疏水性溶剂基颜料配制剂在电子显示器中的用途

摘要

本发明涉及颜料配制剂作为在电子显示器中产生彩色光学影像的着色剂的用途，所述颜料配制剂含有：(A)至少一种有机颜料和/或无机颜料，(B)至少一种溶剂可溶的或溶剂可分散的聚合物型分散剂，(C)至少一种醛类树脂或酮类树脂，(D)任选的其它用于制备含溶剂的颜料配制剂的常规助剂，和(E)至少一种疏水性溶剂。

权利要求

1.颜料配制剂作为在电子显示器中产生彩色光学影像的着色剂的用途，所述颜料配制剂含有：(A)至少一种有机颜料和/或无机颜料，其中所述颜料选自：喹吖啶酮颜料、苝颜料、紫环酮颜料、硫靛蓝颜料、蒽嵌蒽醌颜料、蒽醌颜料、靛蒽醌颜料、二 嗪颜料，或炭黑；

(B)至少一种溶剂可溶的或溶剂可分散的聚合物型分散剂，其中所述分散剂包括聚氧化乙烯，聚氧化丙烯，聚甲醛，聚氧化三亚甲基，聚酰胺，聚芳基酰胺以及它们的共聚物；

聚乙烯亚胺，聚乙烯甲醚，聚甲基丙烯酸酯，聚甲基丙烯酰胺，聚-N，N-二甲基丙烯酰胺，聚-N-异丙基丙烯酰胺，聚-N-丙烯酰基甘氨酰胺，聚-N-甲基丙烯酰基甘氨酰胺，聚乙烯醇，聚乙酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯基 唑烷酮，聚乙烯基甲基 唑烷酮以及它们的共聚物；氧化烯与脂肪醇、脂肪胺、脂肪酸、酚、烷基酚、芳烷基苯酚的反应产物，还有它们的以磺酸酯、硫酸酯和磷酸酯的形式的离子改性衍生物，以及酰胺和天然树脂；

(C)至少一种脲-醛树脂或醛-酮树脂，所述醛包括C1-C4醛或脂族二醛，并且这些树脂的软化点是70-110℃；

(D)任选的其它用于制备含溶剂的颜料配制剂的常规助剂，和

(E)至少一种疏水性溶剂，其具有高于27千卡/摩尔且低于50千卡/摩尔的赖卡特值ET(30)，其中疏水性溶剂(E)为癸烷、十氢化萘或四氢化萘或它们的混合物，或者作为主要成分含有癸烷、十氢化萘或四氢化萘或它们的混合物。

2.根据权利要求1所述的用途，其作为根据电润湿原理工作的显示器中的着色剂。

3.根据权利要求1所述的用途，其作为以电泳方式工作的显示器中的着色剂。

4.根据权利要求1-3的任一项所述的用途，其特征在于，所述颜料配制剂含有下列成分：(A)0.1至80重量％的所述至少一种有机颜料和/或无机颜料，

(B)0.1至30重量％的至少一种溶剂可溶的或溶剂可分散的聚合物型分散剂，(C)0.1至80重量％的脲-醛树脂或醛-酮树脂，所述醛包括C1-C4醛或脂族二醛，(D)0至50重量％的其他用于制备含溶剂的颜料配制剂的常规添加剂，和(E)5至99重量％的所述疏水性溶剂，

分别基于颜料配制剂的总重量计。

说明书

疏水性溶剂基颜料配制剂在电子显示器中的用途

技术领域

[0001] 本发明涉及疏水性溶剂基颜料配制剂或者颜料分散体用于将电子显示器着色的用途，尤其是作为产生彩色光学影像的着色剂，不仅用于加色产生而且用于减色产生，尤其是对透射光学影像(例如根据滤色原理运行的显示技术)或反射光学影像(例如以电泳方式或根据电润湿原理工作的显示器)的加色产生和减色产生。

