哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法及装置

摘要

本发明公开了哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法及装置，本方法包括以下步骤：(a)将哌啶醇粗品原料液通入哌啶酮回收蒸馏塔进料口，哌啶酮和丙酮宁等轻组分从哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶排出后经回收冷凝器冷凝后部分回流同时部分作为哌啶酮产品采出；(b)从哌啶酮回收蒸馏塔底部采出的物料送入哌啶醇精馏塔的进料口，在哌啶醇精馏塔塔顶采出气相哌啶醇，气相哌啶醇经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分作为产品采出，在哌啶醇精馏塔塔底排出的釜残部分经哌啶醇精馏塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分作为废液排放。采用本方法一次可以获得高纯度的哌啶醇产品(质量百分数99.5％以上)，并回收哌啶酮产品。

权利要求

1.哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法，其特征在于它包括以下步骤：

(a)将哌啶醇粗品原料液通入哌啶酮回收蒸馏塔中部进料口，哌啶酮和丙酮宁轻组分从所述哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶排出经回收冷凝器冷凝后部分回流同时部分作为哌啶酮产品采出；所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶操作压力为-0.090～0.080MPa，塔顶与塔底的压差为1～3kPa；

(b)从所述哌啶酮回收蒸馏塔底部采出的物料送入哌啶醇精馏塔的中部进料口，在所述的哌啶醇精馏塔塔顶采出气相哌啶醇，气相哌啶醇经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分作为产品采出，在所述的哌啶醇精馏塔塔底排出的釜残部分经哌啶醇精馏塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分作为废液排放，所述的哌啶醇精馏塔顶操作压力为-0.090～-0.080Mpa，塔顶与塔底的压差为2～3kPa。

2.根据权利要求1所述的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法，其特征在于：所述的哌啶醇精馏塔的塔底再沸器采用强制循环。

3.根据权利要求1所述的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法，其特征在于：所述的(b)步骤中的哌啶醇精馏塔的塔顶回流采用内回流并且塔顶冷凝器采用软水作为冷媒。

4.哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯装置，其特征在于：它包括哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔，在所述的哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔的塔顶各自连接有冷凝和回流装置并且在哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔的塔下部分别连接有再沸器，在哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔塔体的中部分别开有进料口，所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔底出料口通过管线与所述的哌啶醇精馏塔的进料口相连，在所述的哌啶醇精馏塔的塔底连接有废液管线。

5.根据权利要求4所述的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯装置，其特征在于：所述的哌啶酮回收蒸馏塔的回流装置为外回流装置，所述的哌啶醇精馏塔的冷凝和回流装置为内冷凝和回流装置。

6.根据权利要求4所述的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯装置，其特征在于：所述的冷凝和回流装置包括壳体，在所述的壳体内上部沿竖直方向设置有多个换热管并且在壳体上开有进水口和蒸汽出口，在所述的换热管下部的壳体内装有折流板，收集器沿壳体内壁的圆周方向设置并且收集器的底壁与所述的壳体内壁相连，靠近壳体内壁设置的折流板的导流壁位于所述的收集器顶部的上方以使导流液能够流入所述的收集器，位于所述的收集器位置处的壳体上开有物料采出口在所述的壳体内下部设置有液体回流分布器，所述的收集器的底部通过导流管与所述的液体分布器相连通，所述的壳体底部与哌啶醇精馏塔的塔顶通过筒体法兰相连接。

7.根据权利要求4所述的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯装置，其特征在于：所述的哌啶醇精馏塔的塔底再沸器为强制循环再沸器。

说明书

哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法，还涉及一种哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯装置。

背景技术

[0002] 如图1所示的传统的哌啶醇(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇)生产工艺是先用丙酮作为基础原料，经反应后得到哌啶酮，再将哌啶酮(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮)加氢后得到哌啶醇粗品，即本发明所涉及的一种哌啶醇、哌啶酮及丙酮宁等组分混合溶液，经过简单脱除酒精后(此时哌啶醇质量百分含量约90％左右)，进行第一次结晶，得到95％-97％的哌啶醇。然后，再经过二次结晶才能最终得到99.5％以上的产品。由于结晶单元操作流程长、设备多、物料损失大、劳动强度大的等缺点，造成两次结晶过程后结晶母液带走的哌啶醇产品较多，必然降低产品的单循环收率，吨产品的丙酮消耗量较大。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种原材料消耗少、产品纯度高并且排污量小的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法。

