用于光学粒子计数器的校准验证的系统和方法转让专利

申请号 : CN200880124396.3

文献号 : CN101911139B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : T·贝茨

申请人 : 粒子监测系统有限公司

摘要 :

在此描述了一种便携式、低功耗的光学粒子计数器校准验证系统,以及用于验证气态或液态粒子计数器的校准状态的可靠且灵敏的方法。在此描述的校准验证方法可用于快速地确定光学粒子计数器在使用中的校准状态,以及允许终端用户在推荐的校准日程到来前确定光学粒子计数器是否需要校准。

权利要求 :

1.一种用于验证用于检测悬浮在流体中的粒子的光学粒子计数器的校准状态的校准验证系统,包括:一个粒子生成器,其用于向光学粒子计数器提供悬浮在流体中的具有预定尺寸分布的粒子;

一个脉冲高度分析仪,其可操作地连接至所述光学粒子计数器,用于测量所述的具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布;以及一个校准验证分析仪,其可操作地连接至所述脉冲高度分析仪,用于通过下述方式分析所述脉冲高度分布:从所述脉冲高度分析仪接收所述的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布;

确定一个校准验证参数或一组校准验证参数;

其中所述校准验证参数选自:

具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的中值;

具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的宽度;

所述光学粒子计数器的本底噪声的斜率;

所述光学粒子计数器的零计数失效点;以及

信噪比,其等于具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的所述中值和所述光学粒子计数器的所述零计数失效点之间的比率;以及将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数与一个或多个参考值进行比较;

其中,所述校准验证系统是所述光学粒子计数器的集成部件。

2.根据权利要求1所述的校准验证系统,其中所述粒子生成器包括一个雾化器。

3.根据权利要求2所述的校准验证系统,其中所述雾化器是一个振动网眼雾化器。

4.根据权利要求1所述的校准验证系统,其中所述一个或多个参考值选自:用于一预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的中值;

用于一预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的宽度;

一预校准光学粒子计数器的本底噪声的斜率;

一预校准光学粒子计数器的零计数失效点;以及

信噪比,其等于用于一预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的所述脉冲高度分布的所述中值和使用一预校准光学粒子的所述本底噪声的斜率而确定的零计数失效点之间的比率。

5.根据权利要求1所述的校准验证系统,还包括一个存储系统,其用于存储所述校准验证参数、所述一个或多个参考值,或者既存储所述校准验证参数也存储所述一个或多个参考值。

6.根据权利要求1所述的校准验证系统,其中所述光学粒子计数器是气溶胶光学粒子计数器。

7.根据权利要求1所述的校准验证系统,其中所述预定尺寸分布包括单分散分布。

8.根据权利要求1所述的校准验证系统,其中所述一个或多个参考值是对预校准的或参考光学粒子计数器预先确定的校准验证参数,或者是对被评估的但处于已知的正校准状态的同一光学粒子计数器预先确定的校准验证参数。

9.根据权利要求1所述的校准验证系统,其中具有预定尺寸分布的粒子包括校准标准粒子。

10.根据权利要求7所述的校准验证系统,其中所述预定尺寸分布包括多个单分散分布。

11.一种用于验证用于检测悬浮在流体中的粒子的光学粒子计数器的校准状态的方法,所述方法包括:提供一个具有一个校准验证系统的用于检测悬浮在流体中的粒子的光学粒子计数器,其中所述校准验证系统是所述光学粒子计数器的集成部件;

将具有预定尺寸分布的粒子传输通过所述光学粒子计数器;

测量相应于具有所述预定尺寸分布的所述粒子的脉冲高度分布;

通过确定一个校准验证参数或者一组校准验证参数,来分析所述脉冲高度分布;

其中所述校准验证参数选自:

具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的中值;

具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的宽度;

所述光学粒子计数器的本底噪声的斜率;

所述光学粒子计数器的零计数失效点;以及

信噪比,其等于具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的所述中值和所述光学粒子计数器的所述零计数失效点之间的比率;以及将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数与一个或多个参考值进行比较,由此验证光学粒子计数器的校准状态。

12.根据权利要求11所述的方法,还包括向用户指示所述光学粒子计数器的校准状态的步骤。

13.根据权利要求11所述的方法,还包括将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数存储在所述光学粒子计数器的存储系统中的步骤。

14.根据权利要求11所述的方法,其中所述一个或多个参考值选自:用于预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的中值;

用于所述预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的宽度;

所述预校准光学粒子计数器的本底噪声的斜率;

所述预校准光学粒子计数器的零计数失效点;以及

信噪比,其等于用于所述预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的所述脉冲高度分布的所述中值和所述预校准光学粒子计数器的零计数失效点之间的比率。

15.根据权利要求11所述的方法,其中所述比较步骤包括将所述光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的中值与用于预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的中值进行比较;所述方法还包括以下步骤:如果所述光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的中值在所述预校准光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的中值的10%之内,则指示所述光学粒子计数器处于正校准状态;以及如果所述光学粒子计数器的所述脉冲高度的中值大于所述预校准光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的中值的110%或小于其90%,则指示所述光学粒子计数器处于负校准状态。

16.根据权利要求11所述的方法,其中所述比较步骤包括将所述光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的宽度与用于预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的宽度进行比较;所述方法还包括以下步骤:如果所述光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的宽度在对于所述预校准光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的宽度的15%之内,则指示所述光学粒子计数器处于正校准状态;以及如果所述光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的宽度大于所述预校准光学粒子计数器的所述脉冲高度分布的宽度的115%或小于其85%,则指示所述光学粒子计数器处于负校准状态。

17.根据权利要求11所述的方法,其中所述比较步骤包括将所述光学粒子计数器的本底噪声的斜率与预校准光学粒子计数器的本底噪声的斜率进行比较;所述方法还包括以下步骤:如果所述光学粒子计数器的本底噪声的斜率在所述预校准光学粒子计数器的本底噪声的斜率的10%之内,则指示所述光学粒子计数器处于正校准状态;以及如果所述光学粒子计数器的本底噪声的斜率大于所述预校准光学粒子计数器的本底噪声的斜率的110%或小于其90%,则指示所述光学粒子计数器处于负校准状态。

18.根据权利要求11所述的方法,其中所述比较步骤包括将所述光学粒子计数器的零计数失效点与预校准光学粒子计数器的零计数失效点进行比较;所述方法还包括以下步骤:如果所述光学粒子计数器的零计数失效点在所述预校准光学粒子计数器的零计数失效点的10%之内,则指示所述光学粒子计数器处于正校准状态;以及如果所述光学粒子计数器的零计数失效点大于所述预校准光学粒子计数器的零计数失效点的110%或小于其90%,则指示所述光学粒子计数器处于负校准状态。

19.根据权利要求11所述的方法,其中所述比较步骤包括将所述光学粒子计数器的信噪比与预校准光学粒子计数器的信噪比进行比较;所述方法还包括以下步骤:如果所述光学粒子计数器的信噪比在所述预校准光学粒子计数器的信噪比的10%之内,则指示所述光学粒子计数器处于正校准状态;以及如果所述光学粒子计数器的信噪比大于所述预校准光学粒子计数器的信噪比的110%或小于其90%,则指示所述光学粒子计数器处于负校准状态。

