宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN201010206917.9

文献号 : CN101863657B

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相似专利:

发明人 : 毕建国王朝明严正信金鑫

申请人 : 横店集团东磁股份有限公司

摘要 :

本发明属于软磁铁氧体领域,具体涉及Mn-Zn铁氧体材料,提供一种在宽广温度范围高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其由主成份和辅助成份制备获得,所述主成份组成为:氧化铁为51-56mol%、氧化锌为16-26mol%、其余为氧化锰;按主成份总重量计的辅助成份包括:氧化钙50-500ppm;氧化铋50-1000ppm、氧化钼50-800ppm、氧化钒50-800ppm或氧化铟50-800ppm中的一种或多种组合。优选方案还包括添加辅助成份氧化锆、氧化钛、氧化钴或氧化铌中的一种或多种组合。本发明的Mn-Zn铁氧体材料按照常规干法生产工艺制备,具有在-60℃~130℃温区的初始磁导率μi为5000以上的特点,可以满足低温下电子器件对高磁导率磁心的要求。

权利要求 :

1.一种宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其特征在于,所述的铁氧体材料由主成分和辅助成分制备获得,其中:所述主成分组成为:氧化铁为51-56mol%、氧化锌为16-26mol%、其余为氧化锰;按主成分总重量计的辅助成分包括:氧化钙50-500ppm与氧化铋50-1000ppm以及氧化钼

50-800ppm、氧化钒50-800ppm或氧化铟50-800ppm中的至少一种,所述的制备方法包括:

首先将主成分于球磨机中混合,得到的混合料于750-1050℃预烧0.5-4个小时,得到的预烧料中加入辅助成分后进行砂磨处理,接着喷雾造粒,得到的粉料压制成型后在氮气保护下进行二次烧结,得到所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料;

所述的二次烧结的工艺参数为:烧结温度为1300-1400℃,烧结时间为2-14个小时;

所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料在-60℃~130℃条件下,其初始磁导率为5000以上。

2.根据权利要求1所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其特征在于,所述的辅助成分中:氧化钙之外的辅助成分的总含量在200~1000ppm之间。

3.根据权利要求1所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其特征在于,所述的主成分组成为:氧化铁为52-55mol%、氧化锌为18-25mol%、其余为氧化锰;按主成分总重量计的辅助成分包括:氧化钙50-400ppm与氧化铋50-500ppm、氧化钼50-500ppm、氧化钒

50-600ppm或氧化铟50-500ppm中的至少一种的组合,氧化钙之外的辅助成分的总含量在

200~1000ppm之间。

4.根据权利要求1或3所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其特征在于,所述的辅助成分还包括氧化锆0-400ppm、氧化钛0-500ppm、氧化钴0-500ppm或氧化铌

0-300ppm中的一种或多种组合,总含量在50~500ppm之间。

说明书 :

宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于软磁高磁导率领域,具体涉及一种在宽广温度范围(即-60℃~130℃)具备高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

[0002] Mn-Zn铁氧体软磁材料具有高的初始磁导率、良好的频率特性、低的损耗等优点而受到广泛重视和应用。Mn-Zn铁氧体材料大量制造成变压器磁芯、噪音过滤器、局域网隔离变压器和数字网络变压器磁芯。磁芯主要应用到宽带和脉冲变压器,扼流圈及DSL变压器。
[0003] 近年来,全球气候异常,经常出现温度极低的天气。比如,2010年1月俄罗斯远东地区气温大幅度下降,最低达到-55℃。这种气候对高磁导率磁心的使用温度提出了更高的要求,即要求磁芯能够在极低气温下仍能保持较高的磁导率。
[0004] 常规的高初始磁导率的Mn-Zn软磁铁氧体材料,初始磁导率μi仅能满足室温及室温以上温度范围,随着温度的降低,磁导率快速下降。例如常规μi=10000的材料,25℃在10000左右,-20℃在4000以下,-40℃在2000以下,-60℃在1000以下。这类材料不能满足器件在低温下使用对磁心的要求。要保证在低温下器件仍能正常工作,这就要求器件的核心部件磁心能保持和室温一致的磁导率。另一方面,从器件小型化发展的要求,要求Mn-Zn软磁铁氧体具有高的初始磁导率μi。
[0005] 现有技术涉及的有温度要求的高磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,主要关注温度范围为[-20℃~100℃]或者[25℃~150℃],这和本发明关注[-60℃~130℃]有很大的区别。
[0006] 现有技术提供的高磁导材料的技术手段通常是采用调整氧化铁、氧化锌和氧化锰的比例,和改变二次添加的氧化物。例如,公开号为CN1219159A的中国发明专利提供的一种锰锌系铁氧体,其在频率10kHz时,[-20℃~20℃]温度范围的磁导率达到8500以上;在频率10kHz时,[20℃~100℃]温度范围的磁导率达到10000,但其磁导率温度范围仍然不能适应低温应用的要求。又比如,公开号为CN1400192A的中国发明申请提供的一种锰锌系铁氧体,虽然其1k~150KHz频率范围并且[-20℃~100℃]温度范围的磁导率达到12000以上,但其磁导率温度范围仍然不能适应低温应用的要求。查阅国内外文献资料,没有发现有关宽广温度范围(即[-60℃~130℃])高初始磁导率Mn-Zn铁氧体的报道。

