一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法

摘要

一种利用显微镜测量自撑膜弹性变形量的方法，属于薄膜性能测量领域。其特征在于以下步骤：(1)选择基片材料，并在其上制作有机膜；(2)在有机膜材料上面制作金属膜层以及光栅做为标记图形；(3)于基片另一面进行湿法腐蚀，仅留下有机薄膜与金属膜层作为自撑膜，将标记图形保留在自撑膜区域；(4)将(3)所得结构安装在一个腔体内，构成一个密封压力腔；(5)将压力腔放在显微镜载物台上，改变腔体压力，薄膜变形，目镜观察到的标记图形清晰度改变，调节物镜焦距，并通过电感测位仪测量载物台的移动量，由此得薄膜形变量。该方法设备简易、操作简单，对于自撑膜以及其他类型薄膜的形变量测量都具有适用性和实用性。

权利要求

1.一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)首先选择基片材料，清洗基片材料的抛光面，在所述基片材料的抛光面上旋涂有机材料薄膜，所述有机材料薄膜厚度范围为0.6微米到0.8微米；

(2)在所述有机材料薄膜上面溅射或者蒸镀金属膜层，并通过刻蚀工艺在金属膜层上面制作周期为400～800nm的光栅图形作为标记图形；

(3)将步骤(2)得到的结构放入聚四氟乙烯制作的夹具中，该夹具可以将基片材料某一面的部分区域暴露在空气中而其它部分密封，将这两部分区域分别命名为暴露区域和被保护区域，由于聚四氟乙烯可以抗强酸强碱的腐蚀故可以仅对暴露区域进行湿法腐蚀；调整标记图形的位置，使其背面位于暴露区域；

(4)使用氢氟酸混合液将步骤(3)中暴露区域的基片材料腐蚀掉，该区域的仅留下有机材料薄膜与金属膜层作为自撑膜结构，而被保护区域的基片及有机材料薄膜和金属膜层均保留；

(5)将步骤(4)形成的结构安装在金属夹具上，该金属夹具具有比自撑膜结构略大的窗口，调节自撑膜结构位置与窗口重合；

(6)将步骤(5)中所述金属夹具固定在一个同样材料的腔体上，并构成一个密封压力腔，该密封压力腔腔体可以承受一定的空气压力；

(7)将步骤(6)得到的密封压力腔放在显微镜载物台上，通过显微镜目镜或者CCD采集图像调节焦距，得到步骤(2)中标记图形的清晰像；

(8)调节密封压力腔内输入惰性气体量从而改变腔体压力，压力变化情况由连接在密封压力腔腔壁上的压力表进行读出；有机材料薄膜发生形变，观察到的标记图形清晰度改变，重新调节物镜焦距获得清晰像，并通过电感测位仪测量载物台的移动量，由此得到有机材料薄膜的形变量与密封压力腔内气压的关系。

2.根据权利要求1所述的一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的基底材料可以为红外波段的硅、锗，也可以为光波段的石英或玻璃。

3.根据权利要求1所述的一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机材料薄膜为聚酰亚胺。

4.根据权利要求1所述的一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中旋涂速度范围是2000转/秒到4000转/秒。

5.根据权利要求1所述的一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的金属膜层为铬，厚度为30nm至60nm范围。

6.根据权利要求1所述的一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于：所述步骤(4)中应从标记图形的背面进行窗口腐蚀，标记图形应位于暴露区域的中心区。

7.根据权利要求1所述的一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于：所述步骤(5)中金属夹具应开窗将自撑膜区域露出。

8.根据权利要求1所述的一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于：所述步骤(6)中密封压力腔应留有进气口以及压力测试口。

9.根据权利要求1所述的利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其特征在于：所述步骤(8)中密封压力腔中气压可从1个大气压逐步增加；自撑膜的形变量与自撑膜大小有关。

说明书

一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法

技术领域

[0001] 本发明属于薄膜性能测量领域，对于有制作在基片上的自撑膜提供一种测量其在气压作用下形变量的方法。

背景技术

[0002] 关于自撑膜形变测量的方法在文献Mechanical properties measurement of siliconnitride thin films using the bulge test，Proc.of SPIE Vol.6798，67981C，(2007)；Poisson’s Ratio of Low-Temperature PECVD Silicon Nitride Thin Films，JOURNAL OFMICROELECTROMECHANICAL SYSTEMS，VOL.16，NO.3，JUNE 2007等多篇文献中提到过，文献中使用的测量方法简单准确，但是使用了高精度的激光振动仪和光学轮廓测量仪，这两种专业设备价格高昂，此外光学轮廓仪的测量面积一般较小，故不具备普遍适用性；文献FE andexperimental analysis of net-shape polymer membrane optics，Proceedings of SPIE Vol.5179中，利用干涉方法测量自撑膜的形变量，不需要昂贵的设备，光路搭建比较复杂，精度要求高，误差影响因素太多，准确性受到一定影响。在这里提出一种简单且实用性较强的自撑膜测量方法。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是：克服现有自撑膜形变测量技术设备复杂昂贵的缺点，提出一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的简易方法。

