谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法

摘要

本发明公开了一种谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，该方法利用直接沉积在待测薄膜/衬底试样结构上的微型金属探测器探测薄膜结构各层热物性参数。测试时，薄膜/衬底试样结构平行放置于恒温真空腔的内腔底；温度调节系统的热电偶一端插于内腔中，另一端电连接温度控制器，TEC加热/冷却器紧贴内腔置于保温层中，并由温度控制器控制启动和停止；抽真空系统外接内腔；谐波测量单元与微型金属探测器电连接，用谐波法测量相关频率范围内微型金属探测器中间段金属带两端的基波电压实部及三次谐波电压实部，根据谐波法测试原理拟合衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数。

权利要求

1.一种谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其特征在于，包括步骤如下：步骤1：采用磁控溅射工艺在薄膜结构表面先沉积一薄层Ti或Ge金属，以增强探测器的附着强度，再在Ti或Ge金属层上沉积一层Pt或Au金属膜作为微型金属探测器的材料；

步骤2：采用光刻法在Pt或Au金属膜上制作一个包括中间段金属带的微型四焊盘探测器；

步骤3：把带有微型金属探测器的薄膜结构置于恒温真空腔中，启动温度调节系统使恒温真空腔内达到要求的温度；

步骤4：开启抽真空系统，待恒温真空腔内的真空度达到要求后关闭抽真空系统；

步骤5：将微型金属探测器的四个引线端连接谐波测量单元，给微型金属探测器通入一定幅值的正弦交流电流，测量相关频率范围内中间段金属带的基波电压实部和三次谐波电压实部的有效值；

步骤6：根据三次谐波电压实部与基波电压实部测量值计算对应的微型金属探测器温升实部值，记录并分析温升实部与对数频率的关系曲线；

步骤7：根据谐波法测试原理拟合单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数；

所述步骤1中，对于单层薄膜结构，通过热氧化或化学沉积或真空溅射工艺制备在衬底上，对于多层薄膜结构，多层薄膜通过重复上述工艺制作；

所述步骤5中，微型金属探测器采用微弱周期正弦电流加热，测试时，调整所述微型金属探测器的基波电压，使中间两引线端间的三次谐波电压几十至几百μV。

2.如权利要求1所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其特征在于，所述微弱周期正弦电流，其幅值大小为数毫安。

3.如权利要求1所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其特征在于，所述步骤5中，相关频率范围对于单层薄膜/衬底结构，为几百到几万Hz，对于多层薄膜/衬底结构，为小于1KHz。

4.如权利要求1所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其特征在于，若微型金属探测器所用材料为金属Pt时，用于增强附着强度的金属采用Ti；为金属Au时，用于增强附着强度的金属采用Ge。

5.如权利要求1所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其特征在于，所述薄膜结构中各层薄膜的厚度范围，对于纳米厚薄膜为50～500nm，对于微米厚薄膜为1～10μm；

微型金属探测器的厚度范围为100～300nm，宽度范围为8～100μm，总长度范围为3～

10mm，中间段金属带有效长度为2～8mm；增强附着强度金属层的厚度范围为5～20nm；四个焊盘的长度或宽度范围为200～1500μm。

6.如权利要求1所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其特征在于，用于测量衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数。

说明书

谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法

技术领域

[0001] 本发明涉及测试技术领域，是关于一种利用交流加热和谐波法测量微/纳米薄膜热物性参数(如导热系数和热扩散率等)的方法，特别是应用于衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构热物性参数测试的方法。

背景技术

[0002] 在微/纳米科技应用领域，对微/纳米尺度薄膜的热参数的测量是目前面临的一个重要挑战。迄今为止，由于对微/纳米材料热物理性质数据的需求，人们发展了多种测试方法。目前适用于微纳米尺度薄膜的测量方法主要有两类：周期交流量热法和基于激光加热的闪光法。周期交流量热法虽然经过改良热源后能测量厚度为500nm以下的薄膜，但是这种方法直接测量的是热扩散率，然后导出热导率，测量结果的准确度与热容的不确定性等有关。基于激光加热的改进的闪光法虽然能直接对热导率进行测试，但是仅对于微米厚度的薄膜有较好的测试精度，而对于500nm以下的纳米薄膜测试比较困难。另外，微/纳米材料中一种更为先进的材料结构为晶体表面沉积有多层纳米厚薄膜的结构，然而现有的测量方法都无法准确地表征各层纳米厚薄膜的导热系数和热扩散系数。针对上述这些问题，我们发明了一种基于交流电流加热，同时结合谐波探测技术的适于测量微、纳米尺寸的单、多层薄膜结构热物性的方法，可以同时测量衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数。

