纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法

摘要

一种纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法是将γ-Al2O3研磨后选取粒径为0.2-0.3mm的颗粒，经去离子水洗涤后在110℃～150℃下烘干3～6小时，得到γ-Al2O3载体；室温下将ZnO、碳酸氢铵和氨水按摩尔比为1∶1～3∶1～6的比例混合，搅拌2～8小时，静置1～3小时后取上层清液，得到锌氨液；按ZnO和γ-Al2O3载体质量比为3∶1～9的比例，将γ-Al2O3载体加入到锌氨液后，在85～95℃下蒸氨4～6小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物；将前驱物于110～150℃下烘干1～6小时，再于300～600℃下煅烧2～4小时即得到纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂。本发明具有工艺简单、ZnO利用率高，负载率易于改变且负载牢固的的优点。

权利要求

1.一种纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将γ-Al2O3研磨后选取粒径为0.2-0.3mm的颗粒，经去离子水洗涤后在110℃～

150℃下烘干3～6小时，得到γ-Al2O3载体；

(2)室温下将ZnO、碳酸氢铵和氨水按摩尔比为1∶1～3∶1～6的比例混合，搅拌

2～8小时，静置1～3小时后取上层清液，得到锌氨液；

(3)按ZnO和γ-Al2O3载体质量比为3∶1～9的比例，将γ-Al2O3载体加入到锌氨液后，在85～95℃下蒸氨4～6小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物；

(4)将前驱物于110～150℃下烘干1～6小时，再于300～600℃下煅烧2～4小时即得到纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂。

说明书

纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于一种催化剂的制备方法，具体涉及一种纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 在各种环境污染中，最普遍、最主要和影响最大的是化学污染。因而，有效地控制和治理各种化学污染物对构成人类生存最基本的水资源、土壤和大气环境的破坏是环境综合治理中的重点，开发能把各种化学污染物无害化的实用技术是环境保护的关键。传统的污染物处理方法不同程度地存在着或效率低，不能彻底将污染物无害化，易产生二次污染；或使用范围窄，仅适合特定的污染物；或能耗高，不适合大规模推广等方面的缺陷。

[0003] 光催化技术是指半导体催化剂在可见光或紫外光作用下产生电子-空穴，使吸附在其表面的O2、H2O及污染物分子接受光生电子或空穴，从而发生一系列的氧化还原反应，使有毒污染物得以降解为无毒或毒性较小的物质的一种光化学方法，其具有能耗低、氧化能力强、反应条件温和以及无二次污染等特点。在有毒污染物处理方面有着广泛的用途。

[0004] 早期研究者们主要是把光催化剂材料如TiO2、ZnO等直接投入到需要降解的溶液中发生光催化反应，但是悬浮的催化剂颗粒细小、难以回收且易造成催化剂浪费，所以将光催化剂负载到一些载体上成为人们研究的重点。寻找优良的载体和易于工业化的制备方法是其中最为关键的部分。

发明内容

[0005] 本发明目的在于提供一种工艺简单、ZnO利用率高，负载率易于改变且负载牢固的纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法。

[0006] 本发明纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：

[0007] (1)将γ-Al2O3研磨后选取粒径为0.2-0.3mm的颗粒，经去离子水洗涤后在110℃～150℃下烘干3～6小时，得到γ-Al2O3载体；

[0008] (2)室温下将ZnO、碳酸氢铵和氨水按摩尔比为1∶(1～3)∶(1～6)的比例混合，搅拌2～8小时，静置1～3小时后取上层清液，得到锌氨液；

[0009] (3)按ZnO和γ-Al2O3载体质量比为3∶(1～9)的比例，将γ-Al2O3载体加入到锌氨液后，在85～95℃下蒸氨4～6小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物；

[0010] (4)将前驱物于110～150℃下烘干1～6小时，再于300～600℃下煅烧2～4小时即得到纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂。