[0004] 本发明的另一目的在于提供一种具有高效节能、安全稳定优势的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯装置。

[0005] 本发明的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法，它包括以下步骤：

[0006] (a)将哌啶醇粗品原料液通入哌啶酮回收蒸馏塔中部进料口，哌啶酮和丙酮宁等轻组分从所述哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶排出后经回收冷凝器冷凝后部分回流同时部分作为哌啶酮产品采出；所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶操作压力为-0.090～0.080MPa，塔顶与塔底的压差为1～3kPa；

[0007] (b)从所述哌啶酮回收蒸馏塔底部采出的物料送入哌啶醇精馏塔的中部进料口，在所述的哌啶醇精馏塔塔顶采出气相哌啶醇，气相哌啶醇经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分作为产品采出，在所述的哌啶醇精馏塔塔底排出的釜残部分经哌啶醇精馏塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分作为废液排放，所述的哌啶醇精馏塔顶操作压力为-0.090～-0.080MPa，塔顶与塔底的压差为2～3kPa。

[0008] 本发明的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯装置，它包括哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔，在所述的哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔的塔顶连接有冷凝和回流装置并且在哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔的塔下部分别连接有再沸器，在哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔塔体的中部分别开有进料口，所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔底出料口通过管线与所述的哌啶醇精馏塔的进料口相连，在所述的哌啶醇精馏塔的塔底连接有废液管线。

[0009] 采用本发明方法和装置的有益效果是：

[0010] 1)由传统的结晶分离提纯工艺改进为本发明的双塔连续减压蒸馏技术，一次可以获得高纯度的哌啶醇产品(质量百分数99.5％以上)，并回收哌啶酮产品；

[0011] 2)缩短了分离流程，提高了分离效率；减少了工人劳动强度，减少了污染物的排放。

[0012] 3)采用“蒸发-冷凝”式冷凝器的设计方法，节约了冷却水的消耗量，回收了蒸馏余热，降低了生产成。

[0013] 4)采用低压力降规整填料和强制循环再沸器，减少了蒸馏釜残热敏结焦量，提高了产品收率。

附图说明

[0014] 图1是传统结晶分离流程简图；

[0015] 图2是本发明的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法的流程简图；

[0016] 图3是本发明方法中哌啶醇精馏塔塔顶采用的“蒸发-冷凝”式冷凝器的结构示意图。

具体实施方式

[0017] 下面结合具体的实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明：

[0018] 如图2所示的本发明的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法，它包括以下步骤：(a)将哌啶醇粗品原料液通常加热至70℃左右后通入哌啶酮回收蒸馏塔1中部进料口，哌啶酮和丙酮宁等轻组分从所述哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶排出后经回收冷凝器3冷凝后部分回流同时部分作为哌啶酮产品采出；所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶操作压力为-0.090～0.080MPa(绝压)，塔顶与塔底的压差为1～3kPa；(b)从所述哌啶酮回收蒸馏塔底部采出的物料送入哌啶醇精馏塔4的中部进料口，在所述的哌啶醇精馏塔塔顶采出气相哌啶醇，气相哌啶醇经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分作为产品采出，在所述的哌啶醇精馏塔塔底排出的釜残部分经哌啶醇精馏塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分作为废液排放，所述的哌啶醇精馏塔顶操作压力为-0.090～-0.080MPa(绝压)，塔顶与塔底的压差为2～3kPa。

[0019] 在本发明方法中哌啶酮回收蒸馏塔塔顶的回收冷凝器是通过气相管线与塔顶相连，被冷凝器冷凝下来的液体物料进入回流罐，一部分作为蒸馏塔必需的回流液体，该液体通过回流泵进入塔顶回流分布器内，从回流泵出口出来的物料除回流一部分外，另外一部分进入哌啶酮产品罐。从哌啶酮回收塔的底部的液体采出口采出的液相物料大部分是哌啶醇，只有极少部分的比哌啶醇沸点更高些的重组分杂质，该股物料被输送到哌啶醇精馏塔的中间进料口作为哌啶醇精馏塔的进料。