背景技术

[0002] WO 2005/098524A1中特别描述了电润湿原理。这包括两种可切换的状态，其取决于具有疏水性表面的聚合物固体被疏水性液体润湿的能力。该聚合物疏水性固体优选具有白色。所述疏水性液体和固体另外被亲水性液体(例如，水)所包围。在亲水性液体和疏水性固体之间所施加的电压产生电压差，并由此导致所述疏水性液体的表面张力的变化，所述疏水性液体避开了所施加的电势。由此，所述疏水性液体不再完全覆盖优选为白色的像素基底(Pixelboden)，而是仅仅覆盖所述像素基底一部分。在施加最大电压的情况下和在未施加电压的情况下，表面张力的这种变化可以作为像素的“开启”或“关闭”状态由观察者辨认出来。在“开启”状态下产生像素的白色影像，在“关闭”状态下产生像素的彩色影像。

[0003] 显示器中的电润湿技术相对于其它显示技术具有许多优点：低能量消耗和在像素状态之间的快速切换时间，这对于视频应用很重要。此外，显示器中的像素可以表示不同的颜色，因为像素的颜色通过溶于疏水性液体的染料来确保。该染料必须在亲水性液体中是不可溶的。相应地，可以实现以红色、绿色、和蓝色(“RGB”)以及黑色为基础的透射式显示器，或者以青色、品红和黄色(“CMY”)以及黑色为基础的反射式显示器。

[0004] 疏水性液体的表面张力的变化与所施加的电压成比例。相应地，取决于该电压，在像素中可以表示不同的灰度，并且在显示器中可以产生高质量图像。

[0005] 除用于显示器以外，电润湿还可以用于滤光器、适应透镜以及芯片实验室应用。

[0006] 对于上述在显示器中应用的着色，仅仅描述了溶剂基、疏水性染料溶液。然而，与在应用介质中以微晶形式存在的颜料相比，溶液中的染料固有地具有较低的耐光性。此外，在用于显示器之前，必须对这些染料溶液进行高成本的脱气，以便排除疏水性液体中的痕量的氧。经由氧化降解过程，氧可以使染料的色调失真、褪去并且破坏。当在疏水性介质中使用颜料时，用于获得更高耐光性的脱气的花费被消除。

[0007] 例如WO 0167170中所述的电泳显示器技术使用白色、带电、并且经由所施加的电压可移动的、而且因此可控制的颜料微粒，所述颜料微粒可以分散于用染料染色的疏水性介质中。如果白色颜料微粒借助所施加的电压被输送到像素表面上，则该像素对于观察者来说显现为白色。如果白色颜料微粒借助所施加的电压被输送到像素的基底上，则该像素对于观察者来说显现为所述疏水性介质借助染料被染色的颜色。如上所述，这里仍然具有固有的缺点，即所述染料不如颗粒颜料那样耐光。

发明内容

[0008] 因此，本发明的目的是提供适合用于上述电子显示器系统的颜料配制剂。

[0009] 为了确保显示器的像素的光学状态“开启”和“关闭”的可切换性，该颜料配制剂应该具有在疏水性介质中的高沉降稳定性和允许切换过程的粘度。该沉降稳定性和粘度应该尽可能与所施加的电压无关。

[0010] 为了实现高的色强度、精确限定的色调、在低粘度下的高沉降稳定性，必须通过分散剂和添加剂使颜料微粒在分散体中得到非常好的稳定化。在分散过程中、在长期储存过程中以及在后续应用中，均不应出现絮凝现象、再附聚或沉降。否则，此类现象会导致配制剂的粘度变化，并可能导致色调变化以及色强度、遮盖能力、光泽、均匀性、辉度的损失，以及导致色调的可再现性差。此外，特别是在透射式和反射式显示器的应用中，此类现象导致可切换的状态，特别是使显示器的像素的颜色表达成为可能的彩色视觉印象的开启和关闭(颜色开启/关闭)的失灵。