20.根据权利要求11所述的方法,其中所述预定尺寸分布包括单分散分布。

21.根据权利要求11所述的方法,其中所述一个或多个参考值是对预校准的或参考光学粒子计数器预先确定的校准验证参数,或者是对被评估的但处于已知的正校准状态的同一光学粒子计数器预先确定的校准验证参数。

22.根据权利要求11所述的方法,其中具有预定尺寸分布的粒子包括校准标准粒子。

23.根据权利要求20所述的方法,其中所述预定尺寸分布包括多个单分散分布。

24.一种用于检测悬浮在流体中的粒子的光学粒子计数器,包括:

一个源,其用于产生电磁辐射束;

一个粒子生成器,其用于生成悬浮在流体中的具有预定尺寸分布的粒子,所述粒子被传输通过所述辐射束;由此产生由所述粒子散射的电磁辐射;

一个光电探测器,其用于检测由所述粒子散射的所述电磁辐射,并且产生相应于由所述粒子散射的所述电磁辐射的强度的输出信号;

一个集成的脉冲高度分析仪,其可操作地连接至所述光电探测器,其中所述脉冲高度分析仪接收来自所述光电探测器的所述输出信号,并且测量具有所述预定尺寸分布的所述粒子的脉冲高度分布;以及一个校准验证分析仪,其可操作地连接至所述脉冲高度分析仪,用于通过确定一个校准验证参数或一组校准验证参数并且将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数与一个或多个参考值进行比较来分析所述脉冲高度分布;

其中所述校准验证参数选自:

具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的中值;

具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的宽度;

所述光学粒子计数器的本底噪声的斜率;

所述光学粒子计数器的零计数失效点;以及

信噪比,其等于具有所述预定尺寸分布的所述粒子的所述脉冲高度分布的所述中值和所述光学粒子计数器的所述零计数失效点之间的比率。

25.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,其中所述一个或多个参考值选自:用于一预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的中值;

用于一预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的宽度;

一预校准光学粒子计数器的本底噪声的斜率;

一预校准光学粒子计数器的零计数失效点;以及

信噪比,其等于用于一预校准光学粒子计数器的具有所述预定尺寸分布的粒子的所述脉冲高度分布的所述中值和使用一预校准光学粒子的所述本底噪声的斜率而确定的零计数失效点之间的比率。

26.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,其中所述粒子生成器是雾化器。

27.根据权利要求26所述的光学粒子计数器,其中所述雾化器是振动网眼雾化器。

28.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,还包括一个存储系统,其用于存储所述校准验证参数和所述一个或多个参考值。

29.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,还包括一个流动池,其用于使所述粒子传输通过所述电磁辐射束,所述流动池被设置为与所述源光学通信。

30.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,其中所述光学粒子计数器是气溶胶光学粒子计数器。

31.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,其中所述光学粒子计数器是液态粒子计数器。

32.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,其中所述预定尺寸分布包括单分散分布。

33.根据权利要求32所述的光学粒子计数器,其中所述预定尺寸分布包括多个单分散分布。

34.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,其中所述一个或多个参考值是对预校准的或参考光学粒子计数器预先确定的校准验证参数,或者是对被评估的但处于已知的正校准状态的同一光学粒子计数器预先确定的校准验证参数。

35.根据权利要求24所述的光学粒子计数器,其中具有预定尺寸分布的粒子包括校准标准粒子。

说明书 :

用于光学粒子计数器的校准验证的系统和方法

[0001] 相关申请的互相引用
[0002] 本申请要求根据35U.S.C.§119(e)享有于2007年11月16日提交的美国临时专利申请No.60/988,515的优先权,该临时专利申请在此通过全文引用方式被纳入。
[0003] 关于联邦政府赞助的研究或计划的描述
[0004] 无。

技术领域

[0005] 本发明属于光学粒子计数器的领域。本发明总体涉及用于验证光学粒子计数器的校准状态和性能的校准验证系统(calibration verification system)以及方法。

