一种温和条件下制备负载型Ru2P的方法

摘要

本发明提出一种利用三氯化钌为前体低温下制备负载型Ru2P的新方法。该方法采用三氯化钌与次磷酸钠为混合前体成功制备了负载型Ru2P；本发明的特点在于所采用的制备方法简单，安全，所需设备成本低，制备过程中不需要使用流动的保护气体，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。所得负载型Ru2P可用于油品的加氢脱硫和加氢脱氮反应。

权利要求

1.一种利用三氯化钌为前体低温下制备负载型Ru2P的方法；其特征在于包含以下步骤：在室温搅拌状态下，按照一定的化学计量关系，将所需量的次磷酸钠溶于去离子水中，搅拌溶解后将所需量的三氯化钌加入到溶液中，充分搅拌1小时后将所需的载体加入到溶液中浸渍；浸渍1小时后将其在100～120℃下烘干，然后将烘干后的前体研磨成粉末后装入管式反应器内，在静态的氮气保护气氛中将前体在500～600℃下焙烧1小时；最后将所得产物水洗后烘干即得到所需的负载型Ru2P。

3+ -

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的化学计量关系为Ru ∶H2PO2 在

1∶5～1∶7范围内。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的三氯化钌是分析纯三水合三氯化钌。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的次磷酸钠是分析纯次磷酸钠。

说明书

一种温和条件下制备负载型Ru2P的方法

技术领域

[0001] 本发明提出一种利用三氯化钌为前体低温下制备负载型Ru2P的新方法。该方法采用三氯化钌与次磷酸钠为混合前体成功制备了负载型Ru2P；本发明的特点在于所采用的制备方法简单，安全，所需设备成本低，制备过程中不需要使用流动的保护气体，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。所得负载型Ru2P可用于油品的加氢脱硫利加氢脱氮反应。

背景技术

[0002] 近年来，世界范围内石油资源日渐减少，原油的重质化、劣质化趋势不断扩大。高效地开发利利用现有的石油资源，生产消洁燃料对各国的可持续发展都具有重要的战略意义。在当前的催化材料研究中，贵金属磷化物在许多涉氢反应中都具有优异的催化性能，作为新型催化剂已引起人们的广泛关注。特别是，负载型Ru2P催化剂在油品的加氢脱硫利加氢脱氮反应中都有很高的催化活性。因此，开展负载型Ru2P催化剂的研究在催化利材料领域都具有重要的理论意义利潜在的应用前景。

[0003] 目前儿乎没有文献报道负载型Ru2P催化剂的制备。传统的金属磷化物催化剂的制备方法也不能够合成负载型Ru2P催化剂。本发明中提出了采用次磷酸钠利三氯化钌为混合前体成功制备了负载型Ru2P催化剂。其所采用的工艺简单，Ru2P制备温度低，生产周期短，制备过程中不需要使用流动的保护气体，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。

发明内容

[0004] 本发明提出一种利用三氯化钌为前体低温下制备负载型Ru2P的新方法。该方法采用三氯化钌与次磷酸钠为混合前体成功制备了负载型Ru2P；本发明的特点在于所采用的制备方法简单，安全，所需设备成本低，制备过程中不需要使用流动的保护气体，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。

[0005] 负载型Ru2P合成步骤如下：

[0006] 在室温搅拌状态下，按照一定的化学计量关系，将所需量的次磷酸钠溶于去离子水中，搅拌溶解后将所需量的三氯化钌加入到溶液中，充分搅拌1小时后将所需的载体加入到溶液中浸渍。浸渍1小时后将其在一定温度下烘干，然后将烘干后的前体研磨成粉末后装入管式反应器内，在静态的氮气保护气氛中将前体在所需温度下焙烧1小时。最后将所得产物水洗后烘干即得到所需的负载型Ru2P。

[0007] 合成步骤中所述的化学计量关系是Ru3+∶H2PO2-在1∶5～1∶7范围内；所述的三氯化钌是分析纯三水合三氯化钌；所述的次磷酸钠是分析纯次磷酸钠；前体溶液的烘干温度为100～120℃；前体焙烧温度为500～600℃。

附图说明

[0008] 附图1是所合成的负载型Ru2P样品A的粉末X射线衍射图。

[0009] 附图2是所合成的负载型Ru2P样品B的粉末X射线衍射图。

[0010] 附图3是所合成的负载型Ru2P样品C的粉末X射线衍射图。

具体实施方式

[0011] 本发明可通过实施例详细说明，但它们不是对本发明做任何限制。在这些实施例中，XRD谱图由日本理学D/MAX-2500型X-射线衍射仪测定，管压40kV，管流100mA，扫描速度8°/min。

[0012] 这些实施例说明了负载型Ru2P的合成过程。

[0013] 实施例1

[0014] 首先在室温搅拌状态下将0.529g的次磷酸钠(NaH2PO2.H2O)加入到3.9mL去离子水中，溶解10min之后加入0.258g的RuCl3·3H2O。继续搅拌1小时后，将1g的MCM-41分子筛加入到上述溶液中浸渍。浸渍1小时后将其在100℃下烘干，然后将烘干后的前体研磨成粉末后装入管式反应器内，在静态的氮气保护气氛中将前体在500℃焙烧1小时。最后将所得产物水洗后烘干，所得样品被命名为A，A具有附图1的特征。

[0015] 实施例2

[0016] 制备过程与样品A的制备过程相同，只改变NaH2PO2.H2O的量为0.741g，其它条件不变。所得样品被命名为B，B具有附图2的特征。

[0017] 实施例3

[0018] 制备过程与样品A的制备过程相同，只改变前体焙烧温度为600℃，其它条件不变。所得样品被命名为C，C具有附图3的特征。