[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法。具体说来是利用显微镜在观测微细图形时的焦深有限的特点，当观测面偏离焦深范围图像发生模糊。对不同气压作用下自撑膜图形标记显微镜调焦观测，通过测量样品台的移动距离即可获得自撑膜中心区域的变形大小。

[0005] 具体实现步骤如下：

[0006] (1)首先选择基片材料，清洗基片材料的抛光面，在所述基片材料的抛光面上旋涂有机材料薄膜，所述有机材料薄膜厚度范围为0.6微米到0.8微米；

[0007] (2)在所述有机薄膜材料上面溅射或者蒸镀金属膜层，并通过刻蚀工艺在金属膜层上面制作周期为显微镜最小分辨尺度的光栅图形作为标记图形；

[0008] (3)将步骤(2)得到的结构放入聚四氟乙烯制作的夹具中，该夹具可以将基片材料某一面的部分区域暴露在空气中而其它部分密封，将这两部分区域分别命名为暴露区域和被保护区域，由于聚四氟乙烯可以抗强酸强碱的腐蚀故可以对暴露区域进行湿法腐蚀；调解标记图形的位置，使其背面位于暴露区域；

[0009] (4)使用氢氟酸混合液将步骤(3)中暴露区域的基片材料腐蚀掉，该区域的仅留下有机材料薄膜与金属膜层作为自撑膜结构，而被保护区域的基片及有机膜材料薄膜和金属膜层均保留；

[0010] (5)将步骤(4)形成的结构安装在金属夹具上，该金属夹具具有比自撑膜结构略大的通孔，调节自撑膜结构位置与通孔重合；

[0011] (6)将步骤(5)中所述金属夹具固定在一个同样材料的腔体上，并构成一个密封压力腔，该密封压力腔可以承受一定的空气压力；

[0012] (7)将步骤(6)得到的密封压力腔放在显微镜载物台上，通过显微镜目镜或者CCD采集图像调节焦距，得到步骤(2)中标记图形的清晰像；

[0013] (8)调节密封压力腔内输入惰性气体量从而改变腔体压力，压力变化情况由连接在腔壁上的压力表进行读出；有机材料薄膜发生形变，观察到的标记图形清晰度改变，重新调节物镜焦距获得清晰像，并通过电感测位仪测量载物台的移动量，由此得到有机材料薄膜的形变量与密封压力腔内气压的关系。

[0014] 所述步骤(1)中的基底材料可以为红外波段的硅、锗，也可以为光波段的石英或玻璃。

[0015] 所述步骤(1)中的有机材料薄膜为聚酰亚胺。

[0016] 所述步骤(1)中旋涂速度范围为2000转/秒到4000转/秒.

[0017] 所述步骤(2)中的金属膜层是为了在其上加工标记图形，金属为铬，厚度为30nm至60nm范围。

[0018] 所述步骤(4)中应从标记图形的背面进行窗口腐蚀，标记图形应位于暴露区域的中心区。

[0019] 所述步骤(5)中金属夹具应开窗将自撑膜区域露出。

[0020] 所述步骤(6)中密封压力腔应留有进气口以及压力测试口。

[0021] 所述步骤(8)中密封压力腔中气压可从1个大气压逐步增加；自撑膜的形变量与自撑膜大小有关。

[0022] 本发明与现有技术相比所具有的优点是：本发明利用普通的光学显微镜观测自撑膜上的标记图形，改变自撑膜所受到的压强，自撑膜中心的标记离开焦面，上下移动载物台，重新调节标记图形到物镜焦面位置，通过电感测微仪读出载物台移动的距离，即为薄膜形变量。本发明简单实用性强且不需要高精密的仪器。

附图说明

[0023] 图1为本发明方法的流程图；

[0024] 图2为所选择的基底示意图；

[0025] 图3为在基底表面制作好自撑膜薄膜后的结构示意图；

[0026] 图4为在抗蚀剂表面蒸镀或者溅射金属介质膜，并在金属膜上制作了标记图形的结构示意图；

[0027] 图5为在基片背面腐蚀出窗口，且将标记图形保留在窗口中心部位的示意图；

[0028] 图6为将制作好的自撑膜结构安装在自制的密封腔中的结构示意图；

[0029] 图7为将利用显微镜进行自撑薄膜进行形变量测量的示意图；

[0030] 图中：1为基底材料硅片，2为自撑膜材料聚酰亚胺，3为溅射的金属铬层，4为制作的光栅结构标记图形，5为设计的保留两个接口的密封腔，6为显微镜物镜，7为CCD，8为显微镜载物台，9为电感测微仪，10为氮气入口，11为压力表接入口。