背景技术

[0006] 大部分微污染(micro-contamination)行业都依赖于使用光学粒子计数器,所述光学粒子计数器诸如在大量美国专利中所描述的光学粒子计数器,所述美国专利包括美国专利No.3,851,169、4,348,111、4,957,363、5,085,500、5,121,988、5,467,188、5,642,193、5,864,399、5,920,388、5,946,092以及7,053,783中所描述的。美国专利No.4,728,190、
6,859,277以及7,030,980也公开了光学粒子计数器,这些申请的全文在此通过引用方式被纳入。气溶胶光学粒子计数器通常用于测量净化室和净化区域中的大气粒子污染。液相粒子计数器通常用于光学地测量在水处理和化学加工工业中的粒子污染。
[0007] 用于这些应用的光学粒子计数器通常具有一年的校准周期。国际标准诸如JIS B9921:光散射自动粒子计数器(Light Scattering Automatic Particle Counter)、ASTM F328-98:使用单分散球形粒子来校准大气粒子计数器的标准实践(Standard Practice for Calibrating an Airborne Particle Counter Using Monodiperse Spherical Particles)以及ISO/FDIS 21501-4:确定粒子尺寸分布-单粒子光相互作用方法-第
4部分:用于清洁空间的光散射空中粒子计数器(Determination of particle size distribution-Single particle light interaction methods-Part 4:Light scattering airborne particle counter for clean spaces),这些国际标准详细描述了对光学粒子计数器的校准需求。
[0008] 光学粒子计数器的校准过程是复杂的,且通常需要由来自粒子计数器制造商的有经验人员来进行这种校准。该校准过程重点在于使用粒子尺寸经鉴定的标准品。在美国,这些标准品是水中悬浮的聚苯乙烯球体,其可追溯至国家标准技术研究院(NIST)。一种用于向气溶胶光学粒子计数器提供校准标准粒子的典型粒子生成系统的实例为PG-100型粒子生成器100,如图1所示。
[0009] 参见图1,空气通过泵102在位置101处被引入到该系统中。该空气被过滤103以去除流体中的任何粒子。由于校准标准粒子是水中悬浮的,它们必须通过粒子生成器被烟雾化以由气溶胶光学粒子计数器检测。该水和粒子的混合物被放入到一个喷雾器104中,在喷雾器中,该混合物通过由粒子发生器泵所产生的压缩空气流被喷雾器烟雾化。阀105调节通过喷雾器104的流率。该粒子生成器泵102通常是体积大、笨重且耗电的,且通常需要AC电源。来自喷雾器的空气和水的薄雾(包含聚苯乙烯球体的水滴)接着与通过旁通阀106的来自粒子生成器泵102的残余气流相结合,且穿过一个或多个干燥腔107和108以允许水滴的蒸发。一旦水滴已蒸发,仅聚苯乙烯球体存留在粒子生成器的气流中。如图2所示,该粒子气流接着与T形过滤器组件109所提供的更大的经过滤的气流相结合,以便为粒子计数器(图2中被示例为LASAIR型粒子计数器110)提供满额的需求气流。
[0010] 通过这一方式,已知尺寸的单分散粒子被用于校准粒子计数器的每个相应的粒子通道。例如,1.0μm的粒子被用于校准1.0μm的通道。这确保了被测试的该装置的每个粒子通道都能精确测定粒子的量。
[0011] 除了上述的测试以外,通常还需要在测试仪器与参考粒子计数器之间进行相互比较。进行这一操作例如以确保测试仪器在其所称的第一通道粒子尺寸处达到50%的计数效率,且在其所称的第一通道粒子尺寸的1.5至2.0倍处达到100%的计数效率。除了图2中所示的以外,对比测试需要完全不同的流动系统以确保过滤空气和粒子的同质混合物既被输送至被测试装置,也被输送至参考仪器。
[0012] 除了进行零计数(伪计数率)测试以外,通常还需要使用NIST可跟踪流量计来测试并确认被测试装置的流率。对于一些应用,通常要求该仪器能实现五分钟内小于一个计数的伪计数率以及95%的置信上限。这一测试非常耗时且可能需要超过长至一小时的总取样时间。
[0013] 一个全面的光学粒子计数器的校准是很复杂的,且因此通常必须由来自粒子计数器制造商的有经验人员来进行这一校准。一个全面的校准通常需要大量的非便携式测试装备。通常,被测试的光学粒子计数器必须被带至校准装备所在的地点。
[0014] 由于成本原因以及实行的便利性问题,粒子计数器用户通常将该校准限定成校准周期为一年,如通常由粒子计数器制造商所规定的。用于气溶胶粒子计数器校准的行业收费范围是每个仪器每次校准为$300至$1200。粒子计数器用户不得不假定该粒子计数器在整一年的校准周期内都将维持正确的校准状态,尽管有时情况并不如此。
[0015] 气溶胶粒子计数器用户分为多种行业。例如,半导体和制药行业是粒子测量发挥重要作用的两个行业。半导体行业用户通常监测气溶胶污染物以改进或保持晶片产量水平。如果气溶胶光学粒子计数器在这些清洁区之一中不再处于校准状态,该粒子计数器可能在该清洁区中对粒子水平多计数或少计数。如果该粒子计数器出现少计数的情况,该清洁区可能比用户认为的要更脏。最糟糕的是,用户可能由于这一未检测到的粒子污染物而遭受晶片产量的下降。尽管产量的下降是不期望的,用户至少从晶片产量的质量控制监测中得到了实时反馈,并将积极调查在那一具体清洁区域中可能出现的问题。最终,将查出晶片产量下降是由粒子计数器不再处于校准状态引起的。
[0016] 对于制药行业的用户,粒子计数器不再处于校准状态也引发一些严重的问题。制药行业的用户必须监测操作或处理医药品的清洁区。在美国,这一监测是委托食品及药品管理局(FDA)进行的。这些处理区必须被保持在对特定制药产品所规定的指定清洁水平。如果粒子计数器出现少计数的情况,该清洁区可能比用户认为的更脏。用户没有办法检测出粒子计数器不再处于校准状态,因为没有一个会暗示问题存在的过程实时反馈。用户可能会在粒子计数器的每年校准周期的剩下时间内继续在可疑的清洁区内处理药品,直到在接下来的粒子计数器例行校准时,用户才最终被告知该粒子计数器不再处于校准状态。
[0017] 由于液态粒子计数器通常用于在净化水和化学蒸汽中光学地测量粒子污染物,当液态粒子计数器出现少计数的情况时,该水或化学蒸汽可包括比用户认为的更高的粒子水平。例如,如果液体源包括比期望的还要高的粒子水平,则可能会导致最终产品——在最终产品中这一液体是其中的一组分——具有比预期的还要高的污染水平。如上所述,例如,如果该最终产品是药品合成物的话,这种情况会导致严重的问题。或者,例如,如果该液体在半导体设备的处理中被用作漂洗、冲洗或溶剂,可能会导致该半导体设备的粒子污染,从而导致半导体设备产量的下降。
[0018] 一旦该粒子计数器被确定为不再处于校准状态,则该粒子计数器在整个校准周期(通常一年)内所监测的清洁区域的状态也有问题。如果确定因该粒子计数器明显少计数而使其所监测的实际清洁区处于FDA允许的指定污染限度以上,那么在整个一年中在该区域中生产的产品都是可疑的。该用户可能被强制要求召回在该可疑区域中生产的整年制药产品。这是一个灾难,可能使制药商用户蒙受百万美元的产品损失。
[0019] 用于评估光学粒子计数器的校准状态的校准系统和方法可以在美国专利No.4,360,270、4,434,647以及5,684,585中找到。美国专利No.4,360,270公开了使细小的半透明纤维穿过光学粒子计数器的激光,以提供用于确定该光学粒子计数器的校准状态的固定的、可重复的信号。类似地,美国专利No.4,434,647公开了使带有一个不透明的精确尺寸的环形槽的探针穿过光学粒子计数器的激光。美国专利No.5,684,585公开了对激光束强度进行调制以模拟对已知尺寸的粒子的检测。可以将这些粒子型事件(event)与先前该粒子计数器被得知处于正确校准时所确定的事件进行比较,以验证该粒子计数器是否仍然保持正确的校准。这些以及类似方法和系统的主要缺陷是它们没有采用实际粒子来测试光学粒子计数器。使用与校准期间所用的粒子类似的粒子,有利于确保校准验证可被信任作为该粒子计数器后继的校准状态(或判定的非校准状态)的精确测量。
[0020] 对于粒子计数器的校准验证公知有其他方法,诸如在美国专利No.5,747,667中所描述的。这一专利公开了使已知数量的粒子通过粒子计数器且与实际检测的粒子数量比较。尽管这一方法是有用的且使用了标准粒子,但其仅考虑了计数精确性且仅对于测量悬浮在液体中的粒子的粒子计数器而言是实际可行的。光学粒子计数器会因诸多原因而变得非校准,所述原因包括检测电子的漂移;这种非校准的粒子计数器可能仍可以正确地对粒子的总数量进行计数,但是可能会错误地判定粒子的实际尺寸。

