耐高温无溶剂浸渍漆及其制备方法转让专利

申请号 : CN201010256437.3

文献号 : CN101921529B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 虞鑫海陈梅芳

申请人 : 东华大学上海睿兔电子材料有限公司

摘要 :

本发明涉及一种耐高温无溶剂浸渍漆,其组分包括:质量百分数为10%-15%的有机硅多官能环氧树脂、质量百分数为15%-35%的无硅多官能环氧树脂、质量百分数为5%-10%的固化剂、质量百分数为45%-65%的活性稀释剂。其制备包括:将有机硅多官能环氧树脂、活性稀释剂和无硅多官能环氧树脂加入反应釜中,于100℃反应0.5小时后,冷却,加入固化剂,室温下,搅拌均匀,获得粘稠状液体,即为耐高温无溶剂浸渍漆。该制备工艺简单、成本低、有利于实现工业化生产;且该耐高温无溶剂浸渍漆的室温拉伸剪切强度高,也具有优异的耐热性,疏水性强,在高功率牵引电机、大功率发电机、钻井电机、采矿电机等领域,具有广阔的应用前景。

权利要求 :

1.一种耐高温无溶剂浸渍漆,其组分包括:质量百分数为10%-15%的有机硅多官能环氧树脂、质量百分数为15%-35%的无硅多官能环氧树脂、质量百分数为5%-10%的固化剂、质量百分数为45%-65%的活性稀释剂;

其中,有机硅多官能环氧树脂的通式为:

其中-E为:

m为不大于3的自然数;n为不大于10的自然数;

无硅多官能环氧树脂选自N,N,N′,N′-四缩水甘油基-4,4′-二氨基二苯甲烷、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-4,4′-二氨基二苯砜、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-3,

3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、热塑性酚醛环氧树脂、N,N,N′,N′,O-五缩水甘油基-4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷、N,N,O-三缩水甘油基-4-氨基苯酚、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温无溶剂浸渍漆,其特征在于:所述的固化剂选自均苯四甲酸二酐、氧撑二苯酐、3,3′,4,4′-四甲酸二苯甲酮二酐、联苯二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、苯酐、马来酸酐、耐迪克酸酐、双氰胺、4,4′-二氨基二苯砜、4,4′-二氨基二苯甲烷、4,4′-二氨基联苯、3,3′-二氨基二苯砜、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、

2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、

4,4′-二氨基二苯醚、3,4′-二氨基二苯醚、3,3′-二氨基二苯醚、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(3-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)三氟甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,

5-双(4-氨基苯氧基)特丁基苯、2,5-二叔丁基-1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)叔丁基苯、2,5-二叔丁基-1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3′5,5′-四甲基二苯砜、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3′5,

5′-四甲基联苯、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4′-双(4-氨基苯氧基)-3,3′5,5′-四甲基联苯、4,4′-双(3-氨基苯氧基)-3,3′5,5′-四甲基联苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷、3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯、3,3′-二羟基-4,4′-二氨基联苯、2,

2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、3,3′-二氨基-4,4′-二羟基二苯砜、3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温无溶剂浸渍漆,其特征在于:所述的活性稀释剂选自邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯、二缩水甘油基氢化双酚A、邻苯二辛酸二环氧丙酯、二氧化乙烯基环己烷、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧基环己甲酸-3′,4′-环氧基环己甲酯、3,4-环氧基-6-甲基环己甲酸-3′,4′-环氧基-6-甲基环己甲酯、二氧化双环戊基醚、间苯二酚二缩水甘油醚中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温无溶剂浸渍漆的制备方法,包括:

(1)将有机硅二胺放入反应釜中,加热至60℃,边搅拌边加入双酚A型环氧树脂,搅拌反应0.5小时后,升温至100℃,继续搅拌反应0.5小时,得到粘稠的有机硅多官能环氧树脂,其中,有机硅二胺中的氨基摩尔数与双酚A型环氧树脂中的环氧基摩尔数之比为

1∶4-5;

