙醇，然后加入CS2；2)将上述溶液转移至高压釜中，进行加热恒温反应，生成过渡金属硫化物粉末；3)将生成的过渡金属硫化物粉末依次进行过滤、洗涤和真空干燥处理，即可制得成品，所述可溶于乙醇的钴盐或铜盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐或乙酸盐。本发明的优点是：原料成本低廉，且生产工艺简单，反应条件易于控制，不需要模板剂及表面活性剂，所得产品一致性好，环境友好的优点，有利于过渡金属硫化物的批量化生产。

权利要求

1.一种过渡金属硫化物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)将可溶于乙醇的钴盐或铜盐溶于乙醇，然后加入CS2，钴盐或铜盐与CS2的摩尔比为1∶50～150，钴盐或铜盐与乙醇的用量比为0.25mol/L；2)将上述溶液转移至高压釜中，进行加热恒温反应，反应的温度为180～240℃，反应时间24h，生成过渡金属硫化物粉末；3)将生成的过渡金属硫化物粉末依次进行过滤、洗涤和真空干燥处理，即可制得成品。

2.根据权利要求1所述过渡金属硫化物的合成方法，其特征在于：所述可溶于乙醇的钴盐或铜盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐或乙酸盐。

3.根据权利要求1所述过渡金属硫化物的合成方法，其特征在于：所述洗涤是用去离子水和无水乙醇各洗三次，真空干燥的真空度为-0.1MPa，时间为12h。

说明书

一种过渡金属硫化物的合成方法

【技术领域】

[0001] 本发明涉及材料合成技术领域，特别是一种过渡金属硫化物的合成方法。【背景技术】

[0002] 近年来，过渡金属硫化物由于其优异的光、电、磁、润滑和催化等性能，而引起了广泛的研究兴趣，现已被成功应用于各个领域，如作为工业催化剂、锂离子电池和碱性二次电池的负极材料、半导体材料、光电子材料等。过渡金属硫化物也被应用于环保领域，在重金属去除方面发挥着重要作用。

[0003] 过渡金属硫化物的传统合成技术多涉及高能和惰气保护下多相反应，通常采用高温气相或者高温固相合成、离子交换反应合成、有机物热分解反应和电化学合成等方法。但这些方法具有原料成本高，生产条件苛刻，工艺复杂，可控因素少，无法形成批量生产等缺点，不利于过渡金属硫化物的广泛生产及应用。【发明内容】

[0004] 本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种过渡金属硫化物的合成方法，该方法原料成本低、生产工艺简单、反应条件易于控制，无需添加模板剂及表面活性剂，所得产品一致性好，无环境污染，有利于过渡金属硫化物的批量化生产。

[0005] 本发明的技术方案：

[0006] 一种过渡金属硫化物的合成方法，包括以下步骤：

[0007] 1)将可溶于乙醇的钴盐或铜盐溶于乙醇，然后加入CS2；2)将上述溶液转移至高压釜中，进行加热恒温反应，生成过渡金属硫化物粉末；3)将生成的过渡金属硫化物粉末依次进行过滤、洗涤和真空干燥处理，即可制得成品。

[0008] 所述可溶于乙醇的钴盐或铜盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐或乙酸盐。

[0009] 所述钴盐或铜盐与CS2的摩尔比为1∶50～150，钴盐或铜盐与乙醇的用量比为0.25mol/L。

[0010] 所述加热恒温反应的温度为(180～240)℃，反应时间24h。

[0011] 所述洗涤方法用去离子水和无水乙醇各洗三次，真空干燥的真空度为-0.1MPa，时间为12h。

[0012] 本发明的优点是：原料成本低廉，且生产工艺简单，反应条件易于控制，不需要模板剂及表面活性剂，所得产品一致性好，环境友好的优点，有利于过渡金属硫化物的批量化生产。【附图说明】

[0013] 图1为过渡金属硫化物的X射线衍射(XRD)图，其中，图1A为实施例1所生成的CoS的X射线衍射图，图1B为实施例2所生成的CoS2的X射线衍射图，图1C为实施例3所生成的CuS的X射线衍射图。

[0014] 图2为过渡金属硫化物的扫描电镜(SEM)图，其中，图2A为实施例1所生成的CoS的扫描电镜图，图2B为实施例2所生成的CoS2的扫描电镜图，图2C为实施例3所生成的CuS的扫描电镜图。【具体实施方式】

[0015] 实施例1：

[0016] 将2.5mmol氯化钴溶于10ml乙醇，加入10mlCS2，然后转移至高压釜中，在220℃下加热24h，自然冷却后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，于60℃下干燥12h即可得到过渡金属硫化物。

[0017] 本实施例1所生成过渡金属硫化物的组成为CoS。其X射线衍射图(XRD)如附图1A所示，其扫描电镜图(SEM)如附图2A所示。

[0018] 实施例2：

[0019] 将2.5mmol硫化钴钴溶于10ml乙醇，加入20mlCS2，然后转移至高压釜中，在220℃下加热24h，自然冷却后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，于60℃下干燥12h即可得到过渡金属硫化物。

[0020] 本实施例2所生成过渡金属硫化物的组成为CoS2。其X射线衍射图(XRD)如附图1B所示，其扫描电镜图(SEM)如附图2B所示。

[0021] 实施例3：

[0022] 将2.5mmol氯化铜溶于10ml乙醇，加入15mlCS2，搅拌后转移至高压釜中，在220℃下加热24h，自然冷却后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，于60℃下干燥12h即可得到过渡金属硫化物。

[0023] 本实施例3所生成过渡金属硫化物的组成为CuS。其X射线衍射图(XRD)如附图1C所示，其扫描电镜图(SEM)如附图2C所示。