发明内容

[0021] 在此描述了一种便携式、低功耗的光学粒子计数器校准验证系统,以及用于验证气态或液态粒子计数器的校准状态的可靠且灵敏的方法。在此描述的校准验证方法可用于快速地确定光学粒子计数器在使用中的校准状态,以及允许终端用户在推荐的校准日程到来前确定光学粒子计数器是否需要校准。
[0022] 在一个实施方案中,该校准验证系统被纳入一个光学粒子计数器中。在另一个实施方案中,该校准验证系统区分于光学粒子计数器。所述这两个实施方案都可用于此处描述的方法中,用于验证该光学粒子计数器的校准状态。
[0023] 在一个实施方案中,一种用于验证光学粒子计数器的校准状态的方法包括以下步骤:提供一个光学粒子计数器;将具有预定尺寸分布的粒子传输通过所述光学粒子计数器;测量具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布;通过确定一个校准验证参数或者一组校准验证参数,来分析所述脉冲高度分布;以及将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数与一个或多个参考值进行比较,由此验证光学粒子计数器的校准状态。
[0024] 在一个实施方案中,这一方面的方法还可以包括向用户指示所述光学粒子计数器的校准状态的步骤。在另一实施方案中,这一方面的方法还可包括将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数、或所述一个或多个参考值存储在光学粒子计数器的存储系统中,用于以后的提取、对比或其他步骤。
[0025] 在一个实施方案中,有用的校准验证和/或参考参数包括,但并不限于:具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的中值;具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的宽度;所述光学粒子计数器的本底噪声的斜率;所述光学粒子计数器的零计数失效点;以及信噪比,其等于所述脉冲高度分布的所述中值和所述光学粒子计数器的所述零计数失效点之间的比率。
[0026] 在一个实施方案中,有用的参考值是对预校准的或参考光学粒子计数器所预先确定的校准验证参数。在一个实施方案中,有用的参考值是先前对所述的被评估的但处于已知的正校准状态的同一光学粒子计数器确定的校准验证参数。在一个实施方案中,有用的参考值被存储在该光学粒子计数器的存储系统或校准验证系统中,和/或从其中取出。
[0027] 在一个实施方案中,将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数与参考值进行比较。在一个实施方案中,所述比较包括将所测得的具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的中值与一参考脉冲高度分布中值进行比较。在一个实施方案中,如果所测得的脉冲高度分布中值在参考脉冲高度分布中值的10%之内,或者在一些实施方案中在其25%之内,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于正校准状态。在一个实施方案中,如果所测量的脉冲高度分布中值大于所述参考脉冲高度分布中值的110%或小于其90%,或者在一些实施方案中为大于其125%或小于其75%,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于负校准状态。
[0028] 在另一个实施方案中,所述比较包括将所测得的具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的宽度与一参考脉冲高度分布宽度进行比较。在一个实施方案中,如果所测得的脉冲高度分布宽度位于参考脉冲高度分布宽度的15%之内、在一些实施方案中位于其5%之内,或在其他实施方案中位于其25%之内,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于正校准状态。在一个实施方案中,如果所测得的脉冲高度宽度大于所述参考脉冲高度分布宽度的115%或小于其85%,在一些实施方案中为大于其105%或小于其95%,或者在其他实施方案中为大于其125%或小于其75%,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于负校准状态。
[0029] 在一个实施方案中,进行校准验证的所述粒子计数器在该粒子计数器中不存在粒子的情况下被测试。这种情况可用于确定粒子计数器的伪计数率。在一个实施方案中,对于各种阈值电压/脉冲高度确定一系列伪计数率,且将其拟合至一直线或曲线。在此,最佳拟合线的斜率(也即,本底噪声的斜率)是有用的,例如,其允许外推出如下的更大的阈值:在该更大的阈值处,伪计数频率更小且准确确定该实际伪计数率要花费很长的时间。在一个实施方案中,该伪计数率被预先指定为一个比可接受的计数率更大的伪计数率,且该外推允许确定这样一类零计数失效点,也即,预计所述的预先指定的伪计数率将下降处的阈值电压。在一个实施方案中,该零计数失效点等于粒子计数器的噪声水平,且可以从具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的中值与该粒子计数器的零计数失效点之间的比率确定一个有用的信噪比。
[0030] 在一个实施方案中,用于这一方面的方法的比较包括将粒子计数器的本底噪声的斜率与参考的本底噪声的斜率进行比较。在一个实施方案中,如果所述本底噪声的斜率在所述参考的本底噪声的斜率的10%之内,或者在一些实施方案中在其25%之内,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于正校准状态。在一个实施方案中,如果所述本底噪声的斜率大于所述参考的本底噪声斜率的110%或小于其90%,在一些实施方案中为大于其125%或小于其75%,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于负校准状态。
[0031] 在另一个实施方案中,所述比较包括将粒子计数器的零计数失效点与参考零计数失效点进行比较。在一个实施方案中,如果零计数失效点位于参考零计数失效点的10%之内,或者在一些实施方案中位于其25%之内,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于正校准状态。在一个实施方案中,如果零计数失效点大于参考零计数失效点的110%或小于其90%,在一些实施方案中为大于其125%或小于其75%,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于负校准状态。
[0032] 在另一个实施方案中,所述比较包括将所测量的脉冲高度分布的信噪比与参考脉冲高度分布信噪比进行比较。在一个实施方案中,如果所测量的脉冲高度分布的信噪比在参考脉冲高度分布信噪比的10%之内,或者在一些实施方案中在其25%之内,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于正校准状态。在一个实施方案中,如果所测量的脉冲高度分布的信噪比大于参考脉冲高度分布信噪比的110%或小于其90%,在一些实施方案中为大于其125%或小于其75%,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于负校准状态。
[0033] 在一个实施方案中,如果校准验证参数中的任一个都位于各校准验证参数的可接受范围之外,则向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于负校准状态。在一个类似的实施方案中,只有当所有这些校准验证参数都落在各校准验证参数的可接受范围内时,才向用户提供一个指示表明所述光学粒子计数器处于正校准状态。在一个实施方案中,用户被提供以关于哪些校准验证参数处于对于这些校准验证参数的可接受范围之内,或哪些校准验证参数处于对于这些校准验证参数的可接受范围之外的信息。
[0034] 在一个实施方案中,有用的预定粒子尺寸分布包括单分散分布(monodisperse distribution)。在一个实施方案中,有用的预定粒子尺寸分布包括多个单分散分布。在一个实施方案中,该校准验证方法是在没有将粒子计数器从其操作位置移开的情况下进行的。在一个实施方案中,该校准验证方法是在该光学粒子计数器被安装或操作的位置处进行的。
[0035] 在另一方面,在此提供了用于校准验证光学粒子计数器的系统。在一个实施方案中,这种校准验证系统包括:一个粒子生成器,其用于向光学粒子计数器提供具有预定尺寸分布的粒子;一个脉冲高度分析仪,其可操作地连接至所述光学粒子计数器,用于测量具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布;以及校准验证分析仪,其可操作地连接至所述脉冲高度分析仪,用于通过确定一个校准验证参数或一组校准验证参数、并且将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数与一个或多个参考值进行比较来分析所述脉冲高度分布。在一个实施方案中,用于本发明的系统的粒子生成器包括振动网眼雾化器。
[0036] 在此描述的方法不需要被限制为对光学粒子计数器的校准验证。在一个实施方案中,一种方法被例示为用于验证一仪器的校准状态的商用方法。这种方法包括以下步骤:提供一测量仪器;为该仪器提供一个校准标准品;利用该测量仪器得到该校准标准品的多个测量结果;通过确定一个校准验证参数或一组校准验证参数来分析该测量结果;以及将所述一个校准验证参数或所述一组校准验证参数与一个或多个参考值进行比较,由此验证该测量仪器的校准状态。在一个示例性实施方案中,该测量仪器被设置在其使用点。
[0037] 在一个实施方案中,在用于验证测量仪器的校准状态的上述示例商用方法中可使用的校准验证和/或参考参数包括,但并不限于:所述校准标准品的多个测量结果的中值;所述校准标准品的多个测量结果的宽度;所述测量仪器的零点偏移;所述测量仪器的噪声水平;信噪比,其等于所述多个测量结果的中值和所述测量仪器的噪声水平之间的比率;
以及这些参数的任意组合。
[0038] 作为又一实施例,上述用于验证一仪器的校准状态的商用方法可以用于测量或监测仪器,其包括但并不限于:光学粒子计数器、压力测量装置、温度测量装置、速度测量装置、距离或长度测量装置、尺寸测量装置、容积测量装置、时间测量装置、计数或数量测量装置、频率或重复率测量装置或监测器、测量加速的装置、测量浓度的装置、流率测量装置、应力测量或监测装置、应变测量或监测装置、可压缩性或压缩测量装置、力或质量或重量测量或监测装置、测量或监测电学特性——诸如电阻、电导、电流、电压、电荷、电容或电感——的装置;测量光学特性——诸如吸收、消光、强度、能量、频率或颜色——的装置;以及测量声学特性——诸如强度、声量、音调、声调或频率——的装置。