发明内容

[0003] 本发明目的是解决现有薄膜热物性测量方法无法同时准确地测量纳米厚薄膜多个热物性参数及无法测量多层微/纳米薄膜结构的技术缺陷。为此，本发明提供一种谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，该方法，能有效减弱辐射影响、热波探测深度可调，可用于衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率等多个热物性参数同时测试。

[0004] 为达成所述目的，本发明的技术解决方案是：

[0005] 一种谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其包括步骤如下：

[0006] 步骤1：采用磁控溅射工艺在薄膜结构表面先沉积一薄层Ti或Ge金属，以增强探测器的附着强度，再在Ti或Ge金属层上沉积一层Pt或Au金属膜作为微型金属探测器的材料；

[0007] 步骤2：采用光刻法在Pt或Au金属膜上制作一个包括中间段金属带的微型四焊盘探测器；

[0008] 步骤3：把带有微型金属探测器的薄膜结构置于恒温真空腔中，启动温度调节系统使恒温真空腔内达到要求的温度；

[0009] 步骤4：开启抽真空系统，待恒温真空腔内的真空度达到要求后关闭抽真空系统；

[0010] 步骤5：将微型金属探测器的四个引线端连接谐波测量单元，给微型金属探测器通入一定幅值的正弦交流电流，测量相关频率范围内中间段金属带的基波电压实部和三次谐波电压实部的有效值；

[0011] 步骤6：根据三次谐波电压实部与基波电压实部测量值计算对应的微型金属探测器温升实部值，记录并分析温升实部与对数频率的关系曲线；

[0012] 步骤7：根据谐波法测试原理拟合单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数。

[0013] 所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其所述步骤1中，对于单层薄膜结构，通过热氧化或化学沉积或真空溅射工艺制备在衬底上，对于多层薄膜结构，多层薄膜通过重复上述工艺制作。

[0014] 所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其所述步骤5中，微型金属探测器采用微弱周期正弦电流加热，测试时，调整所述微型金属探测器的基波电压，使中间两引线端间的三次谐波电压接近几十至几百μV。

[0015] 所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其所述微弱周期正弦电流，其幅值大小为数毫安。

[0016] 所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其所述步骤5中，相关频率范围对于单层薄膜/衬底结构一般为几百到几万Hz，对于多层薄膜/衬底结构一般为小于1KHz。

[0017] 所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其所述若微型金属探测器所用材料为金属Pt时，用于增强附着强度的金属采用Ti；为金属Au时，用于增强附着强度的金属采用Ge。

[0018] 所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，其所述薄膜结构中各层薄膜的厚度范围，对于纳米厚薄膜为50～500nm，对于微米厚薄膜为1～10μm；微型金属探测器的厚度范围为100～300nm，宽度范围为8～100μm，总长度范围为3～10mm，中间段金属带的有效长度为2～8mm；增强附着强度金属层的厚度范围为5～20nm；四个焊盘的长度或宽度范围为200～1500μm。

[0019] 所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其用于测量衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数。

[0020] 本发明的有益效果：本发明能在很大程度上解决目前用于薄膜热物性测量的方法无法同时准确地表征纳米厚薄膜多个热物性参数及无法测量多层微/纳米薄膜结构的问题，用一个微型金属探测器既能有效降低辐射的影响，又可调节热波探测深度，可实现衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率的同时测量。

[0021] 微型金属探测器采用四焊盘结构，可以有效消除微型金属带端部散热的影响，同时由于采用四线制的接线方式，测量时接触电阻和接触热阻的影响可以忽略。

[0022] 与现有的薄膜热物性测量方法相比，本发明可以有效降低辐射的影响及其他热损失；热波所能探测的深度可以通过改变输入交流电流信号的频率实现；利用该方法可以同时得到衬底表面微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率。由于微型金属探测器的引线件的间距可以在设计时做出调整，使得微型金属探测器的有效长度可以调整，可以降低微金属带端部效应的影响。