[0011] 该颜料配制剂应该尽可能与多种疏水性应用介质相容，因此，所述分散剂和添加剂必须与这样的体系相容。

[0012] 令人惊讶地，已经发现，如下所述的颜料配制剂在显示器应用中具有对于沉降的高稳定性、优异的流动性以及在电场中足够的稳定性，因此实现了上述目的。

[0013] 本发明提供了颜料配制剂作为在电子显示器中产生彩色光学影像的着色剂的用途，所述颜料配制剂含有：

[0014] (A)至少一种有机颜料和/或无机颜料，

[0015] (B)至少一种溶剂可溶的或溶剂可分散的聚合物型分散剂，

[0016] (C)至少一种醛类树脂或酮类树脂，

[0017] (D)任选地其它用于制备含溶剂的颜料配制剂的常规助剂，和

[0018] (E)至少一种疏水性溶剂。

[0019] 本发明所使用的颜料配制剂不仅适于显示器中的加色产生而且适于显示器中的减色产生。加色产生的例子是透射式显示器技术，例如根据滤色器原理工作的显示器技术。

[0020] 减色产生的实例是反射式显示器技术，例如根据电泳原理或根据电润湿原理工作的显示器技术。

[0021] 在本发明应用意义下优选的颜料配制剂含有：

[0022] (A)0.1至80重量％，优选1至40重量％的至少一种有机颜料和/或无机颜料，[0023] (B)0.1至30重量％，优选1至20重量％的至少一种溶剂可溶的或溶剂可分散的聚合物型分散剂，

[0024] (C)0.1至80重量％，优选0.1至50重量％的醛类树脂或酮类树脂，

[0025] (D)0至50重量％，优选0.1至20重量％的其他用于制备含溶剂的颜料配制剂的常规添加剂，和

[0026] (E)5至99重量％，优选40至95重量％的疏水性溶剂，

[0027] 分别基于颜料配制剂的总重量计。

[0028] 组分(A)是细分散的有机或无机颜料或不同的有机颜料和/或无机颜料的混合物。组分(A)也可以是不溶于本发明应用的溶剂并且在它们当中具有颜料特性的染料。

[0029] 作为有机颜料考虑单偶氮颜料、双偶氮颜料、色淀偶氮颜料、β-萘酚颜料、萘酚AS颜料、苯并咪唑酮颜料、二偶氮缩合颜料、偶氮金属配合物颜料以及多环颜料例如酞菁颜料、喹吖啶酮颜料、苝颜料、紫环酮颜料、硫靛蓝颜料、蒽嵌蒽醌颜料、蒽醌颜料、黄烷士酮颜料、靛蒽醌颜料、异紫蒽酮颜料、皮蒽酮颜料、二噁嗪颜料、喹酞酮颜料、异二氢吲哚啉酮颜料、异二氢吲哚啉颜料和二酮基吡咯并吡咯颜料或者炭黑。

[0030] 在此，作为选择特别优选的有机颜料的示例性选择要提到的是炭黑颜料，例如气黑或炉黑；单偶氮颜料和二偶氮颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料黄1、颜料黄3、颜料黄12、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄16、颜料黄17、颜料黄73、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄83、颜料黄87、颜料黄97、颜料黄111、颜料黄126、颜料黄127、颜料黄128、颜料黄155、颜料黄
174、颜料黄176、颜料黄191、颜料黄213、颜料黄214、颜料红38、颜料红144、颜料红214、颜料红242、颜料红262、颜料红266、颜料红269、颜料红274、颜料橙13、颜料橙34或颜料棕41；β-萘酚颜料和萘酚AS颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料红2、颜料红3、颜料红4、颜料红5、颜料红9、颜料红12、颜料红14、颜料红53:1、颜料红112、颜料红146、颜料红147、颜料红170、颜料红184、颜料红187、颜料红188、颜料红210、颜料红247、颜料红253、颜料红256、颜料橙5、颜料橙38或颜料棕1；色淀偶氮颜料和金属配合物颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料红48:2、颜料红48:3、颜料红48:4、颜料红57:1、颜料红257、颜料橙68或颜料橙70；苯并咪唑啉颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料黄120、颜料黄151、颜料黄154、颜料黄
175、颜料黄180、颜料黄181、颜料黄194、颜料红175、颜料红176、颜料红185、颜料红208、颜料紫32、颜料橙36、颜料橙62、颜料橙72或颜料棕25；异二氢吲哚啉酮颜料和异二氢吲哚啉颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料黄139或颜料黄173；酞菁颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:2、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝
16、颜料绿7或颜料绿36；蒽嵌蒽醌颜料、蒽醌颜料、喹吖啶酮颜料、二噁嗪颜料、靛蒽醌颜料、苝颜料、紫环酮颜料和硫靛蓝颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料黄196、颜料红122、颜料红149、颜料红168、颜料红177、颜料红179、颜料红181、颜料红207、颜料红209、颜料红
263、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23或颜料橙43；三芳基碳鎓离子颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料红169、颜料蓝56或颜料蓝61；二酮吡咯并吡咯颜料，尤其是颜色索引颜料的颜料红254、颜料红255、颜料红264、颜料红270、颜料红272、颜料橙71、颜料橙73和颜料橙
81。