附图说明

[0039] 图1示出了一个典型的粒子生成系统。
[0040] 图2示出了一个典型的用于粒子生成的校准系统。
[0041] 图3示出了一个便携式粒子雾化系统的横截面图。
[0042] 图4示出了本发明的校准验证系统的一个实施方案。
[0043] 图5示出了根据本发明的校准验证方法的一个实施方案。
[0044] 图6示出了一个典型的气溶胶光学粒子计数器的特征。
[0045] 图7示出了脉冲高度分析仪数据的一个实例。
[0046] 图8示出了脉冲高度分析仪伪计数率测试结果的一个实例。
[0047] 图9示出显示了流率和中值信号幅度之间的关系的数据。

具体实施方式

[0048] 总体而言,在此使用的术语和措辞具有其领域内公知的含义,这些含义可以通过参照标准文本、期刊文献以及本领域技术人员已知的文本找到。下面的限定被提供用于明确它们在本发明文本中的具体使用。
[0049] “脉冲高度分析仪”或“PHA”指被用于分析输入脉冲的高度且输出一个表示输入脉冲的高度的信号的硬件或软件。“脉冲高度分析仪”还可以指被用于分析输入脉冲的宽度、中值或分布形状且输出一个表示该宽度、中值或分布形状的信号的硬件或软件。作为一个实例,在光学粒子计数器中,被粒子散射的光被光电探测器检测到,该光电探测器输出一电流;电流-电压转换器将该电流转变为一个电压,该电压可被放大且接着被提供至一脉冲高度分析仪;然后,一脉冲高度分析仪可以输出一个与所检测到的粒子的尺寸成比例的信号。脉冲高度分析仪可被用于计算具有具体强度的事件(event)的数量,例如被光学粒子计数器检测到的粒子的数量和尺寸。在一个实施方案中,脉冲高度分析仪输出一个表示单个输入脉冲的高度或最大电压的信号。在一个实施方案中,脉冲高度分析仪从光学粒子计数器接收多个相应于被散射的电磁辐射的输入脉冲,例如相应于被粒子散射的电磁辐射,且输出一个表示输入脉冲分布的中值、或表示输入脉冲分布的半高全宽(full width at half maximum)或其他宽度的信号。在一个示例性实施方案中,脉冲高度分析仪用于确定10000个或更多个事件、1000个或更多个事件以及在一些实施方案中为100个或更多个事件的分布的中值和/或宽度。在本发明的方法和系统中有用的示例性脉冲高度分析仪是Canberra Multiport II型MP2-2E。
[0050] “脉冲高度分布”是指由脉冲高度分析仪所检测到的脉冲分布。在一个实施方案中,脉冲高度分布是脉冲高度分析仪的输出。其可以通过图表的形式来表示,其中x是电压值,y是事件的频率或数量。其通常以脉冲高度分析仪的输出的直方图的形式被直观地呈现出来。脉冲高度分布的直方图的x-轴是连续电压值的范围,例如0-10V。脉冲高度分布的直方图的y-轴表示事件(例如,光学粒子检测事件)的频率或数量。“脉冲高度分布”和“脉冲高度分析仪”交替使用,可以指进行脉冲高度分析的任何软件/硬件、脉冲高度的实际分布、图表格式的数据以及直方图。
[0051] “脉冲高度分布的中值”是指脉冲高度分布的电压水平。脉冲高度分布的总体的一半将落在中值以上,而该总体的另一半将落在中值以下。
[0052] “脉冲高度分布的宽度”是指在脉冲高度分布的两个电压值之间的差。在一个实施方案中,脉冲高度分布的宽度是脉冲高度分布的标准偏差(standard deviation)。在一个实施方案中,脉冲高度分布的宽度是处于脉冲高度分布的半高全宽。在一个实施方案中,脉冲高度分布的宽度等于相应于脉冲高度分布的上和下计数或计数率的电压值之间的差。在一个实施方案中,该上和下计数率被限定为相应于在事件活动中与所述分布的所述中值相比而言具体下降的计数或计数率,例如中值的25%、33%、50%或60%的具体计数或计数率。
[0053] “本底噪声的斜率”是指光学粒子计数器的一系列伪计数率(也即,当在粒子计数器中不存在粒子时所确定的计数率)的最佳拟合线的斜率。一些伪计数率是针对一系列不同的阈值电平(也即,脉冲高度)而确定,且这些点被拟合至一线条,并在外推法中用以确定粒子计数器的零计数失效点。
[0054] “零计数失效点”是指粒子计数器中不存在粒子时,粒子计数器在指定时间周期内检测到少于预定数量的计数(也即,伪计数)时所对应的阈值电平或脉冲高度。对于所有应用,该零计数失效点不必指相同的伪计数频率。在一个实施方案中,该零计数失效点指粒子计数器中不存在粒子时,粒子计数器在五分钟内检测到少于一个计数(也即,0.00333计数/秒)时所对应的阈值电平。
[0055] “信噪比”是指脉冲高度分布的中值和光学粒子计数器的零计数失效点的比率,所述脉冲高度分布由用于具有预定尺寸分布的粒子的粒子计数器所测量。
[0056] “校准状态”和“正校准状态”是指已满足或通过校准验证系统的所有选定的或期望的要求的且被发现已校准的光学粒子计数器的状态。一个具有正校准状态的光学粒子计数器可不必被校准。
[0057] “负校准状态”是指不满足校准验证系统的一个或多个选定的或期望的要求的且被发现为非校准的光学粒子计数器的状态。一个具有负校准状态的光学粒子计数器应该被重新校准。
[0058] “预校准光学粒子计数器”是指具有正校准状态的粒子计数器。一个预校准光学粒子计数器可以与正在进行校准验证的粒子计数器相同或不同,或是一参考光学粒子计数器。一个预校准光学粒子计数器可用作正在进行校准验证的光学粒子计数器的比较对象,且可用于提供参考校准验证参数。一个用作预校准光学粒子计数器的参考光学粒子计数器对于校准过程中使用的感兴趣的最小粒子尺寸优选具有100%的计数效率。
[0059] “粒子”指的是通常被视为污染物的小对象。粒子可以是由摩擦行为产生的任何材料——例如当两个表面机械接触且有机械运动时。粒子可由材料的聚集体组成,所述材料诸如尘土、灰尘、烟、灰、水、煤烟、金属、矿物质,或这些或其他材料或污染物的任何组合。“粒子”也可以指生物粒子,例如,病毒、孢子以及微生物,包括细菌、真菌、古生菌、原生生物、其他单细胞微生物,特别是具有大约1-15μm大小的微生物。粒子可指吸收或散射光从而可被光学粒子计数器检测到的任何小的对象。如此处所用,“粒子”旨在排除载体流体的单个原子或分子,例如水分子、氧分子、氦原子、氮分子等等。本发明的一些实施方案能够对粒子进行检测、确定大小和/或计数,所述粒子包括具有大于50nm、100nm、1μm或更大,或者10μm或更大尺寸的材料聚集体。具体的粒子包括具有选自50nm至50μm的尺寸、选自
100nm至10μm的尺寸,或者选自500nm至5μm的尺寸的粒子。
[0060] “光通信”指的是对组件进行定向,使得组件被布置为允许光或电磁辐射在组件之间传播。