附图说明

[0023] 图1是本发明的微型金属探测器示意图；

[0024] 图2是本发明的金属带和衬底表面薄膜结构剖面图；

[0025] 图3是本发明的衬底表面薄膜结构、恒温真空腔、温度调节系统和抽真空系统连接示意图；

[0026] 图4是本发明谐波测量单元的结构示意图。

[0027] 主要元件说明：

[0028] 微型金属探测器1包括：金属带11、四个引线件121至124、四个引线端12a至12d和缓冲层13；

[0029] 衬底表面薄膜结构2包括：衬底21、第一薄膜层22、第二薄膜层23、…、第N薄膜层2(N+1)；

[0030] 恒温真空腔3包括：金属外壳31、保温层32和内腔33；

[0031] 温度调节系统4包括：热电偶41、TEC加热/冷却器42和温度控制器43；

[0032] 抽真空系统5；

[0033] 谐波测量单元6包括：第一运算放大器61、第二运算放大器62、第三运算放大器63、前置放大器64、信号发生器65、锁相放大器66、微机控制与数据采集系统67、第一低温漂电阻R1、第二低温漂电阻R2、第三低温漂电阻R3、第四低温漂电阻R4、第五低温漂电阻R5、第六低温漂电阻R6、第七低温漂电阻R7、第八低温漂电阻R8、可调电阻R9、第一电流引线端6a、第二电流引线端6d、第一探测电压引线端6b、第二探测电压引线端6c。

具体实施方式

[0034] 下面结合附图详细说明本发明技术方案中所涉及的各个细节问题。应指出的是，所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解，而对本发明不起任何限定作用。

[0035] 本发明的一种谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，涉及用交流电流加热微型金属探测器结合谐波探测技术的技术方案，实现对衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数的同时测量。谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法实现的步骤如下：①采用磁控溅射工艺在薄膜结构表面先沉积一薄层金属13(Ti或Ge)以增强探测器主体(金属带11和四个引线件121～124)的附着强度，再沉积一层金属膜(Pt或Au)作为微型金属探测器主体的材料；②采用光刻法在Pt或Au金属膜上制作一个微型四焊盘探测器(金属带11和四个引线件121至124)，四焊盘即为微型金属探测器的四个引线件121～124；③把薄膜结构2置于恒温真空腔3中，启动温度调节系统4使恒温真空腔3内达到要求的温度；④开启抽真空系统5，待恒温真空腔3内的真空度达到要求后关闭抽真空系统5；
⑤将微型金属探测器1的四个引线端12a～12d连接谐波测量单元6的四个引线端6a～
6d，给微型金属探测器1通入一定幅值的正弦交流电流，测量相关频率范围内中间段金属带11的基波电压实部和三次谐波电压实部的有效值；⑥根据三次谐波电压实部与基波电压实部测量值计算对应的微型金属探测器1温升实部值，记录并分析温升实部与对数频率的关系曲线；⑦根据谐波法测试原理拟合单/多层微/纳米薄膜结构2的导热系数和热扩散率参数。所述微型金属探测器1采用角频率为ω的周期微弱电流加热，其幅值大小为数毫安。测试时，调整所述探测器的基波电压，使中间段金属带11的三次谐波电压接近几十至几百μV。三次谐波电压不能太大或太小，三次谐波电压太大意味着输入电流较大，辐射损失也较大，三次谐波电压太小则外界的噪音极容易影响测量信号的稳定性，两者都将影响采集到的数据的可靠性。

[0036] 请参考图1、图2、图3和图4示出的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法的实现装置，图3示出该装置，含有：微型金属探测器1、衬底表面薄膜结构2、恒温真空腔3、温度调节系统4、抽真空系统5、谐波测量单元6(谐波测量单元在图3中未做标记)，其中：

[0037] 请参考图3示出微型金属探测器1沉积于衬底表面薄膜结构2的表面；衬底表面薄膜结构2平行放置于恒温真空腔3的内腔33底；温度调节系统4的热电偶41一端插入内腔33中，另一端电连接温度控制器43，TEC加热/冷却器42紧贴内腔33置于保温层32中；抽真空系统5外接内腔33；谐波测量单元6与微型金属探测器1的四个引线端12a至12d电连接，用谐波法测量相关频率范围内中间金属带11两端的基波电压及三次谐波电压的实部有效值，根据谐波法测试原理拟合衬底表面薄膜结构2各层薄膜样品的导热系数和热扩散率参数。