[0031] 适合的无机颜料例如是二氧化钛、硫化锌、氧化锌、氧化铁、氧化铁锰、氧化铬、群青、镍锑钛氧化物或铬锑钛氧化物、氧化钴、钴和铝的混合氧化物、金红石混合相颜料、稀土硫化物、钒酸铋以及体质颜料。

[0032] 有机颜料可以与炭黑和/或二氧化钛组合。

[0033] 在本发明的意义下适合的染料可以属于如下组：聚合物染料、酸性染料、反应性染料、碱性染料、溶剂染料、媒染剂、直接染料、分散染料、荧光染料、硫化染料、还原染料和金属配合物。此外，适合的是色淀染料，如含磺酸基团和/或羧酸基团的染料的Ca、Mg和Al色淀。

[0034] 组分(B)为具有500至500000g/mol，优选1000至500000g/mol的分子量的溶剂可溶的或溶剂可分散的聚合物型分散剂。这些分散剂优选包括非离子化合物，如聚氧化乙烯，聚氧化丙烯，聚甲醛，聚氧化三亚甲基，聚酰胺，优选Lubrizol Inc.公司的11200，聚芳基酰胺以及它们的共聚物；

[0035] 聚乙烯亚胺，聚乙烯甲醚，聚甲基丙烯酸酯，聚甲基丙烯酰胺，聚-N，N-二甲基丙烯酰胺，聚-N-异丙基丙烯酰胺，聚-N-丙烯酰基甘氨酰胺，聚-N-甲基丙烯酰基甘氨酰胺，聚乙烯醇，聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯基噁唑烷酮，聚乙烯基甲基噁唑烷酮以及它们的共聚物；氧化烯与脂肪醇、脂肪胺、脂肪酸、酚、烷基酚、芳烷基苯酚的反应产物，如苯乙烯-苯酚缩合物，其通过任选取代的苯乙烯加成到任选取代的酚的反应以及与环氧乙烷和/或环氧丙烷的反应而获得，还有它们的离子改性衍生物，例如以磺酸酯、硫酸酯和磷酸酯的形式，以及酰胺和天然树脂。

[0036] 进一步优选使用Lubrizol Inc.公司的 16000型分散剂。

[0037] 优选用作组分(C)的是脲-醛树脂或醛-酮树脂，所述醛优选包括C1-C4醛，特别优选甲醛，或脂族二醛，优选乙二醛。在本发明的意义下树脂可以商购获得，例如在商品名(BASF AG)下，优选Laropal K80型环己酮缩聚物，或Synthetic resin(EvonikIndustries)。这些树脂由低分子量的脲与脂族醛的缩合产物，或脂族醛与酮的缩合产物组成。这些树脂的软化点是70-110℃。

[0038] 作为组分(D)使用例如阳离子、阴离子、两性或非离子化合物，优选非离子化合物，其促进颜料润湿(润湿剂)且不同于组分(B)和(C)。也使用增稠剂、防腐剂、粘度稳定剂、研磨助剂、填料和助留剂。