[0011] 本发明纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法具有如下特点：

[0012] (1)解决了悬浮型催化剂难回收易造成催化剂浪费的缺点，且可循环使用，催化效率仍很高。

[0013] (2)γ-Al2O3载体对ZnO的吸附强，负载牢固不易脱落。

[0014] (3)负载的ZnO粒径仍是纳米级，催化效率高。

[0015] (4)该制备方法原料价格低廉，ZnO利用率(负载的量占生成量的比例)高、过程简单，周期短易于工业化。

附图说明

[0016] 图1是γ-Al2O3载体的扫描电镜(SEM)图片。

[0017] 图2是实施例1的扫描电镜(SEM)图片。

[0018] 图3实施例2的扫描电镜(SEM)图片

[0019] 图4实施例3的扫描电镜(SEM)图片

具体实施方式

[0020] 以下结合实例具体说明本发明

[0021] 实施例1

[0022] 将γ-Al2O3研磨后选取直径为0.2～0.3mm的颗粒，经去离子水洗涤后置于烘箱中在110℃下烘干6小时，得到γ-Al2O3载体，图1是其扫描电镜图。室温下按ZnO、碳酸氢铵和氨水摩尔比为1∶1∶6的比例将10g ZnO、9.7g碳酸氢铵和56.4ml氨水加入到三口烧瓶中，搅拌2小时，静置1小时后取上层清液，得到锌氨液；按ZnO和γ-Al2O3载体质量比为3∶1的比例取9.8ml锌氨液和0.5gγ-Al2O3载体，在95℃下蒸氨4小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物。将所得前驱物放入烘箱中于110℃下烘干6小时，再将烘干后的产物放入马弗炉中于300℃下煅烧4小时，即得质量比为3∶1(负载率为58％)的纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂，根据scherrer公式计算所负载ZnO的粒径为7.4nm。图2是所得催化剂的扫描电镜图。

[0023] 实施例2

[0024] 将γ-Al2O3研磨后选取直径为0.2～0.3mm的颗粒，经去离子水洗涤后置于烘箱中在130℃下烘干3小时，得到γ-Al2O3载体，图1是其扫描电镜图。室温下按ZnO、碳酸氢铵和氨水摩尔比为1∶3∶1的比例将10g ZnO、29.1g碳酸氢铵和9.4ml氨水加入到三口烧瓶中，搅拌4小时，静置2小时后取上层清液，得到锌氨液；按ZnO和γ-Al2O3载体质量比为2∶1的比例取6.3ml锌氨液和0.5g γ-Al2O3载体，在90℃下蒸氨5小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物。将所得前驱物放入烘箱中于120℃下烘干4小时，再将烘干后的产物放入马弗炉中于400℃下煅烧3小时，即得质量比为2∶1(负载率为57％)的纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂，根据scherrer公式计算所负载ZnO的粒径为6.8nm图3是所得催化剂扫描电镜图。

[0025] 实施例3

[0026] 将γ-Al2O3研磨后选取直径为0.2～0.3mm的颗粒，经去离子水洗涤后置于烘箱中在150℃下烘干3小时，得到γ-Al2O3载体，图1是其扫描电镜图。室温下按ZnO、碳酸氢铵和氨水摩尔比为1∶2∶3的比例将10g ZnO、19.4g碳酸氢铵和28.2ml氨水加入到三口烧瓶中，搅拌8小时，静置3小时后取上层清液，得到锌氨液；按ZnO和γ-Al2O3载体质量比为1∶3的比例取3ml锌氨液和0.5gγ-Al2O3载体，在85℃下蒸氨6小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物。将所得前驱物放入烘箱中于150℃下烘干1小时，再将烘干后的产物放入马弗炉中于600℃下煅烧2小时，即得质量比为1∶3(负载率为20％)的纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂，根据scherrer公式计算所负载ZnO的粒径为10.2nm。图4是所得催化剂扫描电镜图。