发明内容

[0007] 针对以往高磁导率铁氧体材料,在低温度范围,特别是[-60℃ ~ - 20℃ ]范围,磁导率低下造成器件失效的问题。为使获得的Mn-Zn铁氧体材料即可以满足电子信息等领域对器件小型化、薄型化和高度可靠性的要求,又可以保证低温下器件仍能正常工作,满足低温下电子器件对高磁导率磁心的要求。发明人从材料配方(主成分及辅助成分)角度出发,通过大量实验研究及生产批量验证,旨在提供一种在宽广温度范围(-60℃~130℃)具备高初始磁导率(初始磁导率大于5000)的Mn-Zn铁氧体材料。同时,本发明还提供所述铁氧体的制备方法,以使制备方法具有过程简单、能耗低和原材料适应性强等优点。
[0008] 为实现本发明的目的,发明人提供下述技术方案:
[0009] 一种宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其由主成分和辅助成分制备获得,其中,所述主成分组成为:氧化铁为51-56mol%、氧化锌为16-26mol%、其余为氧化锰;按主成分总重量计的辅助成分包括:氧化钙50-500ppm与氧化铋50-1000ppm、氧化钼
50-800ppm、氧化钒50-800ppm、氧化铟50-800ppm中的至少一种组合。
[0010] 上述提供的为本发明基础技术方案,研究发现:氧化铁不在51-56mol%范围内的配方,所获得的Mn-Zn铁氧体其在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率无法满足大于5000这个条件;氧化锌不在16-26mol%范围内的配方,所获得的Mn-Zn铁氧体其在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率亦无法满足大于5000这个条件。为获得可应用的宽温材料,氧化钙为必有的添加物;氧化铋、氧化钼、氧化钒、氧化铟仅需其中一种即可,当然多种组合恰当,性能会更优良。
[0011] 研究发现,上述基础技术方案中,辅助成分必须包括氧化钙,但当氧化钙添加量小于50ppm,所获得的Mn-Zn铁氧体因损坏过大,无法使用;当氧化钙添加量超过500ppm或者添加氧化铋(或氧化钼、氧化钒、氧化铟)的量小于50ppm,所获得的Mn-Zn铁氧体因晶粒过小,其在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率无法满足大于5000这个条件;当氧化铋添加量超过1000ppm,或者氧化钼添加量超过800ppm,或者氧化钒添加量超过800ppm,或者氧化铟添加量超过800ppm,所得Mn-Zn铁氧体因出现晶粒异常生长,其在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率μi亦无法满足大于5000这个条件。
[0012] 试验表明,按照上述基础方案提供的配方,本发明提供的Mn-Zn铁氧体在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率μi在5000以上。
[0013] 作为优选方案,根据本发明所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其中,上述基础技术方案的辅助成分中:氧化钙之外的其他辅助成分的总含量在200~1000ppm。倘若总含量低于200ppm,则磁心晶粒偏小,导致磁导率低下;总含量超过1000ppm,在烧结过程中,磁心晶粒会出现异常生在,导致磁心磁性能劣化。
[0014] 作为优选方案,根据本发明所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其主成分组成为:氧化铁为52-55mol%、氧化锌为18-25mol%、其余为氧化锰;按主成分总重量计的辅助成分包括:氧化钙50-400ppm与氧化铋50-500ppm、氧化钼50-500ppm、氧化钒50-600ppm或氧化铟50-500ppm中的至少一种组合,不包括氧化钙的其他辅助成分总含量在200~1000ppm之间。实验研究发现,对基础技术方案进一步优化,即对主成分的比例和辅助成分的含量控制的更加严格的话,可以进一步优化材料的性能,Mn-Zn铁氧体在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率μi在8000以上。
[0015] 作为优选方案,根据本发明所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其中,所述主成分组成为:氧化铁为51-56mol%、氧化锌为16-26mol%、其余为氧化锰;按主成分总重量计的辅助成分包括:氧化钙50-500ppm与氧化铋50-1000ppm、氧化钼50-800ppm、氧化钒50-800ppm或氧化铟50-800ppm中的至少一种组合,不包括氧化钙的其他辅助成分总含量在200~1000ppm之间;另外,所述的辅助成分还包括氧化锆0-400ppm、氧化钛0-500ppm、氧化钴0-500ppm或氧化铌0-300ppm中的一种或多种组合,这些辅助成分的总含量在50~500ppm之间。