具体实施方式

[0031] 下面结合附图及具体实施方式详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例本领域技术人员即可以实现本发明权利要求的全部内容。

[0032] 实施例1

[0033] 如图7所示，本发明一种用显微镜测量自撑膜的弹性变形量的方法，其具体实施步骤如下：

[0034] (1)选择硅片作为基片材料，如图2所示；

[0035] (2)采用标准工艺清洗硅片的抛光表面，然后以2000转/秒在此表面旋涂一层聚酰亚胺胶，加热至300℃使其成膜，得到厚度为0.8μm，如图2所示；

[0036] (3)在聚酰亚胺膜表面溅射一层铬金属，厚度约为30nm，通过光刻工艺在位于铬金属膜上靠近基片材料的中心位置制作光栅标记图形，光栅的线宽为300nm，获得结构如图3所示；

[0037] (4)将步骤(3)所得到的结构放入特制抗腐蚀夹具，硅片背面(未抛光一面)露出10mm直径的窗口，对露出的硅片进行湿法腐蚀，腐蚀液选择混合比为3∶1∶1∶5使用氢氟酸、硝酸、醋酸、水的混合溶液，将露出窗口的硅片完全腐蚀，仅保留聚酰亚胺薄膜与铬金属薄膜组成的自撑膜结构，标记图形应保留在腐蚀出的窗口中心附近，如图5所示；

[0038] (5)将步骤(4)制作好的结构放入密封腔内，密封腔预部开口，可以将自撑膜区域暴露在外面，密封腔侧保留两个接口，用来试验时接入氮气以及压力表，如图6所示；

[0039] (6)将步骤(5)得到的密封压力腔放在显微镜载物台上，选择100倍物镜，调节物镜焦距，通过显微镜CCD采集图像，获得标记光栅图形的清晰像，如图7所示；

[0040] (7)打开氮气的开关，缓缓往密封腔内充气，观察压力表示数，当压力增加100帕时，停止输入氮气；薄膜发生形变，CCD采集到的光栅图形清晰度发生变化，微调物镜焦距获得清晰像，并通过电感测位仪测量载物台的移动量，此移动量即位薄膜形变量，如图7所示；

[0041] (8)重复步骤(7)，直至密封腔压力增强800帕；

[0042] (9)将获得压强与载物台形变量数据进行整理分析，即可得到自撑膜形变量与所受气压的关系。

[0043] 实施例2

[0044] (1)选择熔石英片作为基片材料；

[0045] (2)采用标准工艺清洗熔石英片的表面，然后以3000转/秒在此表面旋涂一层聚酰亚胺胶，加热至320℃使其成膜，得到厚度为0.7μm；

[0046] (3)在聚酰亚胺膜表面溅射一层铬金属，厚度约为40nm，通过光刻工艺在位于铬金属膜上靠近基片材料的中心位置制作光栅标记图形，光栅的线宽为350nm，获得结构如图3所示；

[0047] (4)将步骤(3)所得到的结构放入特制抗腐蚀夹具，熔石英背面(未涂胶及溅射金属层一面)露出10mm直径的窗口，对露出的熔石英片进行湿法腐蚀，腐蚀液选择氢氟酸、氟化氨、盐酸、水的混合溶液，对应的量分别为10ml、30g、0.25ml、100ml，将露出窗口的熔石英片完全腐蚀，仅保留聚酰亚胺薄膜与铬金属薄膜组成的自撑膜结构，标记图形应保留在腐蚀出的窗口中心附近，如图5所示；

[0048] (5)将步骤(4)制作好的结构放入密封腔内，密封腔顶部开窗，可以将自撑膜区域暴露在外面，密封腔侧保留两个接口，用来试验时接入氮气以及压力表，如图6所示；

[0049] (6)将步骤(5)得到的密封压力腔放在显微镜载物台上，选择100倍物镜，调节物镜焦距，通过显微镜CCD采集图像，获得标记光栅图形的清晰像，如图7所示；

[0050] (7)打开氮气的开关，缓缓往密封腔内充气，观察压力表示数，当压力增加100帕时，停止输入氮气；薄膜发生形变，CCD采集到的光栅图形清晰度发生变化，微调物镜焦距获得清晰像，并通过电感测位仪测量载物台的移动量，此移动量即位薄膜形变量，如图7所示；