[0020] 优选的所述的哌啶醇精馏塔的塔底再沸器采用强制循环，这样可以加快物料的流速，从而避免塔底物料凝固，堵塞再沸器换热管。

[0021] 哌啶酮回收塔回收冷凝器可以选用传统的固定管板式换热器，冷媒用一股循环冷却水即可，但要控制哌啶酮被冷凝的温度不能低于45℃，因为哌啶酮凝固点是39℃。低于这个温度时，哌啶酮将被凝固，堵塞换热器，严重时造成事故停车。优选的所述的(b)步骤中的哌啶醇精馏塔的塔顶回流采用内回流并且塔顶冷凝器采用软水作为冷媒。哌啶醇精馏塔塔顶冷凝器是被直接设计在塔顶，与塔体靠筒体法兰连接在一起，这样气相物料能更迅捷地进入冷凝器换热管内通道，被冷凝器冷凝下来的液体物料直接回到该塔的最上部、冷凝器换热管下部的收集器内，一部分作为蒸馏塔必需的回流液体，该液体通过液体导管进入塔顶液体回流分布器内，另外部分的液体从塔顶靠近收集器地方的采出管引出塔外，进入哌啶醇产品罐。

[0022] 哌啶醇精馏塔塔顶“软水蒸发-冷凝式”冷凝器被用在哌啶醇塔顶，该冷凝器优选采用40-50℃软水作为初始冷媒，进入该冷凝器的壳程。当软水在一定压力下吸热汽化后，通过焊接在壳程上部的蒸汽管线被排出冷凝器壳程，该蒸汽压力在0.3-0.4MPa，这样可以保证哌啶醇精馏塔顶操作压力在-0.090～-0.080MPa。之所以用软水是因为它不易结垢，保证冷凝器的传热系数较高。

[0023] 本发明的哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯装置，它包括哌啶酮回收蒸馏塔1和哌啶醇精馏塔4，在所述的哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔的塔顶连接有回流装置并且在哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔的塔下部分别连接有再沸器2、5，在哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔塔体的中部分别开有进料口，所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔底出料口通过管线与所述的哌啶醇精馏塔的进料口相连，在所述的哌啶醇精馏塔的塔底连接有废液管线。

[0024] 所述的哌啶酮回收蒸馏塔的回流装置为外回流装置。

[0025] 优选的所述的哌啶醇精馏塔的冷凝和回流装置为内冷凝和回流装置6。所述的内冷凝和回流装置可以包括壳体，在所述的壳体内上部沿竖直方向设置有多个换热管6-1并且在该处壳体上开有进水口6-3和蒸汽出口6-2，在所述的换热管下部的壳体内装有折流板，收集器沿壳体内壁的圆周方向设置并且收集器的底壁与所述的壳体内壁相连，靠近壳体内壁设置的折流板的导流壁位于所述的收集器顶部的上方以使导流液能够流入所述的收集器，位于所述的收集器位置处的壳体上开有物料采出口6-4，在所述的壳体内下部设置有液体回流分布器6-6，所述的收集器的底部通过导流管6-5与所述的液体回流分布器相连通，所述的壳体底部与哌啶醇精馏塔4的塔顶通过筒体法兰相连接。

[0026] 优选的所述的哌啶醇精馏塔的塔底再沸器为强制循环再沸器。

[0027] 优选的在哌啶酮回收蒸馏塔和哌啶醇精馏塔的塔体外设置有保温夹套或保温盘管，这样对装置开、停车时比较合适。

[0028] 实施例1

[0029] 将哌啶醇粗品原料液加热至70℃通入哌啶酮回收蒸馏塔1中部进料口，哌啶酮和丙酮宁等轻组分从所述哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶排出后经回收冷凝器3冷凝后部分回流同时部分作为哌啶酮产品采出；所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶操作压力为-0.090MPa(绝压，下同)，塔顶与塔底的压差为2kPa；(b)从所述哌啶酮回收蒸馏塔底部采出的物料送入哌啶醇精馏塔4的中部进料口，在所述的哌啶醇精馏塔塔顶采出气相哌啶醇，气相哌啶醇经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分作为产品采出，在所述的哌啶醇精馏塔塔底排出的釜残部分经哌啶醇精馏塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分作为废液排放，所述的哌啶醇精馏塔顶操作压力为-0.085MPa(绝压，下同)，塔顶与塔底的压差为2.5kPa。所述的哌啶醇精馏塔的塔底再沸器采用强制循环。

