铁质文物抽真空脱盐方法

摘要

一种铁质文物抽真空脱盐方法，其主要步骤是：A)配制脱盐溶液，该脱盐溶液的组成为：0.2-0.5mol/LNaOH+1.0-2.0重量％DP-105溶液；B)将铁质文物置于密封容器中，进行抽真空；C)将脱盐溶液加入已抽真空的密封容器中，使铁质文物浸泡在脱盐溶液中，至脱盐溶液中的氯离子饱和时更换脱盐溶液。

权利要求

1.一种铁质文物抽真空脱盐方法，其主要步骤是：A)配制脱盐溶液，该脱盐溶液的组成为：

0.2-0.5mol/L NaOH+1.0-2.0重量％DP-105溶液；其中DP-105是非离子表面活性剂，其成分为脂肪醇聚氧乙烯醚；

B)将铁质文物置于密封容器中，进行抽真空；

C)将脱盐溶液加入已抽真空的密封容器中，使铁质文物浸泡在脱盐溶液中，至脱盐溶液中的氯离子饱和时更换脱盐溶液。

2.如权利要求1所述的铁质文物抽真空脱盐方法，其中，脱盐溶液的组成为0.5mol/L NaOH+1.5重量％的DP-105溶液。

3.如权利要求1所述的铁质文物抽真空脱盐方法，其中，抽真空的真空度为-0.1MPa。

4.如权利要求1所述的铁质文物抽真空脱盐方法，其中，密封容器为塑料薄膜材料制成。

说明书

铁质文物抽真空脱盐方法

技术领域

[0001] 本发明属于文物保护范畴，尤其涉及一种铁质文物抽真空脱盐方法。

背景技术

[0002] 在铁质文物的脱盐保护研究中人们作了大量的工作，其中增大器物表面锈层的空隙度以加快盐份的排出速度是增加铁质文物脱盐速率的方法之一。早在20世纪60年代，在石质文物的保护过程中，即采用抽真空法对器物进行脱盐。通过真空泵可排出器物空隙内的空气，使外部的脱盐溶液易于渗入器物内部。据报道，这一被称为“Kratz法”的脱盐方法，效果非常明显(有关上述工作的详细报道，可以参阅Wihr R.(1980)Theconservation of stone objects in humid interiors-London：The InternationalInstitute for Conservation of Historic and Artistic Works.In“Conservationwithin historic buildings：preprints of the contributions to the ViennaCongress，7-13September1980；edited by N.S.Brommelle，Garry Thompsonand Perry Smith；IIC”.p139-141；)。此后，德国的文物保护工作者将此方法进行改进，配备了与真空设备相连的水喷射装置(有关上述工作的详细报道，可以参阅Schoonbroad J.(1996)Entsalzung durch konvektive Verfahren.In WTA Schriftenreihe，Heft8，p90-108；)。

发明内容

[0003] 本发明是基于国家科技支撑计划项目，文化遗产保护关键技术研究课题：铁质文物综合保护技术研究(课题编号：2006BAK20B03)而提出的

[0004] 专利申请。

[0005] 本发明的目的在于提供一种铁质文物抽真空脱盐方法，以进一步提高铁质文物的脱盐效果。

[0006] 为实现上述目的，本发明提供的铁质文物抽真空脱盐方法，其主要是：

[0007] A)配制脱盐溶液，该脱盐溶液的组成为：

[0008] 0.2-0.5mol/L NaOH+1.0-2.0重量％的DP-105溶液，优选地脱盐溶液组成为0.5mol/L NaOH+1.5重量％的DP-105溶液；

[0009] B)将铁质文物置于密封容器中，进行抽真空，优选地真空度为-0.1MPa；

[0010] C)将脱盐溶液加入已抽真空的密封容器中，使铁质文物浸泡在脱盐溶液中，至脱盐溶液中的氯离子饱和时更换脱盐溶液。

[0011] 本发明的密封容器可以采用塑料薄膜材料制成。

[0012] 本发明的抽真空脱盐方法中，由于采用抽真空，增加了器物锈蚀的孔隙度；而密闭的空间减少了脱盐溶液处理铁质文物中的氧化问题，同时也可以使用亚硫酸钠等还原试剂，提高了脱盐效率。

