一种铌酸锂晶体抛光液及制备方法

摘要

一种铌酸锂晶体抛光液及制备方法，其特征是，包括以下成分及其重量百分含量：二氧化硅为5～50，pH值调节剂为0.5～5，醚醇类活性剂为0.02～2，氧化剂为0.5～5，分散剂为0.1～10，去离子水为余量；所述二氧化硅以硅溶胶的状态加入或者以所述二氧化硅的硅溶胶为母液配制抛光液。所述抛光液是一种操作简单，制备方便，并且化学作用强、抛光效率高、表面粗糙度低、无划伤的、可专用于铌酸锂晶体的抛光液。

权利要求

1.一种铌酸锂晶体抛光液，其特征是，包括以下成分及其重量%含量：二氧化硅为5～

50，pH值调节剂为0.5～5，醚醇类活性剂为0.02～2，氧化剂为0.5～5，分散剂为0.1～

10，去离子水为余量；所述二氧化硅以硅溶胶的状态加入或者以所述二氧化硅的硅溶胶为母液配制抛光液；所述氧化剂为二氯异氰尿酸钠，其分子式为C3Cl2N3O3Na；所述二氯异氰尿酸钠也被称为优氯净。

2.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体抛光液，其特征是，所述硅溶胶中二氧化硅胶团颗粒的粒径为30～150nm，所述二氧化硅胶团颗粒在所述硅溶胶中的重量百分含量为1～

50%。

3.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体抛光液，其特征是，所述硅溶胶中二氧化硅胶团颗粒的粒径为40～70nm，所述二氧化硅胶团颗粒在所述硅溶胶中的重量百分含量为1～

50%。

4.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体抛光液，其特征是，所述pH值调节剂包括KOH和有机胺碱，所述KOH和有机胺碱的重量比为1～5︰1；所述KOH参与以下化学反应：KOH+LiNbO3→LiOH+KNbO3；所述有机胺碱不仅具有稳定抛光液pH值的作用，而且具有络合剂的作用。

5.根据权利要求4所述的铌酸锂晶体抛光液，其特征是，所述有机胺碱包括以下物质中的一种或多种：乙二胺，三乙胺，氢氧化四乙基胺。

6.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体抛光液，其特征是，所述醚醇类活性剂包括以下物质中的一种或多种：脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚。

7.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体抛光液，其特征是，所述分散剂包括以下物质中的一种或多种：聚乙二醇，聚乙烯醇，聚丙烯酸盐。

8.一种铌酸锂晶体抛光液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）根据如权利要求1-7之一所述的铌酸锂晶体抛光液的成分及其重量百分含量备料；

（2）将硅溶胶和去离子水进行混合，或者以硅溶胶为母液，向母液中加入去离子水，形成硅溶胶稀释液；

（3）在搅拌的条件下，向硅溶胶稀释液中依次加入醚醇类表面活性剂、分散剂、氧化剂和pH值调节剂；所述氧化剂为二氯异氰尿酸钠，其分子式为C3Cl2N3O3Na；所述二氯异氰尿酸钠也被称为优氯净。

说明书

一种铌酸锂晶体抛光液及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化学机械抛光技术领域，特别是一种铌酸锂晶体抛光液及制备方法。所述铌酸锂晶体的分子式为LiNbO3，简称LN。在表面超精密加工方面，铌酸锂晶片的抛光性能不同于硅片的抛光性能，也就是说，用于硅片的抛光液不能用作铌酸锂晶片的抛光液背景技术

[0002] 铌酸锂晶体(分子式LiNbO3，简称LN)是一种具有铁电、压电、热电、电光、声电和光折变效应等多种性质的功能材料。由于它具有较高的机电耦合系数、优良的温度稳定性、低声学传输损耗等特点，所以广泛用于制作高频、宽带表面滤波器件中，而且其优良的电压、电光、非线性光学特性，使得它在超声器件、光开关、调制器、滤波器、二次谐波发生和光参量振荡器等方面获得应用。随着科学技术的不断发展，这种具有延迟温度系数小、机电耦合系数大、体波抑制深的优质LN晶体将会具有更广阔的国内、国际市场。