[0030] 经检测：哌啶醇产品质量百分纯度为99.5％以上，并回收哌啶酮产品。

[0031] 实施例2

[0032] 将哌啶醇粗品原料液加热至72℃通入哌啶酮回收蒸馏塔1中部进料口，哌啶酮和丙酮宁等轻组分从所述哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶排出后经回收冷凝器3冷凝后部分回流同时部分作为哌啶酮产品采出；所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶操作压力为0.01MPa(绝压)，塔顶与塔底的压差为1kPa；(b)从所述哌啶酮回收蒸馏塔底部采出的物料送入哌啶醇精馏塔4的中部进料口，在所述的哌啶醇精馏塔塔顶采出气相哌啶醇，气相哌啶醇经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分作为产品采出，在所述的哌啶醇精馏塔塔底排出的釜残部分经哌啶醇精馏塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分作为废液排放，所述的哌啶醇精馏塔顶操作压力为-0.080MPa，塔顶与塔底的压差为3kPa。所述的哌啶醇精馏塔的塔底再沸器采用强制循环。哌啶醇精馏塔塔顶采用“软水蒸发-冷凝式”冷凝器，冷凝器采用45℃软水作为初始冷媒，进入该冷凝器的壳程。当软水在一定压力下吸热汽化后，通过与焊接在壳程上部的蒸汽管线被排出冷凝器壳程，该蒸汽压力在0.4MPa。

[0033] 经检测：哌啶醇产品质量百分纯度为99.5％以上，并回收哌啶酮产品，副产蒸汽150kg/hr。

[0034] 实施例3

[0035] 将哌啶醇粗品原料液加热至68℃通入哌啶酮回收蒸馏塔1中部进料口，哌啶酮和丙酮宁等轻组分从所述哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶排出后经回收冷凝器3冷凝后部分回流同时部分作为哌啶酮产品采出；所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶操作压力为0.040MPa(绝压)，塔顶与塔底的压差为3kPa；(b)从所述哌啶酮回收蒸馏塔底部采出的物料送入哌啶醇精馏塔4的中部进料口，在所述的哌啶醇精馏塔塔顶采出气相哌啶醇，气相哌啶醇经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分作为产品采出，在所述的哌啶醇精馏塔塔底排出的釜残部分经哌啶醇精馏塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分作为废液排放，所述的哌啶醇精馏塔顶操作压力为-0.090MPa，塔顶与塔底的压差为2kPa。所述的哌啶醇精馏塔的塔底再沸器采用强制循环。哌啶醇精馏塔塔顶采用“软水蒸发-冷凝式”冷凝器，冷凝器采用50℃软水作为初始冷媒，进入该冷凝器的壳程。当软水在一定压力下吸热汽化后，通过与焊接在壳程上部的蒸汽管线被排出冷凝器壳程，该蒸汽压力在0.3MPa。

[0036] 经检测：哌啶醇产品质量百分纯度为99.5％以上，并回收哌啶酮产品，副产蒸汽150kg/hr。

[0037] 实施例4

[0038] 将哌啶醇粗品原料液加热至70℃通入哌啶酮回收蒸馏塔1中部进料口，哌啶酮和丙酮宁等轻组分从所述哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶排出后经回收冷凝器3冷凝后部分回流同时部分作为哌啶酮产品采出；所述的哌啶酮回收蒸馏塔的塔顶操作压力为0.080MPa(绝压)，塔顶与塔底的压差为1.5kPa；(b)从所述哌啶酮回收蒸馏塔底部采出的物料送入哌啶醇精馏塔4的中部进料口，在所述的哌啶醇精馏塔塔顶采出气相哌啶醇，气相哌啶醇经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分作为产品采出，在所述的哌啶醇精馏塔塔底排出的釜残部分经哌啶醇精馏塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分作为废液排放，所述的哌啶醇精馏塔顶操作压力为-0.092MPa，塔顶与塔底的压差为2kPa。所述的哌啶醇精馏塔的塔底再沸器采用强制循环。哌啶醇精馏塔塔顶采用“软水蒸发-冷凝式”冷凝器，冷凝器采用40℃软水作为初始冷媒，进入该冷凝器的壳程。当软水在一定压力下吸热汽化后，通过与焊接在壳程上部的蒸汽管线被排出冷凝器壳程，该蒸汽压力在0.35MPa。

[0039] 经检测：哌啶醇产品质量百分纯度为99.5％以上，并回收哌啶酮产品，副产蒸汽150kg/hr。