(2)将上述有机硅多官能环氧树脂、活性稀释剂和无硅多官能环氧树脂加入反应釜中,于100℃反应0.5小时后,冷却,加入固化剂,室温下,搅拌均匀,获得粘稠状液体,即为耐高温无溶剂浸渍漆。

5.根据权利要求4所述的一种耐高温无溶剂浸渍漆的制备方法,其特征在于:所述的有机硅二胺,其分子结构式为:

其中,n为不大于10的自然数。

6.根据权利要求4所述的一种耐高温无溶剂浸渍漆的制备方法,其特征在于:所述的双酚A型环氧树脂选自E-51、E-44中的一种或两种。

7.根据权利要求4所述的一种耐高温无溶剂浸渍漆的制备方法,其特征在于:所述的固化剂是以超细粉末状态应用的,其平均粒径不大于0.5微米。

说明书 :

耐高温无溶剂浸渍漆及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属有机高分子以及电气绝缘材料的制备领域,特别是涉及一种耐高温无溶剂浸渍漆及其制备方法。

背景技术

[0002] 绝缘浸渍漆是一种液体树脂体系,通过浸渍工序,渗透、填充到线圈、线槽或其它绝缘物的空隙和气孔之中,经固化将线圈导线粘结为绝缘整体,并于表面形成连续的绝缘层,具有介电、机械和耐环境等性能。随着电器设备的小型化、轻量化,对浸渍漆提出了耐高温的要求;另外,市售绝缘浸渍漆多为有溶剂型,绝大多数溶剂对人体均有一定的毒害,不符合环保的要求,并且漆液的填充效果不佳,产品综合性能差,因而无溶剂漆成为绝缘浸渍漆的发展方向之一。
[0003] 耐高温无溶剂绝缘浸渍漆一般应具备如下特性:(1)贮存期长,混合后使用期长;(2)固化温度低,反应活性较高;(3)漆液粘度低;(4)固化产物耐热性高;(5)漆膜综合性能优异。最近,耐高温无溶剂绝缘浸渍漆的研究取得较大进展,主要类型包括有机硅类、二苯醚类、聚酰亚胺类、聚酯酰亚胺类、环氧树脂类以及不饱和聚酯类。
[0004] 近年来,国内各电机生产厂浸渍用漆逐渐由有溶剂漆、少溶剂漆向无溶剂漆发展。由于无溶剂漆比有溶剂漆及少溶剂漆更能获得连续致密、无微孔的漆膜,因此具有更高的机电性能。国内无溶剂漆在电机浸渍的应用已有很长时间,但大多都出现过诸如贮存稳定性不好,漆液固化后硬脆(弹性差)等问题。
[0005] 随着科技水平的不断提高,特种电机、航空、航天等领域对绝缘材料性能的要求越来越高,在绝缘浸渍漆方面就提出了耐高温、无溶剂等要求。
[0006] 众所周知,环氧树脂具有许多优良的性能:(1)良好的粘接性能:粘接强度高,粘接面广,它与许多金属(如铁、钢、铜、铝、金属合金等)或非金属材料(如玻璃、陶瓷、木材、塑料等)的粘接强度非常高,有的甚至超过被粘材料本身的强度,因此可用于许多受力结构件中,是结构型粘合剂的主要成分之一;(2)良好的加工性能:环氧树脂配方的灵活性、加工工艺和制品性能的多样性是高分子材料中最为突出的;(3)良好的稳定性能:环氧树脂的固化主要是依靠环氧基的开环加成聚合,因此固化过程中不产生低分子物,其固化收缩率是热固性树脂中最低的品种之一,一般为1%-2%,如果选择适当的填料可使收缩率降至0.2%左右;固化后的环氧树脂主链是醚键、苯环、三维交联结构,因此具有优异的耐酸碱性;(4)良好的电气绝缘性能,被广泛地应用于电机的槽锲绝缘、主绝缘、漆包线漆、浸渍漆等。
[0007] 左瑞霖等【C级单组分无溶剂绝缘浸渍漆的研究[J]西北工业大学学报,2003,21(2):144-147】公开了一种无溶剂绝缘浸渍漆的制备方法,其主要特征在于:以间苯二甲酸二烯丙酯(DA IP)为主体树脂,环氧丙烯酸酯(V E)为改性剂,合成了一种新型C级单组分无溶剂绝缘浸渍漆;利用差热分析(DSC)、傅立叶红外变换光谱分析(FT IR)、热失重分析(TG)等方法,系统表征了漆液及其固化产物的性能。但是,漆膜的脆性大、粘结性能不够理想,难以推广应用和规模化大生产。
[0008] 李强军等【H级不饱和聚酯亚胺无溶剂浸渍漆的研究[J].绝缘材料,2005,(3):11-13】公开了一种无溶剂绝缘浸渍漆的制备方法,其主要特征在于:在不饱和耐热聚酯树脂的基础上,采用引入亚胺基团封端技术,减少活性基团,优化主链结构,制得一种亚胺改性的饱和耐热聚酯H级无溶剂浸渍漆,对其进行了贮存稳定性、干燥性和电气强度等常规性能测试,并检测了介质损耗因数和分子量分布等,用红外光谱、热失重等方法对其分子结构进行了表征。但是,尚未公开其部分关键原材料,而且漆液的粘度偏大,工艺性不好,在实际应用中还有待作进一步的改进性研究。

