一种藕片结构组装的In2O3微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种藕片结构组装的In2O3微球的制备方法，属化学化工材料制备工艺技术领域。本发明的特征为室温条件下，采用柠檬酸钠作为结构导向剂，以可溶性的铟盐作为铟源，采用溶剂热及退火路径在一定温度下处理，得到白色凝胶沉淀物即藕片结构组装的In2O3微球的前躯体InOOH。将上述得的前躯体，真空干燥箱中70℃干燥2小时，然后置入马弗炉中600℃热处理3小时，自然冷却，即可得藕片结构组装的In2O3微球。本发明采用溶剂热及退火路径制备的藕片结构组装成的In2O3微球，工艺简单易行，操作容易，制备的材料纯度高，且产物晶型完整，材料表面大量的孔结构以及材料堆积时产生大量的孔隙导致所得材料比一般普通材料具有更大的孔容，可使分子进入更大的内表面和空穴，因此在气体传感器领域有着很好的应用前景。

权利要求

1.一种藕片结构组装的In2O3微球的制备方法，其特征在于具有如下步骤：a.将硝酸铟溶于乙醇与水的体积比为1∶1～5∶1的混合液中，搅拌至澄清，配成浓-1度为0.045～0.135mol·L 的铟盐溶液；

b.取一定量的上述铟盐溶液，加入柠檬酸钠，铟盐和柠檬酸钠的摩尔比为2∶1～

5∶1，室温下充分搅拌30～50分钟，得到白色胶状浑浊液体；

c.将上述白色胶状浑浊液密封，于120～220℃下热处理2～48小时，得到凝胶沉淀物；

d.将所得凝胶沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤后，置于70℃真空干燥；

e.将干燥后的上述材料置于马弗炉中300～600℃热处理3小时，即可得藕片结构组装的In2O3微球。

说明书

一种藕片结构组装的In2O3微球的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种藕片结构组装的In2O3微球的制备方法，属于化学化工材料制备工艺技术领域。

背景技术

[0002] In2O3作为一种独特的n型宽禁带透明半导体材料，其直接带隙宽度为3.6e V，间接带隙为2.6ev，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光催化、太阳能电池、气体传感器等领域有着较为广泛的应用。目前，对于氧化铟纳米材料的研究主要集中在对其不同维度和形貌的纳米材料的调控合成，并以期获得其在光电等领域的应用突破，包括纳米器件、太阳能电池等等。随着研究的深入，人们已能采用多种物理和化学方法制备出了不同维度和形貌的氧化铟纳米材料，包括纳米晶，纳米棒，纳米线，纳米带，空心球等。

[0003] 柠檬酸钠是一种常见的配位剂和形貌控制剂，对产物形貌的形成具有重要的影3+
响。首先，作为一种强的配位体，它可以与In 离子形成柠檬酸与铟的配合物，从而缓解了
3+
In 离子的水解速度；其次，柠檬酸根还可以吸附在某些晶面上从而抑制其的生长，该特性已被应用于ZnO三维结构，Ag纳米棒以及CuO纳米棒的合成上面。对于用溶剂热及退火路径，以柠檬酸钠作为结构导向剂制备一种藕片结构组装的In2O3微球的制备方法在国内外文献中还未见有报道。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种藕片结构组装的In2O3微球的制备方法。

[0005] 本发明一种藕片结构组装的In2O3微球的制备方法，其特征在于以柠檬酸钠为结构导向剂，以可溶性的铟盐(硝酸铟、氯化铟、硫酸铟)为铟源，采用溶剂热及退火路径，在一定温度下热处理来制备一种立方晶系的In2O3材料；其制备工艺步骤如下：

[0006] a.将可溶性铟盐(硝酸铟、氯化铟、硫酸铟)溶于一定比例的乙醇与水的混合溶液-1中(V乙醇∶V水＝1∶1～5∶1)，搅拌至澄清，配成浓度范围为0.045～0.135mol·L ；

[0007] b.取一定量的上述溶液，加入柠檬酸钠，且铟盐和柠檬酸钠的摩尔比为2∶1～5∶1，室温下充分搅拌约30～50分钟，得到一种白色胶状浑浊液体；

[0008] c.将上述浑浊液体密封，在120～220℃热处理2～48小时，得到凝胶沉淀物，将该沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤后，置于70℃真空干燥；

[0009] d.将干燥后的上述材料置于马弗炉中300～600℃热处理3小时，即可得藕片结构组装的In2O3微球。

[0010] 上述铟盐为：硝酸铟、氯化铟、硫酸铟

附图说明

[0011] 图1为本发明方法制备的产品的前躯体InOOH的X-射线粉末衍射(XRD)谱图[0012] 图2为本发明方法制备的产品的X-射线粉末衍射(XRD)谱图

[0013] 图3为本发明方法制备的产品的扫描电子显微镜(SEM)谱图

[0014] 图4为本发明方法制备的产品的扫描电子显微镜(SEM)谱图

具体实施方式

[0015] 现将本发明的实施例具体叙述于后。

[0016] 实施例1：原料为硝酸铟、柠檬酸钠。

[0017] e.将2.0mmol市售的含有结晶水的硝酸铟溶于V乙醇∶V水＝4∶1的混合液，搅拌至硝酸铟完全溶解；

[0018] f.向上述溶液中加入0.4mmol柠檬酸钠，搅拌30min，转移至50mL反应釜，180℃热处理4小时，冷却至室温，将得到的白色产物离心，并分别用去离子水、无水乙醇洗至滤液呈中性，然后将产物置于70℃真空干燥，得白色凝胶沉淀物即藕片结构组装的In2O3微球的前躯体InOOH；

[0019] g.将上述前躯体置于马弗炉中600℃热处理3小时，即可得藕片结构组装的In2O3微球。

[0020] 实施例2：原料为硝酸铟、柠檬酸钠。

[0021] h.将2.0mmol市售的含有结晶水的硝酸铟溶于V乙醇∶V水＝4∶1的混合液，搅拌至硝酸铟完全溶解；

[0022] i.向上述溶液中加入0.4mmol柠檬酸钠，搅拌30min，转移至50mL反应釜，220℃热处理2小时，冷却至室温；

[0023] j.将得到的白色产物离心后，分别用去离子水、无水乙醇洗涤至溶液呈中性，置于70℃真空干燥后，得产物即为藕片结构组装的In2O3微球的前躯体InOOH；

[0024] k.将此前躯体置于马弗炉中600℃热处理3小时，即得到藕片结构组装的In2O3微球。

[0025] 用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附等温线等表征手段对产品的晶相、形貌以及孔结构等进行分析。分析结果显示采用本发明方法可成功制备出体心立方相[空间群为Ia3(206)]的藕片结构组装的In2O3微球(其XRD图谱与JCPDS卡：65-3170一致)，该材料的前躯体为斜方晶系的InOOH(其XRD图谱与JCPDS卡：17-0549一致)。