[0039] 其他常用的助剂可以是抗沉降剂，光稳定剂，抗氧化剂，杀生物剂，脱气剂/消泡剂，防泡沫剂，防结块剂以及有利地影响粘度和流变性的添加剂。

[0040] 作为用于调节粘度的实际考虑例如聚乙烯醇和纤维素衍生物。作为用于提高粘附强度和耐磨强度的成膜剂或者粘结剂同样考虑溶剂可溶的天然或合成树脂以及聚合物。作为pH调节剂使用有机或无机碱和酸。优选的的有机碱是胺，例如脂肪胺，乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，N，N-二甲基乙醇胺，二异丙胺，三乙胺，二异丙基乙胺，氨基甲基丙醇或二甲基氨基甲基丙醇。优选的无机碱是氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂或氨。其它常用的添加剂也可以是植物和动物来源的油脂，例如牛油、棕榈仁脂、椰子油、菜子油、向日葵油、亚麻子油、棕榈油、豆油、花生油和鲸油、棉子油、玉米油、罂粟子油、橄榄油、蓖麻油、菜油、红花油、大豆油、向日葵油、鲱鱼油、沙丁鱼油。饱和和不饱和高级脂肪酸也是常用的添加剂，例如棕榈酸、 癸酸、肉豆蔻酸、月桂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、己酸、辛酸、花生酸、二十二酸、棕榈油酸、鳕烯酸、芥酸和蓖麻油酸，以及它们的盐。

[0041] 为了制备本发明的颜料配制剂而使用疏水性溶剂，组分(E)。在本发明的意义下的疏水性溶剂的特征在于具有高于27千卡/摩尔且低于50千卡/摩尔的赖卡特值(Reichardt-Zahl)ET(30)。赖卡特值在下列文献中定义：C.Reichardt，Solvents and Solvent Effects：AnIntroduction，Organic Process Research&Development 2007，11，105-113和C.Reichardt，Chem.Rev.1994，94，2319-2358。

[0042] 具有高于27千卡/摩尔且低于50千卡/摩尔的赖卡特值的疏水性溶剂包括直链和/或支化或环状C4-C30烷烃，优选戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、甲基环己烷，特别优选癸烷和十一烷，或由它们组成的任意比例的混合物；

[0043] 直链和/或支化和/或环状C1-C30卤代烷，优选二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、氯代环己烷以及它们的位置异构体；C6-C22芳族烃，优选苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、或它们以任意比例组成的混合物；或氢化C10-C22芳族烃，优选四氢化萘，顺式和反式十氢化萘，或它们以任意比例组成的混合物，特别优选顺式和反式十氢化萘；

[0044] 卤代C6-C22芳族烃，优选氯代苯和氟代苯、二氯苯或二氟苯、三氯苯或三氟苯、氯苯或氟萘以及它们的位置异构体；

[0045] 直链和/或支化和/或环状C4-C22醇，优选丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二烷醇、苄醇、苯基乙醇、环戊醇、环己醇、环庚醇或环辛醇以及它们的位置异构体；直链醚和/或支化醚和/或环醚，优选二乙醚、二丙醚、叔丁基甲基醚、叔戊基甲基醚、叔戊基乙基醚、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、呋喃、四氢呋喃、四氢甲基呋喃、二氧戊环、四氢噻吩、四氢吡喃、二噁烷、茴香醚、甲硫苯和乙氧基苯，以及它们的位置异构体；

[0046] 直链酮和/或支化酮和/或环酮，优选丙酮、三氯丙酮、丁酮、戊酮、己酮、庚酮、辛酮、壬酮、环戊酮、环己酮、苯乙酮、乙酰丙酮和它们的位置异构体；

[0047] 直链和/或支化和/或环状硝基烷烃，优选硝基甲烷、硝基乙烷、硝基环己烷以及它们的位置异构体；

[0048] C6-C22硝基芳族化合物，优选硝基苯；

[0049] 直链和/或支化和/或环状的胺，优选叔丁胺、二氨基乙烷、二乙胺、三乙胺、三丁基胺、吡咯烷、哌啶、吗啉、N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺，以及它们的位置异构体；