[0016] 作为更优选的方案,根据本发明所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料,其主成分组成为:氧化铁为52-55mol%、氧化锌为18-25mol%、其余为氧化锰;按主成分总重量计的辅助成分包括:氧化钙50-400ppm与氧化铋50-500ppm、氧化钼50-500ppm、氧化钒50-600ppm或氧化铟50-500ppm中的至少一种组合,不包括氧化钙的其他辅助成分的总含量在200~1000ppm之间;还包括辅助成分氧化锆0-400ppm、氧化钛0-500ppm、氧化钴0-500ppm或氧化铌0-300ppm中的一种或多种组合,这些辅助成分总含量在50~500ppm之间。
[0017] 实验研究及批量生产发现,本发明的技术方案中,同时添加其他辅助成分氧化锆0-400ppm、氧化钛0-500ppm、氧化钴0-500ppm或氧化铌0-300ppm中的一种或多种组合,总含量在50~500ppm之间。可以获得更优良的电磁特性。比如,在较宽的频率范围内磁导率保持不下降的特性;或者提升整个[-60℃~130℃]温区的初始磁导率;或者使得[-60℃~130℃]温度,初始磁导率变化更平缓的特点。
[0018] 如图2、图3、图4及图5所示,本发明优选方案与基础方案相比,其材料具备更优的性能。从图2可以看出,对主成分的比例和辅助成分的含量控制的更加严格的话,可以进一步优化材料的性能,实施例5的Mn-Zn铁氧体在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率在8000以上。从图3可以看出,添加辅助成分氧化锆,可以优化磁导率的频率特性,使得材料具有更广阔的应用范围。从图4可以看出,添加辅助成分氧化铌,可以提升材料的磁导率,使得材料进一步优化。从图5可以看出,添加辅助成分氧化钴或氧化钛,可以使得材料的磁导率随温度变化更加平缓。
[0019] 本发明还提供上述宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法,包括:
[0020] 首先将主成分于球磨机中混合,得到的混合料于750-1050℃预烧0.5-4个小时,得到的预烧料中加入辅助成分后进行砂磨处理,接着喷雾造粒,得到的粉料压制成型后在氮气保护下进行二次烧结,得到所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料。可以看出,采用本发明配方制备锰锌铁氧体材料,通过本领域常规的干法工艺即可实现产品的制备。
[0021] 作为优选方案,根据本发明所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法,其中,所述的二次烧结的工艺参数为:烧结温度为1300-1400℃,烧结时间为2-14个小时。
[0022] 作为优选方案,根据本发明所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法,其中,所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料在-60℃~130℃条件下,其初始磁导率为5000以上。更优选的方案是,所述的宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料在-60℃~130℃条件下,其初始磁导率为8000以上。
[0023] 本发明具有以下优点:
[0024] 发明人从材料配方(主成分及辅助成分)角度出发,通过大量实验研究及生产批量验证,通过原料的合理配比,提供了一种宽广温度范围具备高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料。本发明提供的Mn-Zn铁氧体材料在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率μi可达5000以上。而优选技术方案提供的Mn-Zn铁氧体材料在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率μi更是可达8000以上。本发明的Mn-Zn铁氧体材料即可以满足电子信息等领域对器件小型化、薄型化和高度可靠性的要求,又可以保证低温下器件仍能正常工作,大大拓展了锰锌铁氧体的应用范围。
[0025] 本发明的制备方法采用的是本领域的常规的干法生产工艺,采用常规设备即可生产,因此,制备方法具有过程简单、能耗低、原材料适应性强的优点。
[0026] 术语说明:本发明出现的μi都是指初始磁导率。初始磁导率是指在弱外场下,所测得的磁性材料的磁导率。大多数情况下,软磁材料所述磁导率均为初始磁导率。本发明中提到的初始磁导率或磁导率是具备同样含义的术语。