[0061] 术语“气溶胶光学粒子计数器”、“光学粒子计数器”以及“粒子计数器”在此是可以交换使用的,且是指能够检测悬浮在流体中的粒子的系统、能够确定悬浮在流体中的粒子的尺寸的系统、能够对悬浮在流体中的粒子进行计数的系统、能够对悬浮在流体中的粒子进行分类的系统,或这些系统的任意组合。
[0062] 一个典型的液态或气溶胶光学粒子计数器包括多个部件,诸如用于产生电磁辐射束的源、用于将该辐射束引导至流体样品(例如流过流动池的液体或气体)流动的区域的光学器件。一个典型的光学粒子计数器还包括用于检测由通过辐射束的粒子所散射或发射的电磁辐射的光电探测器和收集光学器件,以及其他用于对光电探测器所产生的电子信号进行处理和分析的电子器件,包括电流-电压转换器、信号过滤和放大电子器件。一个光学粒子计数器还可以包括用于形成流动以将流体样品引至电磁辐射束存在的检测区域的泵。
[0063] 在一个实施方案中,光学粒子计数器校准验证系统包括一个粒子生成器。在一个实施方案中,粒子生成器是一个稳定的粒子源。在一个实施方案中,粒子生成器是便携式的。在一个用于气溶胶光学粒子计数器的具体实施方案中,粒子生成器被示例为一个便携式的粒子雾化系统,诸如图3中所描绘的。在一个实施方案中,该粒子生成器生成具有预定尺寸分布(诸如单分散分布)的粒子。这种粒子例如可以通过雾化校准品——诸如具有预定尺寸分布、悬浮在水中且允许水从所形成的气溶胶粒子中蒸发的NIST可跟踪的聚苯乙烯胶乳球体的单分散分布——来形成。在一个实施方案中,该水/粒子气溶胶被允许从雾化腔流至干燥腔,水会在干燥腔中蒸发;如果希望的话,该粒子可被经过过滤的空气稀释,接着被引入到用于随后的分析的光学粒子计数器中。在一个优选实施方案中,任何需要的流动都由光学粒子计数器提供;也即,该粒子生成器不需要泵。在一个优选实施方案中,粒子生成器也能够提供不含粒子的经过过滤的流体源。
[0064] 在一个具体的实施方案中,在此描述的方法可用于液态粒子计数器的校准验证。在一方面,用于液态光学粒子计数器的粒子生成器包含校准标准品的水悬浮液,例如NIST可跟踪的聚苯乙烯胶乳球体的单分散分布。在一个实施方案中,用于液态粒子计数器的粒子生成器包含一个注射器,例如用于将校准标准品注入到液态粒子计数器中。在另一个实施方案中,用于液态粒子计数器的粒子生成器包含一个泵,例如用于将校准标准品引入到液态蒸汽中,该液态蒸汽被引入至液态粒子计数器中。在一般的实施方案中,用于液态粒子计数器的粒子生成器包含用于将粒子引入至液态蒸汽的设备或方法,该液态蒸汽用于接下来由液态粒子计数器进行分析。
[0065] 在一方面,优选的粒子生成器是低功率的且不需要用于生成气溶胶的额外的泵。例如,粒子生成器可以是电池供电的。在一个实施方案中,在本发明中使用的粒子生成器是一个雾化器,优选的是一个振动网眼雾化器。在一个示例性实施方案中,在本发明中使用的粒子生成器是Omron型NE-U22微空气振动网眼雾化器(Micro Air vibratingmesh nebulizer),其使用两个AA电池作为电源。由于具有电池电源,从而使这种粒子生成器尤其便于携带且尺寸能够较小。尽管它们可能不是优选的,但任何粒子生成器都适于用在本发明的粒子计数器校准验证系统中。
[0066] 本发明的光学粒子计数器校准验证系统还包括脉冲高度分析仪。在一个实施方案中,脉冲高度分析仪是光学粒子计数器的一个集成部件,且优选地可操作地连接至光学粒子计数器中的光电探测器和/或其他的检测和信号处理电子器件。在一个实施方案中,脉冲高度分析仪能够分析首先由光电探测器提供的电压脉冲,所述电压脉冲相应于穿过光学粒子计数器的电磁辐射束的粒子所散射的电磁辐射的强度。在一个实施方案中,该脉冲高度分析仪包括一个显示器,且以直方图形式向用户显示该脉冲高度分析的结果。
[0067] 本发明的光学粒子计数器校准验证系统还包括用于分析由脉冲高度分析仪所提供的脉冲高度分布的校准验证分析仪或系统。在一个实施方案中,用于分析脉冲高度分布的校准验证分析仪或系统确定一个校准验证参数或一组校准验证参数。在一个实施方案中,本发明的光学粒子计数器校准验证系统包括能够分析脉冲高度分布的计算机、硬件,或软件程序。在一个实施方案中,一个校准验证分析仪包括一脉冲高度分析仪。
[0068] 在一方面,对光学粒子计数器中不存在粒子时的情况进行分析;在另一方面,对具有预定的尺寸分布的粒子被允许进入粒子计数器时的情况进行分析。
[0069] 在一个优选的实施方案中,对光学粒子计数器校准验证系统的有用参数从以下组中选择,但并不限于这些:具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的中值;具有预定尺寸分布的粒子的脉冲高度分布的宽度;当光学粒子计数器中不存在粒子时,根据获得的一系列伪计数率所确定的对于光学粒子计数器的本底噪声的斜率;使用光学粒子计数器的本底噪声的斜率所确定的光学粒子计数器的零计数失效点;对于具有预定尺寸分布的粒子的信噪比,该信噪比等于该粒子的脉冲高度分布的中值和光学粒子计数器的零计数失效点之间的比率;以及这些参数的任意组合。
[0070] 在一个实施方案中,光学粒子计数器校准验证系统包括存储系统。一个有用的存储系统能够存储校准验证参数和/或参考值。存储在这种存储系统中的有用参考参数相应于对处于已校准状态的光学粒子计数器所确定的那些参数,优选的是先前对所述的正在被校准验证的同一光学粒子计数器确定的参考参数。
[0071] 在一个实施方案中,光学粒子计数器校准验证系统是便携式的,且能够在一个或多个光学粒子计数器上进行校准验证。在一个优选的实施方案中,光学粒子计数器校准验证系统是光学粒子计数器的一个集成部件。在一个实施方案中,光学粒子计数器校准系统包括一个用于向用户显示该光学粒子计数器的校准状态的显示器。
[0072] 现在参考附图,图4描绘了校准验证系统400的一个实施方案,图5描绘了校准验证方法的一个实施方案。在这个实施方案中,校准验证系统400包括一粒子生成器410、一脉冲高度分析仪420、一校准验证分析仪440、一存储系统450以及一显示器460。该校准验证系统400通过提供包含具有预定的尺寸分布的粒子的源480来确定光学粒子计数器470的校准状态。光学粒子计数器470测量和计算粒子的尺寸并且向脉冲高度分析仪提供电压脉冲490,进而确定具有选定的尺寸分布的粒子的脉冲高度分布430。该脉冲高度分布430被提供至校准验证分析仪440,在该校准验证分析仪440中确定脉冲高度分布的中值和宽度。脉冲高度分布的中值和宽度的参考值被从存储系统450中读取,以用于校准验证系统分析仪440随后的对比。如果该脉冲高度分布的中值和宽度分别在参考中值和宽度的10%和15%之内,则校准验证继续;否则,在显示器460上向用户提供指示表明光学粒子计数器具有负校准状态。在脉冲高度分布的中值和宽度被发现位于参考值的可接受限度之内以后,该粒子生成器被转换至如下一个模式:在该模式处,在源480中没有粒子提供至光学粒子计数器470。在光学粒子计数器470中没有粒子的情况下,一系列的伪计数率可以被确定且作为电压脉冲490被提供至脉冲高度分析仪420。该一系列的伪计数率的脉冲高度分布430被提供至校准验证分析仪440,该校准验证分析仪440确定本底噪声的斜率、粒子计数器的零计数失效点,以及随后的用于具有预定尺寸分布的粒子的信噪比。信噪比的参考值从存储系统450中读取,以供校准验证分析仪进行对比。如果该信噪比在参考信噪比的10%之内,则在显示器460上向用户提供指示表明该光学粒子计数器具有正校准状态;否则,在显示器460上向用户提供指示表明该光学粒子计数器具有负校准状态。
