生产一水硫酸亚铁的方法

摘要

本发明涉及生产一水硫酸亚铁的方法，属于化工领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产一水硫酸亚铁的方法，该方法生产的一水硫酸亚铁纯度能够达到99％以上。本发明生产一水硫酸亚铁的方法包括如下步骤：a、以硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，将七水硫酸亚铁加热至60～80℃，加入反应量的氯化钡、铁和有机絮凝剂；b、继续升温，使溶液沸腾，然后静置1～4h；c、分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热过滤，滤饼干燥，即得一水硫酸亚铁。

权利要求

生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于包括如下步骤：a、以硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，将七水硫酸亚铁加热至60～80℃，加入反应量的氯化钡、铁和有机絮凝剂；b、继续升温，使溶液沸腾，然后静置1～4h；c、分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热过滤，滤饼干燥，即得一水硫酸亚铁。

2.根据权利要求1所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：a步骤中的氯化钡加 入量为每吨七水硫酸亚铁加入1〜2. 5kg氯化钡。

3.根据权利要求2所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：a步骤中的氯化钡加 入量为每吨七水硫酸亚铁加入2kg氯化钡。

4.根据权利要求1所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：a步骤所述的有机絮 凝剂为PAM。

5.根据权利要求1或4所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述的有机絮 凝剂的加入量为每吨七水硫酸亚铁加入0. 005〜0. 02kg有机絮凝剂。

6.根据权利要求5所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述的有机絮凝剂 的加入量为每吨七水硫酸亚铁加入0. Olkg有机絮凝剂。

7.根据权利要求1所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：b步骤溶液沸腾后静 置2〜3h。

8.根据权利要求1所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：c步骤所述的过滤为 离心过滤，离心速度为2950〜4000r/min。

9.根据权利要求8所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述的离心速度为 3000r/min。

说明书

生产一水硫酸亚铁的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及生产一水硫酸亚铁的方法，属于化工领域。 背景技术

[0002] 目前我国钛白粉年产量已经超过100万吨，用钛精矿为原料硫酸法生产钛白的工 艺是世界上公认的钛白粉生产成本最低的工艺路线，采用该工艺每生产一吨钛白粉则副产 3〜4吨七水硫酸亚铁，如果这些副产品不能有效地加以利用，势必阻碍着硫酸法钛白的发 展。硫酸法钛白废酸中的主要成分为硫酸亚铁，其杂质成分较多，主要包括Al、Ca、Mn、Si、 Ti、V、Mg等。目前已有采用硫酸法钛白废酸生产硫酸亚铁的报道，但是由于硫酸亚铁纯度 不高，也限制了所生产的硫酸亚铁的应用范围。

[0003] 如：申请号为200810045053. χ的中国专利申请中公开了一种采用钛白废酸生产 硫酸亚铁的方法，该方法首先将钛白废酸低温冷冻，析出硫酸亚铁结晶，然后用硫酸洗涤得 到纯度为90%左右的硫酸亚铁。但该方法所得硫酸亚铁的纯度仅为90%左右，不能满足高 纯度硫酸亚铁产品的需要。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种生产一水硫酸亚铁的方法，该方法生产的 一水硫酸亚铁纯度能够达到99%以上。

[0005] 本发明生产一水硫酸亚铁的方法包括如下步骤：

[0006] a、以硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，将七水硫酸亚铁加热至 60〜80°C，加入反应量的氯化钡、铁和有机絮凝剂；

[0007] b、继续升温，使溶液沸腾，然后静置1〜4h ；

[0008] C、分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热过滤，滤饼干燥，即得一水硫酸亚铁。

[0009] 其中，上述a步骤中的氯化钡加入量优选为每吨七水硫酸亚铁加入1〜2. 5kg氯 化钡。上述a步骤中的氯化钡加入量最优选为每吨七水硫酸亚铁加入2kg氯化钡。