附图说明

[0027] 图1是本发明材料和两个常规高磁导率材料的磁导率μi和温度T曲线图;
[0028] 其中, 是常规高磁导率材料,即比较例1的材料; 是常规高导宽温材料,即比较例2的材料; 是本发明高磁导率材料,即实施例1的材料。
[0029] 从图1可以看出:比较例1的常规高磁导率材料注重室温及室温以上的磁导率;比较例2的常规高磁导率宽温材料,磁导率兼顾到了-20℃和25℃,但居里温度不到120℃。
常规材料在低温区,特别是[-60℃~-40℃]温区,磁导率偏低,造成此时器件无法正常工作,而本发明实施例1的材料在[-60℃~130℃]温区,磁导率μi都在5000以上,能够保证器件正常工作。
[0030] 图2是本发明实施例1与实施例5的磁导率与温度曲线图;其中, 是实施例1材料; 是实施例5的材料。
[0031] 从图2可以看出,对主成分的比例和辅助成分的含量控制的更加严格的话,可以进一步优化材料的性能,实施例5的Mn-Zn铁氧体在[-60℃~130℃]温区,初始磁导率在8000以上。
[0032] 图3是本发明实施例1与实施例6的磁导率与频率曲线图;其中, 是实施例1材料; 是实施例6的材料。
[0033] 从图3可以看出,添加辅助成分氧化锆,可以优化磁导率的频率特性,使得材料具有更广阔的应用范围。
[0034] 图4是本发明实施例1与实施例7的磁导率与温度曲线图;其中, 是实施例1材料; 是实施例7的材料。
[0035] 从图4可以看出,添加辅助成分氧化铌,可以提升材料的磁导率,使得材料进一步优化。
[0036] 图5是本发明实施例1与实施例8、实施例9的磁导率与温度曲线图;其中,是实施例1材料; 是实施例8的材料; 是实施例9的材料。
[0037] 从图5可以看出,添加辅助成分氧化钴或氧化钛,可以使得材料的磁导率随温度变化更加平缓。