[0073] 关于通过参引和变化而纳入的声明
[0074] 在本申请中的所有参引,例如包括公布的或授权的专利或等同物的专利文本;专利申请公布文本;以及非专利文献文件或其他源材料;均在此通过参引方式以其整体纳入本文,如同通过参引被单独纳入,以每个参引至少部分不与本申请的公开内容前后矛盾为限(例如,部分前后矛盾的参考文献除了该参考文献的部分前后矛盾的那部分之外通过参引方式被纳入)。
[0075] 在此说明书中提及的所有专利和公开文本都指示了本发明所属技术领域中的技术人员的技术水平。此处引用的参考文献通过整体纳入的方式来指示现有技术,在某些情况下指示了这些文献的提交日的现有技术,如果需要,可以考虑,将此信息用于排除(例如,不要求保护)现有技术中的特定实施方案。
[0076] 当此处使用马库什组或其他组时,该组的所有个体成员以及该组的所有可能的组合或子组合都将被单独地包括在本公开内容中。
[0077] 除非另有说明,此处所描述或列举的组件的每种组成或组合都可被用来实施本发明。本领域技术人员将理解,可在本发明的实践中无需借助过多试验来采用除了具体列举的那些之外的方法、器件元件、原材料以及合成方法。任何这种方法、器件元件、原材料以及合成方法的本领域公知的功能等同物,均意为包括在本发明中。无论何时当在本说明书中给出一个范围时,例如温度范围、时间范围或成分范围,所有的中间范围和子范围,以及在范围中包括的个别值,均意为包括在本公开内容中。
[0078] 如此处所用,“包含”与“包括”、“含有”或者“其特征在于”是同义的,且是包容性的或开放式的,且不排除另外的、未提及的要素或方法步骤。如此处所用,“由......组成”排除了在所要求保护的要素中未说明的任何要素、步骤或组分。如此处所用,“基本由......组成”并不排除未实质影响权利要求的基本和新颖特性的材料或步骤。此处提到的术语“包含”,尤其在对合成物的组件的描述中,或在对装置的元件的描述中,被理解为涵盖了主要由所述组件或元件组成的、以及由所述组件或元件组成的那些合成物和方法。在此示例性描述的本发明可在缺少未在此处具体公开的任何一个或多个元件、任何一个或多个限制条件的情况下被适当实施。
[0079] 所采用的术语和表述被用于描述的目的而非限制,且无意在这些术语和表述的使用中排除所示的和所描述的特征的任何等同物或其部分,但应认识到,在所要求保护的本发明的范围内各种不同修改均是可能的。因此应理解,虽然已经通过优选实施方案和可选特征具体地公开了本发明,本领域技术人员可采用对此处公开的概念的修改和变化,且这样的修改和变化被视为处于如所附权利要求限定的本发明的范围之内。
[0080] 本发明可以通过以下非限制性的实施例被进一步理解。
[0081] 实施例1:便携式粒子计数器校准验证系统
[0082] 图6详细示出了一个基于散射的电磁辐射来检测粒子的气溶胶光学粒子计数器的主要设计特征。通常使用包括激光二极管602的激光源601来产生激光束603,该激光束603接着通过辐射束成形光学器件604被成形且聚焦至光样品室605。周围空气通过仪器流动系统的喷入口(inlet jet)606被吸入至该样品室。该喷入口606使该样品气流成形,以确保所有气流都通过激光束603。
[0083] 当一个粒子通过样品气流被带入至样品室605时,该粒子在其通过激光束603时散射光能。该散射光能被样品室的收集光学器件(例如,图6中显示的实施例的4个曼京镜(mangin mirror)607和回射镜608)收集且聚焦到光电二极管609上。
[0084] 光电二极管609电流脉冲接着通过电流-电压转换器(位于电路板610上)被转换至电压脉冲。该电压脉冲接着通过位于电路板610上的额外电路被过滤且放大。最后,该电压脉冲接着被传递至脉冲高度分析仪(PHA)。
[0085] 这个内置的PHA是校准验证系统中的独特特征。图7详细示出了从PHA可获得的输出信息。该PHA计算粒子电压脉冲。在被添加至被计数的总脉冲数量之前,每个粒子脉冲都被单独地识别和估计。该PHA的x-轴是连续电压值的范围(例如,从左至右,0-10V)。该PHA的y-轴表示所计数事件的频率(例如,从下至上,0-1000粒子事件)。
[0086] 该PHA测量每个粒子脉冲的最大电压水平,接着将该粒子事件布置在适合的电压值内。当一个聚苯乙烯球体的单分散分布由一个气溶胶光学粒子产生且被采样时,类似于图7中所示的分布将被PHA测试。由于所有的粒子在尺寸上类似,电压脉冲将在大小上类似。在理想情况下,粒子将完全相同,粒子计数器将测试对所有粒子实际相同的光学能量,并且所有电压脉冲将被布置在单个PHA通道中。
[0087] 实际上,聚苯乙烯球体自身一般具有1%-2%的变化系数。另外,粒子计数器自身由于一些原因将造成分布本身的变宽。根据激光束中粒子穿过的位置,该激光束的强度通常有变化。在喷入口轮廓上气流速率变化,且由于电流-电压转换器会具有受限带宽,粒子脉冲将由于速度差异而在幅度上变化。该收集光学器件在收集光而不使光电二极管图像模糊的能力上有实际限制,也因此将使粒子的脉冲幅度根据粒子通过激光束时相对于光学系统的位置而变化。
[0088] 所有这些原因将导致粒子分布偏离理想状态而分布。在粒子尺寸方面,10%是用于光学粒子计数器的一般分辨率测量,且看起来很类似于图7中显示的PHA分布。
[0089] 两个很重要的测量可以从粒子计数器产生的单分散粒子分布取得。第一个是分布的中值电压。这电压是粒子计数器通道尺寸应该被校准到的。例如,如果粒子计数器具有0.5μm的通道,该通道尺寸电压应该被校准至等于被验证的粒子尺寸标准的0.5μm单分散分布的中值。如果通道尺寸的这一中值电压在其被校准时存储在粒子计数器存储器中,该粒子尺寸可在稍后被测量,以确保其持续产生具有类似于原来所存储的校准值的中值电压的分布。