发明内容

[0009] 本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温无溶剂浸渍漆及其制备方法,该耐高温无溶剂浸渍漆的制备工艺简单、成本低、有利于实现工业化生产;且该耐高温无溶剂浸渍漆的室温拉伸剪切强度高达20.4MPa,也具有优异的耐热性,热分解的Tonset温度高达398℃,疏水性强(吸湿率≤0.03%;吸水率≤0.5%),在高功率牵引电机、大功率发电机、钻井电机、采矿电机等领域,具有广阔的应用前景。
[0010] 本发明的一种耐高温无溶剂浸渍漆,其组分包括:质量百分数为10%-15%的有机硅多官能环氧树脂、质量百分数为15%-35%的无硅多官能环氧树脂、质量百分数为5%-10%的固化剂、质量百分数为45%-65%的活性稀释剂。
[0011] 所述的有机硅多官能环氧树脂的通式为:
[0012]
[0013] 其中-E为:
[0014]
[0015] m为不大于3的自然数;n为不大于10的自然数。
[0016] 所述的无硅多官能环氧树脂选自N,N,N′,N′-四缩水甘油基-4,4′-二氨基二苯甲烷、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-4,4′-二氨基二苯砜、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、热塑性酚醛环氧树脂、N,N,N′,N′,O-五缩水甘油基-4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷、N,N,O-三缩水甘油基-4-氨基苯酚、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的一种或几种。
[0017] 所述的固化剂选自均苯四甲酸二酐、氧撑二苯酐、3,3′,4,4′-四甲酸二苯甲酮二酐、联苯二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、苯酐、马来酸酐、耐迪克酸酐、双氰胺、4,4′-二氨基二苯砜、4,4′-二氨基二苯甲烷、4,4′-二氨基联苯、3,3′-二氨基二苯砜、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4′-二氨基二苯醚、3,4′-二氨基二苯醚、3,3′-二氨基二苯醚、
1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(3-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)三氟甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)特丁基苯、2,5-二叔丁基-1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,
4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)叔丁基苯、2,5-二叔丁基-1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3′5,5′-四甲基二苯砜、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3′5,5′-四甲基联苯、4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,
4′-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4′-双(4-氨基苯氧基)-3,
3′5,5′-四甲基联苯、4,4′-双(3-氨基苯氧基)-3,3′5,5′-四甲基联苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷、3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯、3,3′-二羟基-4,4′-二氨基联苯、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、3,3′-二氨基-4,4′-二羟基二苯砜、3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种;该固化剂是以超细粉末状态应用的,其平均粒径不大于0.5微米。
[0018] 所述的活性稀释剂选自邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯、二缩水甘油基氢化双酚A、邻苯二辛酸二环氧丙酯、二氧化乙烯基环己烷、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧基环己甲酸-3′,4′-环氧基环己甲酯、3,4-环氧基-6-甲基环己甲酸-3′,4′-环氧基-6-甲基环己甲酯、二氧化双环戊基醚、间苯二酚二缩水甘油醚中的一种或几种。
[0019] 本发明的一种耐高温无溶剂浸渍漆的制备方法,包括:
[0020] (1)将有机硅二胺放入反应釜中,加热至60℃,边搅拌边加入双酚A型环氧树脂,搅拌反应0.5小时后,升温至100℃,继续搅拌反应0.5小时,得到粘稠的有机硅多官能环氧树脂,其中,有机硅二胺中的氨基摩尔数与双酚A型环氧树脂中的环氧基摩尔数之比为1∶4-5;
[0021] (2)将上述有机硅多官能环氧树脂、活性稀释剂和无硅多官能环氧树脂加入反应釜中,于100℃反应0.5小时后,冷却,加入固化剂,室温下,搅拌均匀,获得粘稠状液体,即为耐高温无溶剂浸渍漆。
[0022] 所述的有机硅二胺,其分子结构式为:
[0023]
[0024] 其中,n为不大于10的自然数(由上海睿兔电子材料有限公司提供)。
[0025] 所述的双酚A型环氧树脂选自E-51(环氧值为0.51)、E-44(环氧值为0.44)中的一种或两种(由无锡树脂厂提供)。
[0026] 所述的固化剂是以超细粉末状态应用的,其平均粒径不大于0.5微米。
[0027] 有益效果
[0028] (1)本发明的制备工艺简单、成本低、操作方便,反应原料来源方便,可以在通用设备中完成制备过程,有利于实现工业化生产;
[0029] (2)该耐高温无溶剂浸渍漆的粘度可控性好,可在较宽广的范围内调节,工艺性好;
[0030] (3)该耐高温无溶剂浸渍漆环境友好,漆膜连续致密,针孔少,电气绝缘性能以及力学性能等综合性能优异;
[0031] (4)该漆贮存稳定性良好,室温贮存期达6个月以上;
[0032] (5)该漆的粘结性能优异,室温拉伸剪切强度高达20.4MPa,也具有优异的耐热性,热分解的Tonset温度高达398℃,疏水性强(吸湿率≤0.03%;吸水率≤0.5%),在高功率牵引电机、大功率发电机、钻井电机、采矿电机等领域,具有广阔的应用前景。