[0050] 或上述的溶剂以任意比例组成的混合物。

[0051] 特别优选作为疏水性溶剂的是癸烷，十氢化萘，四氢化萘或它们的混合物或者含有所述溶剂作为主要成分的溶剂。

[0052] 根据本发明使用的颜料配制剂可以以如下方式来制备：在疏水性溶剂(E)以及组分(B)的存在下，将组分(A)以粉末、颗粒或含水压滤饼，优选预先干燥的压滤饼的形式分散，随后混入任选的其他疏水性溶剂(E)，以及(C)和任选的(D)，并用疏水性溶剂(E)将所得的颜料分散体调节至所期望的浓度。优选地，将组分(B)、(C)和任选的(D)首先混合并均化，然后将组分(A)搅拌入该预置的混合物中，其中将所述颜料调浆并预分散。视所使用的颜料的颗粒硬度而定，随后任选地在冷却下借助研磨装置或分散装置进行细分散或细粉碎。为此，可以使用搅拌装置、溶解器(锯齿搅拌器)、转子-定子磨机、球磨机、搅拌球磨机如砂磨机和珠粒磨机、高速混合机、捏合装置、轧机或高功率的珠粒磨机。颜料的精细分散或研磨进行到直至所期望的粒度分布，且可以在0-100℃的温度下，有利地在10-70℃，优选20-60℃的温度下进行。在精细分散操作之后，该颜料配制剂可以进一步用疏水性溶剂(E)稀释。

[0053] 根据本发明使用的疏水性颜料配制剂在低粘度下具有高的色强度和限定的色调，这以该颜料微粒在分散体中的良好稳定化为先决条件。在分散过程中而且在储存期间，没有出现或仅仅非常轻微地出现了絮凝现象、再附聚或沉降。高储存稳定性例如由在室温下在三周期间内没有观察到发生沉降而得出。

[0054] 本发明也提供了颜料配制剂，其含有：

[0055] (A)0.1至80重量％，优选1至40重量％的至少一种有机颜料和/或无机颜料，[0056] (B)0.1至30重量％，优选1至20重量％的至少一种溶剂可溶的或溶剂可分散的聚合物型分散剂，

[0057] (C)0.1至80重量％，优选1至50重量％的醛类树脂或酮类树脂，尤其是脲与脂族醛的缩合产物，或者脂族醛与酮的缩合产物，

[0058] (D)0至50重量％，优选0.1至20重量％的其他用于制备含溶剂的颜料配制剂的常规添加剂，和

[0059] (E)5至99重量％，优选40至95重量％的癸烷、四氢化萘、十氢化萘、或它们的混合物，

[0060] 分别基于颜料配制剂的总重量计。

[0061] 除了上述应用以外，本发明的颜料配制剂也适用于对作为EP1855154中所述的电泳技术的基础的调色剂进行染色。在这方面，电泳移动性调色剂不是通过液体介质，而是通过气态介质借助缩施加的电压移动。

[0062] 除了如上所述应用以外，本发明的颜料配制剂也适合作为用于滤色器的着色剂，不仅适用于加色产生而且用于减色产生，例如在电光系统如电视屏幕、LCD(液晶显示器)、电荷耦合器件、等离子显示器或电致发光显示器中，所述显示器又可以是有源的(扭转向列型)或无源的(超扭转向列)铁电显示器或发光二极管；以及作为 -技术的着色剂，其以向列型、可扭转的液晶和双稳态，即在没有外部能量供给的情况下稳定的状态而著称。

[0063] 本发明的颜料配制剂还可以用作溶剂基喷墨油墨的着色剂。作为溶剂考虑例如酯、酮、乙酸酯、醇、酰胺和醚。优先的是N-甲基-吡咯烷酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、乙酸正丁酯、乙酸丙酯、乙酸(1-甲氧基-2-丙基)酯、丙酸2-羟基丁基酯，乙酸2-丁氧基乙酯，2-丁氧基乙炔醇，1-甲氧基-2-丙醇和2-甲基-2，
4-戊二醇。
实施例