具体实施方式

[0038] 下面结合实施例,更具体地说明本发明的内容。应当理解,本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
[0039] 在本发明中,若非特指,所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
[0040] 实施例1:
[0041] 把配比为Fe2O3 51.5mol%、ZnO 17.5mol%、MnO 31.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在750℃预烧4个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(450ppm)、Bi2O3(950ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1380℃保温8个小时,即可得到所要磁心。样品编号为1。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。实施例1产品的磁导率μi和温度T曲线图如图1、图2、图3、图4或图5所示。
[0042] 实施例2:
[0043] 把配比为Fe2O3 55.5mol%、ZnO 17.5mol%、MnO 27.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在950℃预烧1.5个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(450ppm)和MoO3(750ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1320℃保温14个小时,即可得到所要磁心。样品编号为2。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。
[0044] 实施例3:
[0045] 把配比为Fe2O3 51.5mol%、ZnO 25.5mol%、MnO 23.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在1000℃预烧1个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(50ppm)和V2O5(750ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1400℃保温4个小时,即可得到所要磁心。样品编号为3。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。
[0046] 实施例4:
[0047] 把配比为Fe2O3 55.5mol%、ZnO 25.5mol%、MnO 19.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在1050℃预烧0.5个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(50ppm)、Bi2O3(50ppm)、In2O3(50ppm)、MoO3(50ppm)和V2O5 (50ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1320℃保温14个小时,即可得到所要磁心。样品编号为4。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。
[0048] 实施例5
[0049] 把配比为Fe2O3 53.0mol%、ZnO 22.6mol%、MnO 24.4mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在850℃预烧2个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(50ppm)、Bi2O3(350ppm)、MoO3(250ppm)和V2O5 (150ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1300℃保温14个小时,即可得到所要磁心。样品编号为5。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。实施例5产品的磁导率μi和温度T曲线图如图2所示。
[0050] 实施例6
[0051] 把配比为Fe2O3 55.5mol%、ZnO 25.0mol%、MnO 19.5mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在900℃预烧3个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(50ppm)、MoO3 (450ppm)和ZrO2(100ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1300℃保温14个小时,即可得到所要磁心。样品编号为6。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。实施例6产品的磁导率μi和温度T曲线图如图3所示。
[0052] 实施例7
[0053] 把配比为Fe2O3 52.5mol%、ZnO 22.5mol%、MnO 25.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在1050℃预烧0.5个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(250ppm)、Bi2O3(150ppm)、MoO3(250ppm) 和Nb2O5(150ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1400℃保温2个小时,即可得到所要磁心。样品编号为7。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。实施例7产品的磁导率μi和温度T曲线图如图4所示。
[0054] 实施例8
[0055] 把配比为Fe2O3 53.5mol%、ZnO 23.5mol%、MnO 23.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在750℃预烧4个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(150ppm)、Bi2O3(350ppm)、V2O5(250ppm)和Co2O3(150ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1390℃保温2个小时,即可得到所要磁心。样品编号为8。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。实施例8产品的磁导率μi和温度T曲线图如图5所示。
[0056] 实施例9
[0057] 把配比为Fe2O3 53.0mol%、ZnO 23.5mol%、MnO 23.5mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在850℃预烧2个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(350ppm)、Bi2O3(550ppm)、V2O5(250ppm)和TiO2(150ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下1370℃保温6个小时,即可得到所要磁心。样品编号为9。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。实施例9产品的磁导率μi和温度T曲线图如图5所示。
[0058] 比较例1
[0059] 把配比为Fe2O3 52.5mol%、ZnO 22.5mol%、MnO 25.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在850℃预烧2个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(250ppm)、Bi2O3(1050ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下烧结。样品编号为10。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。比较例1产品的磁导率μi和温度T曲线图如图1所示。
[0060] 比较例2
[0061] 把配比为Fe2O3 50.5mol%、ZnO 24.5mol%、MnO 25.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在850℃预烧2个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(150ppm)、Bi2O3(350ppm)、In2O3 (200ppm)和MoO3(250ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下烧结。样品编号为11。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。比较例2产品的磁导率μi和温度T曲线图如图1所示。
[0062] 比较例3
[0063] 把配比为Fe2O3 50.5mol%、ZnO 25.5mol%、MnO 24.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在850℃预烧2个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(250ppm)、Bi2O3(350ppm)和MoO3(450ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下烧结。样品编号为12。每组的测试数据取10只样品计算平均值,结果如表1所示。
[0064] 比较例4
[0065] 把配比为Fe2O3 51.5mol%、ZnO 15.5mol%、MnO 33.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在850℃预烧2个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(450ppm)和MoO3(750ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下烧结。样品编号为13。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。
[0066] 比较例5
[0067] 把配比为Fe2O3 54.5mol%、ZnO 20.5mol%、MnO 25.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在850℃预烧2个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(50ppm)、MoO3(550ppm)和Bi2O3(500ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下烧结。样品编号为14。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。
[0068] 比较例6
[0069] 把配比为Fe2O3 55.5mol%、ZnO 19.5mol%、MnO 25.0mol%的三种主成分材料称量好,球磨机中混合,然后在850℃预烧2个小时,加入按三种主成分总重量计的辅助成分CaO(50ppm)、Bi2O3(550ppm)和Nb2O5(350ppm),通过2个小时的砂磨,然后喷雾造粒,得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H25×15×10的毛坯样品,100只分成5组,在氮气保护下烧结。样品编号为15。每组的测试数据取10只样品计算平均值,磁导率μi检测结果如表1所示。
[0070]
[0071] 由表1可见,本发明的锰锌铁氧体产品具有宽广温度范围(即[-60℃~130℃])高初始磁导率的特性。
[0072] 比较例1-4表明,主成分或辅助成分的比例未落入本发明基础技术方案范围内的,其在[-60℃~130℃]温区初始磁导率达不到本发明的要求;比较例5-6表明,辅助成分的比例不在优化技术方案范围内的,其获得的材料性能也会劣化。
[0073] 上述优选实施例只是用于说明和解释本发明的内容,并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举,但是,本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容,能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的,并能实现本发明的技术效果,因此,此处不再一一赘述。本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解,并不构成对本发明的限制。