附图说明

[0033] 图1是有机硅二胺的分子结构式;
[0034] 图2是实施例1的耐高温无溶剂浸渍漆固化物的热失重图谱。

具体实施方式

[0035] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0036] 实施例1
[0037] 将47.0克(0.1摩尔)α,ω-二氨丙基多聚甲基硅氧烷有机硅二胺放入反应釜中,加热至60℃,边搅拌边加入157.0克E-51双酚A型环氧树脂(环氧值为0.51),搅拌反应0.5小时后,升温至100℃,继续搅拌反应0.5小时,得到粘稠的有机硅多官能环氧树脂,加入1000.0克邻苯二甲酸二缩水甘油酯和326.0克3,4-环氧基环己甲酸-3′,4′-环氧基环己甲酯活性稀释剂,306.0克N,N,N′,N′-四缩水甘油基-4,4′-二氨基二苯甲烷无硅多官能环氧树脂加入反应釜中,于100℃反应0.5小时后,冷却,加入54.0克3,3′,4,4′-四甲酸二苯甲酮二酐和150.0克双氰胺固化剂粉末,室温下,搅拌均匀,获得粘稠状液体,即为耐高温无溶剂浸渍漆,记作HTV-1。
[0038] 取适量HTV-1耐高温无溶剂浸渍漆,并均匀涂敷于标准不锈钢试片上,叠合,夹紧,放入鼓风烘箱中进行固化,其工艺为从室温开始升温至100℃,保温反应2小时,继续升温至120℃,保温反应1小时,继续升温至160℃,保温反应2小时,自然冷却至室温。测得室温拉伸剪切强度为20.4MPa。
[0039] 取适量HTV-1耐高温无溶剂浸渍漆,在聚四氟乙烯薄膜上推膜,置于鼓风加热干燥箱中加热固化,制得尺寸为5mm×5mm×1mm的方形固体试样,固化工艺为:从室温开始升温至100℃,保温反应2小时,继续升温至120℃,保温反应1小时,继续升温至160℃,保温反应2小时,自然冷却至室温。
[0040] 将上述干燥的方形试样称重(W1)后,浸泡于去离子水(25℃)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(W2),计算得到吸水率为0.32%。
[0041] 将上述干燥的方形试样称重(G1)后,放置于恒温恒湿箱(85℃,RH85%)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(G2),计算得到吸湿率为0.02%。
[0042] 此外,HTV-1耐高温无溶剂浸渍漆固化物的热失重图谱如图2所示,其热分解的Tonset温度为398℃,可见,该浸渍漆具有优异的耐高温性。
[0043] HTV-1耐高温无溶剂浸渍漆的其它性能如下:粘度65s(4#粘度杯,25℃);凝胶化11