[0003] 随着光电子技术的高速发展，新型高性能、高精密、高集成的光电子系统不断涌现，对抛光技术提出了更高的要求。为保证器件的性能，对晶体表面的完整性及精度提出了严格要求，即表面无缺陷、无变质层，晶体结构完整，表面超光滑。目前化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，简称CMP)技术是获得光滑无损伤表面最有效的方法之一。采用抛光液的化学作用和磨料的机械去除作用相结合的抛光方法，可以高效率获得高质量的抛光表面。但是，由于铌酸锂晶体的硬度较低(莫氏5)，因此在加工过程中容易产生划伤、塌边等缺陷，且具有韧性高，加工速度慢；对温度具有敏感性，易产生微畴反转；尤其易产生角度很小的尖劈碎晶，从而产生砂道、潜划伤等缺陷，在后继使用过程中可能会造成较大损失。因此，系统研究铌酸锂晶片抛光加工工艺，以及铌酸锂晶体专用型抛光液的研发，变的更加迫切！本发明正是鉴于此需求，通过一系列抛光实验，确定了实用有效的铌酸锂晶体抛光液及制备方法。

发明内容

[0004] 本发明针对在铌酸锂晶体抛光过程中，抛光速率低，易出现划伤，塌边等问题，提供一种铌酸锂晶体抛光液及制备方法。所述抛光液是一种操作简单，制备方便，并且化学作用强、抛光效率高、表面粗糙度低、无划伤的、可专用于铌酸锂晶体的抛光液。

[0005] 本发明的技术方案如下：

[0006] 一种铌酸锂晶体抛光液，其特征是，包括以下成分及其重量百分含量：二氧化硅为5～50，pH值调节剂为0.5～5，醚醇类活性剂为0.02～2，氧化剂为0.5～5，分散剂为
0.1～10，去离子水为余量；所述二氧化硅以硅溶胶的状态加入或者以所述二氧化硅的硅溶胶为母液配制抛光液。

[0007] 所述硅溶胶中二氧化硅胶团颗粒的粒径为30～150nm，所述二氧化硅胶团颗粒在所述硅溶胶中的重量百分含量为1～50。

[0008] 所述硅溶胶中二氧化硅胶团颗粒的粒径为40～70nm，所述二氧化硅胶团颗粒在所述硅溶胶中的重量百分含量为1～50。

[0009] 所述pH值调节剂包括KOH和有机胺碱的混合液，所述KOH和有机胺碱的重量比为1～5∶1；所述KOH参与以下化学反应：KOH+LiNbO3→LiOH+KNbO3；所述有机胺碱不仅具有稳定抛光液pH值的作用，而且具有络合剂的作用。

[0010] 所述有机胺碱包括以下物质中的一种或多种：乙二胺，三乙胺，氢氧化四乙基胺。

[0011] 所述醚醇类活性剂包括以下物质中的一种或多种：非离子表面活性剂，脂肪醇聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚，阴离子聚丙烯酸盐。

[0012] 所述氧化剂为二氯异氰尿酸钠，其分子式为C3Cl2N3O3Na；所述二氯异氰尿酸钠也被称为优氯净。

[0013] 所述分散剂包括以下物质中的一种或多种：聚乙二醇，聚乙烯醇，聚丙烯酸盐。

[0014] 一种铌酸锂晶体抛光液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

[0015] (1)根据上述抛光液的成分及其重量百分含量备料；

[0016] (2)将硅溶胶和去离子水进行混合，或者以硅溶胶为母液，向母液中加入去离子水，形成硅溶胶稀释液；

[0017] (3)在搅拌的条件下，向硅溶胶稀释液中依次加入醚醇类表面活性剂、分散剂、氧化剂和pH值调节剂。

[0018] 本发明的技术效果如下：

[0019] 本发明是一种化学机械抛光液，主要应用于铌酸锂晶体的超精密加工，能够获得纳米级超光滑表面，其中含有研磨颗粒和水，其还含有下述成分中的一种或多种：聚乙二醇脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等抛光助剂。该抛光液的配制方法简单，例如：取30％硅溶胶母液，用去离子水稀释，在搅拌的条件下，加入一定比例的氧化剂(0.5～5％)、分散剂(0.1～10％)、表面活性剂(0.02～2％)、pH值调节剂(0.5～5)，混合搅拌均匀。
在相应的抛光工艺条件下进行抛光，可实现铌酸锂晶片的超精密加工，满足了不同应用领域对铌酸锂晶体表面质量的要求。本发明具有成本低、效率高、表面质量好、易清洗以及低腐蚀性等优点。