[0051] (8)重复步骤(7)，直至密封腔压力增强800帕；

[0052] (9)将获得压强与载物台形变量数据进行整理分析，即可得到自撑膜形变量与所受气压的关系。

[0053] 实施例3

[0054] (1)选择K9玻璃片作为基片材料；

[0055] (2)采用标准工艺清洗K9玻璃片的表面，然后以4000转/秒在此表面旋涂一层聚酰亚胺胶，加热至300℃使其成膜，得到厚度为0.6μm；

[0056] (3)在聚酰亚胺膜表面溅射一层铬金属，厚度约为60nm，通过光刻工艺在位于铬金属膜上靠近基片材料的中心位置制作光栅标记图形，光栅的线宽为400nm，获得结构如图3所示；

[0057] (4)将步骤(3)所得到的结构放入特制抗腐蚀夹具，K9玻璃背面(未涂胶及溅射金属层一面)露出10mm直径的窗口，对露出的K9玻璃片进行湿法腐蚀，腐蚀液选择氢氟酸、氟化氨、盐酸、水的混合溶液，对应的量分别为10ml、30g、0.25ml、100ml，将露出窗口的熔石英片完全腐蚀，仅保留聚酰亚胺薄膜与铬金属薄膜组成的自撑膜结构，标记图形应保留在腐蚀出的窗口中心附近，如图5所示；

[0058] (5)将步骤(4)制作好的结构放入密封腔内，密封腔顶部开窗，可以将自撑膜区域暴露在外面，密封腔侧保留两个接口，用来试验时接入氮气以及压力表，如图6所示；

[0059] (6)将步骤(5)得到的密封压力腔放在显微镜载物台上，选择100倍物镜，调节物镜焦距，通过显微镜CCD采集图像，获得标记光栅图形的清晰像，如图7所示；

[0060] (7)打开氮气的开关，缓缓往密封腔内充气，观察压力表示数，当压力增加100帕时，停止输入氮气；薄膜发生形变，CCD采集到的光栅图形清晰度发生变化，微调物镜焦距获得清晰像，并通过电感测位仪测量载物台的移动量，此移动量即位薄膜形变量，如图7所示；

[0061] (8)重复步骤(7)，直至密封腔压力增强到800帕；

[0062] (9)将获得压强与载物台形变量数据进行整理分析，即可得到自撑膜形变量与所受气压的关系。

[0063] 实施例4

[0064] (1)选择K9玻璃片作为基片材料；

[0065] (2)采用标准工艺清洗K9玻璃片的表面，然后以4000转/秒在此表面旋涂一层聚酰亚胺胶，加热至360℃使其成膜，得到厚度为0.6μm；

[0066] (3)在聚酰亚胺膜表面溅射一层铬金属，厚度约为60nm，通过光刻工艺在位于铬金属膜上靠近基片材料的中心位置制作光栅标记图形，光栅的线宽为400nm，获得结构如图3所示；

[0067] (4)将步骤(3)所得到的结构放入特制抗腐蚀夹具，K9玻璃背面(未涂胶及溅射金属层一面)露出10mm直径的窗口，对露出的K9玻璃片进行湿法腐蚀，腐蚀液选择氢氟酸、氟化氨、盐酸、水的混合溶液，对应的量分别为10ml、30g、0.25ml、100ml，将露出窗口的熔石英片完全腐蚀，仅保留聚酰亚胺薄膜与铬金属薄膜组成的自撑膜结构，标记图形应保留在腐蚀出的窗口中心附近，如图5所示；

[0068] (5)将步骤(4)制作好的结构放入密封腔内，密封腔顶部开窗，可以将自撑膜区域暴露在外面，密封腔侧保留两个接口，用来试验时接入氮气以及压力表，如图6所示；

[0069] (6)将步骤(5)得到的密封压力腔放在显微镜载物台上，选择100倍物镜，调节物镜焦距，通过显微镜CCD采集图像，获得标记光栅图形的清晰像，如图7所示；

[0070] (7)打开氮气的开关，缓缓往密封腔内充气，观察压力表示数，当压力增加100帕时，停止输入氮气；薄膜发生形变，CCD采集到的光栅图形清晰度发生变化，微调物镜焦距获得清晰像，并通过电感测位仪测量载物台的移动量，此移动量即位薄膜形变量，如图7所示；

[0071] (8)重复步骤(7)，直至密封腔压力增强到800帕；

[0072] (9)将获得压强与载物台形变量数据进行整理分析，即可得到自撑膜形变量与所受气压的关系。