[0010] 其中，上述a步骤所述的有机絮凝剂可以为常规的有机絮凝剂，如为PAM。

[0011] 进一步的，上述的有机絮凝剂的加入量优选为每吨七水硫酸亚铁加入0.005〜 0. 02kg有机絮凝剂。上述的有机絮凝剂的加入量最优选为每吨七水硫酸亚铁加入0. Olkg 有机絮凝剂。

[0012] 其中，上述b步骤溶液沸腾后优选静置2〜3h。

[0013] 其中，上述c步骤所述的过滤优选为离心过滤，离心速度为2950〜4000r/min，离 心速度优选为3000r/min。

[0014] 本发明方法利用硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，能够生产纯度 为99%以上的一水硫酸亚铁，相比现有方法，本发明生产的一水硫酸亚铁纯度更好，提高了 一水硫酸亚铁的应用范围（如可以用来生产颜料铁红）。本发明方法为高纯度一水硫酸亚 铁的生产提供了一种新的途径，具有广阔的应用前景。3具体实施方式

[0015] 本发明生产一水硫酸亚铁的方法包括如下步骤：

[0016] a、以硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，将七水硫酸亚铁加热至 60〜80°C，加入反应量的氯化钡、铁和有机絮凝剂；

[0017] b、继续升温，使溶液沸腾，然后静置1〜4h ；

[0018] C、分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热过滤，滤饼干燥，即得一水硫酸亚铁。

[0019] 硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁出厂时表面带有约15%的表面水，加热 时，七水硫酸亚铁于56. 8°C脱去3个结晶水变成FeSO4 · 4H20，64°C时脱水为FeSO4 · H2O, 73°C转为白色，80°C溶结，90°C熔融。因此在70°C左右的温度下，七水硫酸亚铁已经变成硫 酸亚铁溶液，可以与氯化钡、铁发生化学反应。

[0020] 上述a步骤中加入氯化钡后，可以使硫酸氧钛等杂质以氢氧化物的形式沉降出 来，不需要另行调节PH值。其中，上述a步骤中的氯化钡加入量优选为每吨七水硫酸亚铁加 入1〜2. 5kg氯化钡。上述a步骤中的氯化钡加入量最优选为每吨七水硫酸亚铁加入2kg 氯化钡。

[0021] 上述a步骤中加入铁的目的是使三价铁还原为二价铁，其中，铁的加入量以使三 价铁还原为二价铁即可。

[0022] 上述a步骤中加入有机絮凝剂的目的是为了加速各种杂质（如反应生成的氢氧化 物）沉降。为了不另外带入杂质，不采用无机絮凝剂如聚合硫酸铁铝。其中，上述a步骤所 述的有机絮凝剂可以为常规的有机絮凝剂，如为PAM。进一步的，上述的有机絮凝剂的加入 量优选为每吨七水硫酸亚铁加入0. 005〜0. 02kg有机絮凝剂。上述的有机絮凝剂的加入 量最优选为每吨七水硫酸亚铁加入0. Olkg有机絮凝剂。

[0023] 其中，上述b步骤溶液沸腾后优选静置2〜3h。

[0024] 其中，上述c步骤所述的过滤优选为离心过滤，离心速度为2950〜4000r/min，离 心速度优选为3000r/min。

[0025] 下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。

[0026] 实施例采用本发明方法生产一水硫酸亚铁

[0027] 表1硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁化学成分及含量（wt% )

[0028]

[0029] 1000kg硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁（化学成分见表1，表中的 Al2O3^CaO等是Al、Ca按氧化物形式的计量），加热至70°C，加入氧化钡2kg、铁皮10kg、PAM 0. Olkg (市售），继续升温，使溶液沸腾，然后静置3h。分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热 离心过滤，离心机转速为3000r/min，滤饼干燥去掉表面水，即得一水硫酸亚铁。

[0030] 经检测，原料硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁的纯度（不计表面水）为95.4%，采用本发明方法除杂后，所得一水硫酸亚铁的纯度为99.5%。