具体实施方式

[0020] 一种铌酸锂晶体抛光液，包括以下成分及其重量百分含量：二氧化硅为5～50，pH值调节剂为0.5～5，醚醇类活性剂为0.02～2，氧化剂为0.5～5，分散剂为0.1～10，去离子水为余量；所述二氧化硅以硅溶胶的状态加入。所述硅溶胶中二氧化硅胶团颗粒的粒径为30～150nm，所述二氧化硅胶团颗粒在所述硅溶胶中的重量百分含量为1～50。所述硅溶胶中二氧化硅胶团颗粒的粒径为40～70nm，所述二氧化硅胶团颗粒在所述硅溶胶中的重量百分含量为1～50。所述pH值调节剂包括KOH和有机胺碱的混合液，所述KOH和有机胺碱的重量比为1～5∶1；所述KOH参与以下化学反应：KOH+LiNbO3→LiOH+KNbO3；所述有机胺碱不仅具有稳定抛光液pH值的作用，而且具有络合剂的作用。所述有机胺碱包括以下物质中的一种或多种：乙二胺，三乙胺，氢氧化四乙基胺。所述醚醇类活性剂包括以下物质中的一种或多种：非离子表面活性剂，脂肪醇聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚，阴离子聚丙烯酸盐。所述氧化剂为二氯异氰尿酸钠，其分子式为C3Cl2N3O3Na；所述二氯异氰尿酸钠也被称为优氯净。所述分散剂包括以下物质中的一种或多种：聚乙二醇，聚乙烯醇，聚丙烯酸盐。

[0021] 一种铌酸锂晶体抛光液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)根据上述抛光液的成分及其重量百分含量备料；(2)将硅溶胶和去离子水进行混合，或者以硅溶胶为母液，向母液中加入去离子水，形成硅溶胶稀释液；(3)在搅拌的条件下，向硅溶胶稀释液中依次加入醚醇类表面活性剂、分散剂、氧化剂和pH值调节剂。

[0022] 本发明是为了解决在铌酸锂晶体抛光过程中，抛光速率低，易出现划伤，塌边等问题，从而公开了一种操作简单，制备方便，化学作用强、抛光效率高、表面粗糙度低、无划伤的铌酸锂晶体专用抛光液。

[0023] 本发明铌酸锂晶体抛光液，其特征是，所属的抛光液成分和重量百分比组成如下：

[0024] 硅溶胶5～50； pH值调节剂0.5～5 醚醇类活性剂0.02～2

[0025] 氧化剂0.5～5； 分散剂0.1～10 去离子水余量。

[0026] 本发明所述硅溶胶是粒径40～70nm的二氧化硅溶胶，其浓度为1～50％。

[0027] 本发明所述的pH调节剂为KOH溶液和有机胺碱的混合液，KOH和有机胺碱的比例为1～5∶1。

[0028] 本发明所述的醚醇类活性剂是非离子活性剂，如非离子表面活性剂，脂肪醇聚氧乙烯醚(0～10)、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、阴离子聚丙烯酸盐中的一种。

[0029] 本发明铌酸锂晶体抛光液的制备方法，包括以下步骤(组分为重量百分比)：

[0030] (1)将粒径40～70nm的硅溶胶用去离子水稀释，去离子水含量75～80％；

[0031] (2)在搅拌的条件下，向其中加入0.02～2％的醚醇类表面活性剂；

[0032] (3)在搅拌的条件下，向其中加入0.5～5％的氧化剂；

[0033] (4)在搅拌的条件下，向其中加入0.5～5％pH值调节剂，搅拌均匀即可使用。

[0034] 本发明具有如下优点：

[0035] 1.选用复合碱，KOH和有机胺碱，KOH能够增强抛光液的化学作用，发生的反应方程式为：KOH+LiNbO3→LiOH+KNbO3

[0036] 有机胺碱作为抛光液pH调节剂，能够很好的保持溶液的pH值稳定，确保化学作用的一致稳定，从而实现抛光速率的稳定，同时还能起到络合剂的作用，有助于抛光产物从晶体表面脱离，提高了抛光效率。

[0037] 2.选用表面活性剂，增强了高低选择比，大大降低了表面张力、减少了损伤层，提高了质量传输速率，增强运输过程，达到高平整高光洁表面。

[0038] 3.本发明为碱性抛光液，具有对抛光设备无腐蚀，对环境无污染，稳定性好。

[0039] 4.选用纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(40～70nm)，硬度低(对LN晶体低损伤)，分散性好(易清洗)，提高了抛光表面的一致性，能够达到高速率高平整低损伤抛光、污染小，解决了目前金刚石磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端。

[0040] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所属的实施例范围之中。

[0041] 本发明抛光液实施例1～实施例4的成分和含量如下：

[0042]