[0064] 颜料制剂的制备：

[0065] 将颜料(以粉末、颗粒或压滤饼的形式)与分散剂和其他添加剂在相应的溶剂中一起调浆，然后用溶解器(例如购自VMA-GetzmannGmbH公司，AE3-M1型)或其他适合的装置均化并预分散。随后的细分散借助珠粒磨机(例如购自Eiger，Mini Motormill 250Mk II M250/100VSE-EXD型)或借助其他适合的分散装置来进行，其中该研磨用尺寸d＝1mm的硅石英岩珠粒(Siliquarzitperlen)或锆混合氧化物珠粒在冷却下进行，直至获得所期望的色强度和色彩性能。此后，用相应的溶剂(E)或如果需要用组分(B)、(C)和任选的(D)在溶剂(E)中的溶液调节至所期望的最终颜料浓度，分离出研磨介质，并且分离出颜料配制剂。

[0066] 将在下述实施例中所述的颜料配制剂根据上文所述的方法来制备，其中下列成分以这样的量来使用，使得产生100份的各种颜料配制剂。份是重量份。

[0067] 实施例1

[0068] 33份 C.I.颜料紫19(组分A)，

[0069] 13份 11200(组分B)，

[0070] 19份 K80(BASF AG，组分C)，

[0071] 余量 十氢化萘(组分E)

[0072] 该颜料配制剂具有高的色强度，并且是絮凝稳定的。该颜料配制剂具有非常好的流变性质，证明具有良好的流动性和储存稳定性。在制备之后的粘度是414mPa·s。

[0073] 稀释实施例1a-d

[0074] 将实施例1中制备的颜料配制剂用这样多的 K80在十氢化萘中的50％溶液掺混，直至颜料含量为实施例1的颜料配制剂的5份(实施例1a)、10份(实施例
1b)、15份(实施例1c)或20份(实施例1d)。实施例1a-d的粘度在表1中总结。该颜料配制剂具有非常良好的流变性能，证明具有良好的流动性和储存稳定性。

[0075] 稀释实施例1e-h

[0076] 将实施例1中制备的颜料配制剂用如此多的十氢化萘混合，直至颜料含量为实施例1的颜料配制剂的5份(实施例1e)、10份(实施例1f)、15份(实施例1g)或20份(实施例1h)。实施例1e-h的粘度在表1中总结。

[0077] 对比例1i

[0078] 20份 C.I.颜料紫19(组分A)，

[0079] 15份 K80(BASF AG，组分C)，

[0080] 余量 十氢化萘(组分E)

[0081] 该颜料配制剂具有高的色强度，但不是絮凝稳定的。该颜料配制剂不具有良好的流变性质，因为发生了沉降，因此也不是储存稳定的。

[0082] 实施例2

[0083] 33份 C.I.颜料紫19(组分A)，

[0084] 13份 16000(Lubrizol，组分B)，

[0085] 6份 K80(BASF AG，组分C)，

[0086] 余量 十氢化萘(组分E)

[0087] 该颜料配制剂具有高的色强度，并且是絮凝稳定的。该颜料配制剂具有非常好的流变性质，证明具有中等或良好的流动性和储存稳定性。在制备之后的粘度是512mPa·s。

[0088] 实施例3

[0089] 33份 C.I.颜料紫19(组分A)，

[0090] 13份 WO 0234840的实施例1的分散剂(组分B)，

[0091] 19份 K80(BASF AG，组分C)，

[0092] 余量 十氢化萘(组分E)

[0093] 该颜料配制剂具有高的色强度，并且絮凝稳定的。该颜料配制剂具有非常好的流变性质，证明具有良好的流动性和储存稳定性。在制备之后的粘度是426mPa·s。

[0094] 实施例4

[0095] 22份 C.I.颜料黑7(组分A)，

[0096] 13份 16000(Lubrizol，组分B)，

[0097] 40份 K80(BASF AG，组分C)，

[0098] 余量 十氢化萘(组分E)

[0099] 该颜料配制剂具有高的色强度，并且是絮凝稳定的。该颜料配制剂具有非常好的流变性质，证明具有良好的流动性和储存稳定性。在制备之后的粘度是124mPa·s。

[0100] 稀释实施例4a-c

[0101] 将实施例4中制备的颜料配制剂用如此多的 K80在十氢化萘中的50％溶液掺混，直至颜料含量为实施例4的颜料配制剂的5份(实施例4a)、10份(实施例
4b)和15份(实施例4c)。实施例4a-c的粘度在表1中总结。该颜料配制剂具有非常好的流变性质，证明具有良好的流动性和储存稳定性。