时间48min(110℃);粘接强度67.5N(螺旋管法);固化物体积电阻率3.5×10 Ω·cm;室温贮存期不少于6个月(粘度法)。
[0044] 实施例2
[0045] 将47.0克(0.1摩尔)α,ω-二氨丙基多聚甲基硅氧烷有机硅二胺放入反应釜中,加热至60℃,边搅拌边加入227.0克E-44双酚A型环氧树脂(环氧值为0.44),搅拌反应0.5小时后,升温至100℃,继续搅拌反应0.5小时,得到粘稠的有机硅多官能环氧树脂,加入322.6克间苯二甲酸二缩水甘油醚、200.0克二缩水甘油基氢化双酚A和300.0克3,4-环氧基环己甲酸-3′,4′-环氧基环己甲酯活性稀释剂,339.8克N,N,O-三缩水甘油基-4-氨基苯酚和300.0克N,N,N′,N′-四缩水甘油基-3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷无硅多官能环氧树脂加入反应釜中,于100℃反应0.5小时后,冷却,加入30.0克4,4′-二氨基二苯砜和61.4克双氰胺固化剂粉末,室温下,搅拌均匀,获得粘稠状液体,即为耐高温无溶剂浸渍漆,记作HTV-2。
[0046] 取适量HTV-2耐高温无溶剂浸渍漆,并均匀涂敷于标准不锈钢试片上,叠合,夹紧,放入鼓风烘箱中进行固化,其工艺为从室温开始升温至100℃,保温反应2小时,继续升温至120℃,保温反应1小时,继续升温至160℃,保温反应2小时,自然冷却至室温。测得室温拉伸剪切强度为19.7MPa。
[0047] 取适量HTV-2耐高温无溶剂浸渍漆,在聚四氟乙烯薄膜上推膜,置于鼓风加热干燥箱中加热固化,制得尺寸为5mm×5mm×1mm的方形固体试样,固化工艺为:从室温开始升温至100℃,保温反应2小时,继续升温至120℃,保温反应1小时,继续升温至160℃,保温反应2小时,自然冷却至室温。
[0048] 将上述干燥的方形试样称重(W1)后,浸泡于去离子水(25℃)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(W2),计算得到吸水率为0.45%。
[0049] 将上述干燥的方形试样称重(G1)后,放置于恒温恒湿箱(85℃,RH85%)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(G2),计算得到吸湿率为0.03%。
[0050] HTV-2耐高温无溶剂浸渍漆的其它性能如下:粘度54s(4#粘度杯,25℃);凝胶化时间39min(110℃);粘接强度66.2N(螺旋管法);固化物热分解的Tonset温度为375℃;11
固化物体积电阻率1.3×10 Ω·cm;室温贮存期不少于6个月(粘度法)。