利用超声电化学制备过一硫酸的方法

摘要

本发明公开了一种超声电化学制备过一硫酸的方法，该方法将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳极，电解槽底部加入超声波，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3V～7V，电流密度为1000A/m2-6000A/m2，所加入的超声波频率为20kHz～100kHz，超声声强为5-20W/m2，超声电解时间为1～5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。该方法比常规高浓度合成法制备过一硫酸的方法具有方法简便、减少能耗、缩短反应时间和生成氧化剂活性较高等特点。

权利要求

1.一种超声电化学制备过一硫酸的方法，其特征在于，该方法将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳极，电解槽底部

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加入超声波，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3V～7V，电流密度为1000A/m-6000A/m，2

所加入的超声波频率为20kHz～100kHz，超声声强为5-20W/m，超声电解时间为1～5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸；

所述的硫酸溶液的浓度为20％-45％。

说明书

利用超声电化学制备过一硫酸的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种氧化剂的制备，特别是一种利用超声电化学制备过一硫酸的方法。

背景技术

[0002] 在湿法冶金流程和环境工程的高级氧化技术中，氧化剂被大量使用。现有的氧化剂主要有高锰酸盐、氧气、高铁酸盐、氯气、臭氧、次氯酸盐等；但这些氧化剂有毒性高、氧化电位低、试剂耗量大、成本高、残留试剂污染环境等问题；且所用氧化剂或为固体、或为气体，在溶液中氧化效率低下；因此为达到有效处理的目的，往往加入大量的氧化剂并伴随多次氧化，造成后续处理极其困难。

[0003] 过一硫酸作为一种新型的氧化剂，与其它氧化剂相比具有2.0以上的氧化电位，且氧化活性好、氧化效率高，用于水溶液中具有良好效果；据报导，国外学者采用60-70％过氧化氢和浓硫酸合成过一硫酸，但合成条件苛刻，合成温度需控制在0℃以下，对这种放热过程而言难于控制。国内也有学者利用过氧化氢和浓硫酸合成过一硫酸，但由于国内难以生产浓度高于30％的过氧化氢，因此合成未见成功报道。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种利用超声电化学制备过一硫酸的方法。该方法将超声引入电解槽中，能够使硫酸溶液在较温和的条件下电解生成过一硫酸新型氧化剂。

[0005] 为实现上述任务，本发明采取如下的解决技术方案：

[0006] 一种超声电化学制备过一硫酸的方法，其特征在于，该方法将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳极，电解槽底2
部加入超声波，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3V～7V，电流密度为1000A/m-6000A/
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m，所加入的超声波频率为20kHz～100kHz，超声声强为5-20W/m，超声电解时间为1～5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。

[0007] 本发明采用超声波强化电化学过程，制备新型氧化剂过一硫酸。采用超声波强化电化学过程，能提供高电位、高能量，有利于强化流动，改善传质，减小浓差极化；有效缩短反应时间，提高合成产率，同时可以降低电压、提高电流效率。

附图说明

[0008] 图1为实现本发明的设备结构图。

[0009] 下面结合附图和实施实例对本发明作进一步详细说明。

具体实施方式

[0010] 如图1所示，将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳极，电解槽底部加入超声发生系统，超声发生系统内部有超2
声换能器，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3V～7V，电流密度为1000-6000A/m，硫酸溶液(电解液)浓度为20-45％，所加入的超声波频率为20kHz～100kHz，超声声强为
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5-20W/m，超声电解时间为1～5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。

[0011] 本发明采用超声电化学与阴离子选择膜相结合的方式进行电解；阳极生成的过一硫酸在阴离子膜的作用下在阳极区内浓度不断提高，阴极区中硫酸不断解离为氢离子，在阴极作用下生成氢气。

[0012] 以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是本发明较佳的例子，本发明不限于这些实施例。

[0013] 实施例1：

[0014] 将浓度为20％的硫酸溶液加入电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板，磺酸基阴离子2
膜分离阴阳区，电解槽底部加入超声波，电解电压为3V，电流密度1500A/m，超声波频率为
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20kHz，超声声强10W/m，反应温度为0℃，超声电解4个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓度为0.9mol/L。

[0015] 实施例2：

[0016] 将浓度为30％的硫酸溶液加入电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板，磺酸基阴离子2
膜分离阴阳区，电解电压为5V，电流密度2500A/m，在电解槽底部加入超声波，超声波频率
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为60kHz，超声声强5W/cm，反应温度为20℃，超声电解3个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓度为0.95mol/L。

[0017] 实施例3：

[0018] 将浓度为45％的硫酸溶液加入电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板，磺酸基阴离子2
膜分离阴阳区，电解电压为6V，电流密度5000A/m，在电解槽底部加入超声波，超声波频率
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为100kHz，超声声强20W/cm，反应温度为40℃，超声电解2个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓度为1mol/L。