[0038] 如图1和图2示出的微型金属探测器1包括：金属带11、四个引线件121至124、四个引线端12a至12d和缓冲层13；缓冲层13直接沉积在衬底表面薄膜结构2的表面，用于增强微型金属探测器主体与衬底表面薄膜结构2的粘附性能；微型金属带主体又平行沉积在缓冲层13的表面；在通过光刻工艺制作出微型金属探测器主体的形状时，缓冲层13的形状也被制作出相应的形状；金属带11被四个引线件121～124分为三段，主要是为了适应于四线法测量，从而降低接触电阻及导线电阻引入带来的误差；中间两引线件122、123之间的金属带是测试时计算温升的对象；四个引线件121～124的一侧有四个引线端12a～12d；引线端12b、12c分别与谐波探测单元6的谐波探测电压引线端6b、6c通过导线连接，谐波测量单元6的电流引线端6a、6d通过导线接入引线端12a、12d周期对金属带11电加热。

[0039] 微型金属探测器所用材料理论上任何金属都行，但是实际中，一般选择电阻温度系数大且电阻随温升成线性变化的金属。常作为温度传感器的金属有Pt和Au。如果采用金属Pt时，用于增强附着强度的缓冲层金属应采用Ti；如果采用金属Au时，用于增强附着强度的缓冲层金属应采用Ge。微型金属探测器1通过磁控溅射工艺沉积在衬底表面薄膜结构2表面，再经光刻工艺制备出需要的形状。微型金属探测器1一般很小，给四个引线件121～124连接导线不能采用常规的焊锡或银胶粘接的方法，应通过显微镜下用金丝球压焊或点焊的方法连接直径为几十微米量级的导电金丝。

[0040] 待测薄膜层22～2(N+1)的厚度范围，对于纳米厚薄膜为50～500nm，对于微米厚薄膜为1～10μm；金属探测器1的厚度范围为100～300nm，宽度范围为8～100μm，总长度范围为3～10mm，中间段金属带有效长度为2～8mm；增强附着强度缓冲层13的厚度范围为5～20nm；四个引线件121～124的长度或宽度范围为200～1500μm。

[0041] 请参考图3示出，所述恒温真空腔包括：一金属外壳31、一保温层32和一内腔33，其中：金属外壳31的内侧紧贴保温层32的外侧，保温层32的内侧包围内腔33的外侧，三者近似构成同轴圆柱体结构；衬底表面薄膜结构2平行放置在内腔33底；内腔33的侧面开孔与抽真空系统5连接。

[0042] 所述温度调节系统包括：一热电偶41、一TEC加热/冷却器42和一温度控制器43；热电偶41一端插入内腔33中，另一端电连接温度控制器43；TEC加热/冷却器42紧贴内腔33置于保温层32中，并由温度控制器43控制启动和停止。热电偶41的读数输送至温度控制器43由既定算法决定热/冷量，再由温度控制器43的输出指令控制TEC加热/冷却器42的动作从而实现对内腔33的自动控温。

[0043] 所述的谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法，用于测量衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数。

[0044] 图1，图2，图3和图4组成谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法的实现装置；其中图3和图4中的微型金属探测器1和衬底表面薄膜结构2的放大结构见图1及图2；测试时衬底表面薄膜结构2的具体位置见图3；图3中的微型金属探测器1的四个引线端12b、12c和12a、12d分别通过导线接图4的谐波测量单元6的谐波探测电压引线端6b、6c和电流引线端6a、6d。