[0102] 稀释实施例4d-f

[0103] 将实施例4中制备的颜料配制剂用如此多的十氢化萘掺混，直至颜料含量为实施例4的颜料配制剂的5份(实施例4d)、10份(实施例4e)和15份(实施例4f)。实施例4d-f的粘度在表1中总结。

[0104] 实施例5a

[0105] 22份 C.I.颜料黑7(组分A)，

[0106] 13份 16000(Lubrizol，组分B)，

[0107] 40份 合成树脂 (Evonik Industries，组分C)，

[0108] 余量 十氢化萘(组分E)

[0109] 该颜料配制剂具有高的色强度，并且是絮凝稳定的。该颜料配制剂具有非常好的流变性质，证明具有良好的流动性和储存稳定性。在制备之后的粘度是55mPa·s。

[0110] 实施例5b

[0111] 22份 C.I.颜料黑7(组分A)，

[0112] 13份 16000(Lubrizol，组分B)，

[0113] 40份 合成树脂 (Evonik Industries，组分C)，

[0114] 余量 癸烷(组分E)

[0115] 该颜料配制剂具有高的色强度，并且是絮凝稳定的。该颜料配制剂具有非常好的流变性质，证明具有良好的流动性和储存稳定性。在制备之后的粘度是19mPa·s。

[0116] 颜料配制剂的粘度：

[0117] 粘度采用Haake公司的锥板粘度计(Roto Visco1)在20℃下(钛圆锥体： 60mm，-1 -11°)测定，其中对粘度对0-200s 范围的剪切梯度的依赖性进行检测。该粘度在60s 的剪切梯度下测定。

[0118] 为了评价分散体的储存稳定性，在配制剂制备之后立即以及在室温下(RT)储存三周之后和在人工气候室中在＜0℃下储存之后测量粘度。

[0119] 在显微镜下定性地对本发明的颜料配制剂的均匀性进行研究。如果所述分散体在显微镜下看起来是均匀的，而没有可觉察的聚集体和相分离现象，并且如果过滤测试表现出短的过滤时间，而没有阻塞过滤器，则存在良好的分散体。

[0120] 过滤测试：

[0121] 通过赛多利斯玻璃纤维过滤器(玻璃微纤维GMF4，序号FT-3-1104-047)在室温和减压下将200m1的颜料配制剂过滤。对于在实施例1-5中提到的所有颜料配制剂，确定了过滤时间(按秒计)。如果过滤器在过滤的过程中堵塞，即，滤液不再被收集，则没有达到质量目标。

[0122] 表1中给出了实施例1-5中在制备之后和在室温下储存三周之后的粘度测量、过滤时间、颜料配制剂的目测评价和沉降的结果。

[0123] 在刮涂到Renolit ML型的专用纸张上之后，根据下列标准以1-4的指标目测评价颜料配制剂：

[0124] 指标1---具有高稳定性的颜料配制剂非常精细地、均匀地分布，或者在刮涂的情况下在压印之后颜色印象非常好

[0125] 指标2---具有良好稳定性的颜料配制剂精细地、均匀地分布，或者在刮涂的情况下在压印之后颜色良好

[0126] 指标3---具有可见颗粒，有限稳定性的不均匀的颜料配制剂，或者在刮涂的情况下在压印之后具有不可接受的颜色印象

[0127] 指标4---具有颗粒的不均匀的颜料配制剂，所述颗粒在短时间之后是肉眼可见的，或者在刮涂的情况下在压印之后具有不均匀的颜色印象，颜料颗粒在压印在纸张上之后是可见的

[0128] 采用1到5的指标视觉评价沉降：

[0129] 指标1---沉降不存在或不能察觉到

[0130] 指标2---非常轻微的、几乎不能察觉到的沉降

[0131] 指标3---轻微的、可察觉到的沉降

[0132] 指标4---明显的、易于察觉到的沉降

[0133] 指标5---可非常强烈地察觉到的沉降

[0134] 表1：

[0135]