[0090] 第二个可以从单分散粒子分布PHA数据取得的重要测量结果是该粒子分布的宽度。作为一个实例,该分布的宽度可以被限定为该粒子分布的上限值701和下限值702(由每个限值的电压值表示)。在此,上限值701和下限值702是通过限定在事件活动中相比于该分布的中值703的具体下降而被确定的。该测量结果代表粒子计数器的分辨率,且当该粒子计数器被校准时其可以被存储在存储器中。如果用于一粒子尺寸的这一分辨率测量结果在其被校准时存储在粒子计数器的存储器中,该粒子尺寸可在稍后被测量,以确保持续产生具有一类似于原来所存储的校准值的分辨率测量值。
[0091] 第三个可以取得的重要测量结果是该系统的本底噪声的斜率。该PHA的x-轴(连续电压值的范围)通道可以被分布进粒子计数器的峰值噪声中。该y-轴是一系列连续的计数(频率)值。这一电压-计数数据是在不同的电压阈值电平下所测量的粒子计数器的伪计数率,且可以被表示为计数/秒。在一个实施方案中,用于气溶胶粒子计数器的五分钟内少于一个计数的行业标准零计数要求可以被计算为0.00333计数/秒。一旦在几个不同的电压水平确定了伪计数率,该数据可以被绘制为类似于图8中显示的实例。
[0092] 该零计数失效点(例如,图8中的380mV dc)可以通过将一线条拟合至已知数据点并且推断出实际的预测失效点的方式来确定,实例中示出为0.00333计数/秒。当在对数-线性图表中显示时,该线条应显示为一条直线(如图8所示)。这一预测的零计数失效点与用于单分散粒子分布(如前所述)的粒子计数器的中值通道的中值的比率,是该粒子计数器的信噪比,且是该粒子计数器的相对正常性的最佳度量。
[0093] 尽管这一测量结果并不如全部零计数测试一样彻底,但其是粒子计数器的零计数能力的一个很好的指示且可以在几分钟内完成,而实际的零计数测试则要求较长的时间周期。这一测量还能够检测系统在较长的零计数测试中可能检测不到的性能的恶化。如果这一信噪比测量结果在其被校准时存储在粒子计数器的存储器中,该信噪比可以在稍后被测试,以确保持续产生类似于原来所存储的校准值的测量值。
[0094] 具有此种能力,即,具有在存储器中存储如上所述的三种关键测量结果的能力,的粒子计数器,在很大程度上具有在稍后的时间内进行自校准验证检查的能力。几乎所有可能引起粒子计数器不再处于校准状态的情况都将引起测试粒子的中值电压测量结果和分辨率测量结果中的其中之一或两者的可测量的差异。在系统噪声水平中的任何显著增加都可通过信噪比验证测试而检测到。
[0095] 在激光束功率、激光束强度、收集光效率的损失(例如:由于收集光污染)或相关电子电路的失效都将导致中值电压测量结果的变化。激光束形状、激光束位置、喷入口位置、喷入流形状(可以被喷入口中的障碍物改变)以及收集光学器件位置和/或相对的正常性(损坏性)上的显著变化都将导致测试粒子的分辨率测量结果出现变化。
[0096] 一种用于检测仪器流率中的主要误差的机构也是需要的。该中值电压测量结果在很大程度上可被用于这一目的。由于仪器流率的变化而引起粒子速度的显著变化,将导致中值电压测量结果的变化。这是由于电子电路的带宽限制,特别是电流-电压转换器电路的带宽限制。如图9中所示,对于相对于标称适度(+/-30%)偏离的仪器流率,仪器流率和中值信号强度之间基本上是反向线性关系(inverse linearrelationship)。
[0097] 仪器流率中的10%下降将导致中值信号强度上升约10%。因此,如果中值信号幅度没有显著偏离,则可以确定仪器流率没有显著偏离。
[0098] 粒子计数器的噪声水平中的任何显著增加都可能会引入噪声相关的计数,而这将提高仪器所报告的粒子计数水平。该噪声水平可以相关于激光强度的增加、电子部件的失效、光学块中的关键污染,或光学块中的实际流体泄露(粒子通过一路径而非喷入口进入粒子计数器)。一信噪比验证测试可以快速且容易地确定这种情况没有发生。
[0099] 这三种测量结果是确定气溶胶光学粒子计数器的相对正常性和校准准确度的关键因子。所需要的是一个用于向粒子计数器轻易输送单分散测试粒子的系统。该系统应该是便携式的,使得该测试可以在任何粒子计数器的位置进行。该系统应该是不用电线的,以免去在粒子计数器的位置处对可用AC电源的需求。该系统应该是小型且轻量的,以方便将其从一个地点携带至另一地点。该系统应该可供粒子计数器用户进行快速且简易的操作。图3中示出的是这样一种系统,即一个便携式的粒子雾化系统300。周围空气301通过过滤器302被吸入至雾化系统300以产生被过滤的气流。
[0100] 该便携式的粒子雾化系统利用一个Omron Model NE-U22微空气振动网眼喷雾器303来雾化由使用者放置在该喷雾器303中的聚苯乙烯粒子和水的混合物。该微空气喷雾器不需要常规粒子生成系统中所用的空气泵。因为没有泵,这一系统的动力需求被降至最低程度。该喷雾器303可以利用两个AA尺寸电池运行许多个小时。该系统中所需要的所有气流都被正在测试中的粒子计数器吸入通过雾化系统300。
[0101] 一旦水/粒子混合物被雾化进入雾化腔304中,小量经过滤的气流将可控的量带出雾化腔304并将其带入到干燥腔305中。一旦处于干燥腔305中,水滴被允许蒸发且仅有聚苯乙烯球体仍留在气流中。该粒子气流306接着在混合腔307中与已过滤的旁通气流308相混合,然后被带入至正在测试中的粒子计数器。
[0102] 当该计数器的本底噪声被测量用于信噪比测量结果时,该设备还可被用于向粒子计数器提供经过过滤的空气。这种设备符合对如下便携式系统的所有需求,即,用于快速且轻易地向粒子计数器输送单分散测试粒子以及经过过滤的空气。
[0103] 参考文献
[0104] Omron -instruction Manual-Micro Air Vibrating Mesh Nebulizer Models NE-U22V and NE-U22VAC。
[0105] JIS B 9921:Light Scattering Automatic Particle Counter。
[0106] ASTM F328-98:Standard Practice for Calibrating an Airborne Particle Counter Using Monodisperse Spherical Particles。
[0107] ISO/FDIS 21501-4 Determination of particle size distribution-Single particle light interaction methods-Part 4:Light scattering airborne particle counter for clean spaces。