附图说明

[0013] 图1为本发明抽真空脱盐法的流程示意图。

[0014] 图2为本发明用于实物时的示意图。

具体实施方式

[0015] 为了比较本发明采用的脱盐溶液在抽真空时的脱盐效果，制备以下两种类型的标准样品，每种标准样品的盐含量应基本一致。

[0016] A类：颗粒状样品来源：辽宁绥中水下打捞元代铁锅残片，将其研磨过40目，混合均匀，制成颗粒状，以下简称A类样。

[0017] B类：块状样品来源：山东蓬莱水下打捞6#铁炮锈块，将其切割为20×10×11mm，每个样品重约7g，以下简称B类样。

[0018] 为评价抽真空脱盐方法的效果，比较抽真空与浸泡两种脱盐方法的脱盐速率。具体操作如下：

[0019] 分别称取六份颗粒样(A类)，每份样重1g；六份块状样(B类)，每份样重7g。每类样品中其中三份为浸泡样，另三份用于抽真空脱盐。

[0020] 浸泡法即指用脱盐溶液直接浸泡试样。

[0021] 本实施例采用两种脱盐溶液：一种是纯净水，另一种是0.5mol/L NaOH+1.5重量％DP-105溶液(DP-105为市售产品，指非离子表面活性剂，其主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚)。选取5mol/L NaOH+1.5重量％DP-105溶液，主要目的是比较在相同条件下，该脱盐溶液与纯净水的脱盐速率。对于脱盐速率的比较，以溶液中浸出的氯含量及总的阴离子含量为依据。表1为以水为浸泡液的脱盐速率比较，表2为以0.5mol/L NaOH+1.5％DP-105的脱盐速率比较，表2中，只选用B类样，但增加了一组浸泡时间为24小时的对比样。

[0022] 表1：抽真空与浸泡法脱盐速率比较(以纯净水为浸泡液)

[0023]

[0024] 由表1知，抽真空的脱盐速率优于浸泡法。对于颗粒状样品，其抽真空溶解出的- -Cl 是浸泡法的1.33倍，总阴离子为1.38倍；对于块状样品，其抽真空溶解出的Cl 是浸泡法的1.37倍，总阴离子为1.17倍。

[0025] 表2：抽真空与浸泡法脱盐速率比较(以0.5mol/L NaOH+1.5％DP-105为浸泡液)[0026]

[0027] 由表2知，以0.5mol/L NaOH+1.5％DP-105为浸泡液时，抽真空的脱盐速率优于浸泡法。当浸泡时间为0.5小时(hr)时，其抽真空溶解出的Cl-是浸泡法的1.08倍；当浸泡时间为24hr时，其抽真空溶解出的Cl-是浸泡法的1.05倍；而浸泡时间均为0.5hr时，脱盐溶液为5mol/L NaOH+1.5％DP-105溶液的脱盐速率是纯净水的2.43～3倍。

[0028] 在处理铁质文物时，为使密封容器内的真空达到最佳，所选择的密闭材料其透气性必须要低；为能承载一定重量的器物，要求材料有一定的机械强度；为满足对不同尺寸的器物进行现场脱盐，要求密闭材料可随意改变大小且携带方便；因脱盐溶液通常为碱性，要求材料耐强碱；考虑到实用性，密闭材料成本最好要低，同时材料的环保性也是一个主要指标。因此，本发明选择食品行业用塑料薄膜类包装材料。而现有几种薄膜类材料中性能较好的是日本三菱公司生产的ESCAL复合袋。

[0029] 请参阅图1所示，为本发明抽真空脱盐法的具体操作流程：

[0030] (1)将包装袋裁减成合适的规格(体积至少是样品的5倍)，包装袋体积的计算公式为：V＝长(L)×宽(W)×高(H)。之后将待脱盐的器物7放于密封袋9内，密封袋9的四周用热封口机密封，留一小口插入与阀门5相连的耐压塑料管11。之后将小口用胶带缠绕，使其完全密封。并将用密封袋9密封好的待脱盐的器物7置于一容器8内。

[0031] (2)将脱盐溶液(体积至少是待脱盐的器物7的5倍)置于一密闭容器10内，将连接阀门6的耐压塑料管11插入脱盐溶液中，密闭容器10置于相对高的台面上，做好试验准备。

[0032] (3)第一三通阀4先连接过滤器3，再连接真空表2与真空泵1，以保证粉尘和少量液体不会倒吸入真空泵导致真空泵损坏。打开真空泵1，密封袋9内的空气很快被抽出，此时密闭袋9紧贴在待脱盐的器物7表面，真空表2显示的压力可达-0.1MPa，在此压力下保持一段时间。

[0033] (4)关闭连接真空泵的第一三通阀4，打开第三三通阀6，此时，脱盐溶液会在大气压的作用下，经过耐压塑料管11与第二三通阀5进入密闭袋9内，直到浸没整个待脱盐的器物7。

[0034] (5)将耐压塑料管11从密封袋9内抽出，用封口机将密封袋9的小口密封，以保证脱盐溶液不溢出。

[0035] 图2所示为本发明对山东蓬莱铁质文物进行现场综合保护过程中，将抽真空脱盐法应用于两件铁炮(5#、6#铁炮)的脱盐处理的照片。其中5#铁炮长约1.18m，6#铁炮长约1.72m，器物体积相对较大，形状较为规则。先对器物进行喷砂除锈，后用角磨机进行边角细节方面的除锈，待除去大部分锈蚀物后，再开始进行脱盐工作。

[0036] 采用本发明的抽真空脱盐方法对铁质文物在浸泡过程中，需要定期检测脱盐溶液中的氯含量(检测方法可采用公知技术，如：铁质文物综合保护技术结题报告中的2.2.5节)。如果脱盐溶液中的氯离子的浓度不再增加，即意味着该脱盐溶液已处于饱和状态，这时需要更换脱盐溶液。更换时可以采用医用注射器从器物上部采集脱盐溶液，戳破的小洞通过封口机密封。更换溶液后需要再次抽真空时，应使器物全部干透，避免原液进入真空泵。