[0045] 给微型金属探测器1通入角频率为ω的周期微弱电流，因焦耳效应产生的热量将以2ω的频率对金属带11加热，产生频率不同的温度波，引起金属带11的电阻增加，而金属带11增加的电阻又与角频率为ω的周期电流共同作用产生频率不同的电压谐波。其中的基波电压实部和三次谐波电压实部由谐波探测单元6测量并记录。对于衬底表面单层薄膜结构，由基波电压实部和三次谐波电压实部计算出金属带11的温升，再根据温升与频率的关系可以确定薄膜的热导率和热扩散率；对于衬底表面多层薄膜结构，由基波电压实部和三次谐波电压实部计算出衬底表面多层薄膜结构的总热阻，根据多层薄膜热阻模型同时拟合出各层薄膜的导热系数及热扩散率参数。利用本发明提出的理论模型和数据处理方法可以同时测量衬底表面单/多层微/纳米薄膜结构的导热系数和热扩散率参数。

[0046] 本发明采用角频率为ω的周期微弱电流加热微型金属探测器1，通过改变角频率0.5
ω的大小，探测的热作用深度也随着变化，且热作用深度与ω 成反比。对于不同厚度的薄膜，合适的热作用深度不尽相同，因此选取的测量频率范围也不尽相同。在正式测量前应在一个广泛的频率范围内对三次谐波实部进行初步测量，对于衬底表面单层薄膜结构，选择的三次谐波实部随频率减小出现直线增加现象的频率范围为适合的频率范围；对于衬底表面多层薄膜结构，低频下各层薄膜导热系数对表面热阻实部分量的敏感系数比较大，应尽量在低频下利用三次谐波的实部分量拟合各层的导热系数和热扩散。对于衬底表面多层薄膜结构来说，各层的导热系数和热扩散率的重构属于多参数拟合问题，一般建立一个目标函数，通过迭代算法，计算出目标函数为最小值，即可同时确定各层薄膜的导热系数和热-1 -1
扩散率值。本发明测试的薄膜的导热系数范围在1～200W·m ·K 之间，导热系数的测量不确定度小于±5.4％，热扩散系数的测量不确定度小于±8％。

[0047] 测试时，微型金属探测器1的四个平行引线端12a～12d通过导线与谐波探测单元6相应端子6a～6d连接；把衬底表面薄膜结构2放置于恒温真空腔3内，启动温度调节系统4使恒温真空腔3内达到要求的温度；开启抽真空系统5，待恒温真空腔3内的真空度达到要求后关闭抽真空系统5；给信号发生器65一个很微弱的信号约10mV，调节串联的可调电阻R9接近或略微大于测量过程中微型金属探测器1可能达到的最大电阻；给微型金属探测器1通入一定幅值的正弦交流电流(电流幅值的大小应该保证三次谐波电压幅值大小在10-100μV左右，并且三次谐波幅值在测量时较稳定)，测量相关频率范围内微型金属探测器1中间段金属带的基波电压实部和三次谐波电压实部；启动温度调节系统4使恒温真空腔3到达另一个温度，记录该温度下微型金属探测器1中间段金属带的电阻值；重复上述步骤直至记录下的电阻值与相应的温度值达到十组或以上，计算金属带11的电阻温度系数；根据谐波法测试原理拟合衬底表面薄膜结构2中各层薄膜的导热系数和热扩散率参数。

[0048] 请参见图4示出本发明谐波测量单元6的结构，谐波测量单元6包括：第一运算放大器61、第二运算放大器62、第三运算放大器63、前置放大器64、信号发生器65、锁相放大器66、微机控制与数据采集系统67、第一低温漂电阻R1、第二低温漂电阻R2、第三低温漂电阻R3、第四低温漂电阻R4、第五低温漂电阻R5、第六低温漂电阻R6、第七低温漂电阻R7、第八低温漂电阻R8、可调电阻R9、第一电流引线端6a、第二电流引线端6d、第一探测电压引线端6b、第二探测电压引线端6c。

[0049] 信号发生器65输出角频率为ω的交流电压信号经第一运算放大器61转换为电流信号，该电流信号用于同时驱动可调电阻R9和衬底表面薄膜结构2，可调电阻R9和微型金属探测器1的电压信号分别经第二运算放大器62和第三运算放大器63变为差动信号再经前置放大器64放大后输入锁相放大器66。微机控制与数据采集系统67控制信号发生器65、锁相放大器66及可调电阻R9。第一电流引线端6a和第二电流引线端6d分别与微型金属探测器1的引线端12a和12d电连接，第一探测电压引线端6b和第二探测电压引线端6c分别与微型金属探测器1的引线端12b和12c电连接。

[0050] 以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。