一种粉防己碱的提取方法

摘要

本发明涉及一种粉防己碱的提取方法。工艺步骤包括高浓度乙醇加碱提取，酸溶，D72大孔阳离子交换树脂分离，甲苯萃取，丙酮乙醇交替结晶得到产品。采用本发明生产粉防己碱操作简单，成本较低，产品纯度高。

权利要求

1.一种粉防己碱的提取方法，其特征在于包括以下几个步骤：

1)提取：将粉碎后的新鲜防己置于提取罐内，加入2-5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2-3小时，过滤，得提取液；

2)大孔树脂分离：将提取液浓缩为浸膏，并用盐酸溶解，过滤，上D72大孔阳离子交换树脂柱饱和吸附，用0.5BV的去离子水冲洗大孔树脂，流出酸液用于下一次上柱，用

0.5mol/L氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，得洗脱液；

3)萃取：将洗脱液减压浓缩，加入甲苯，取甲苯相减压回收甲苯，得浸膏；

4)重结晶：将浸膏用丙酮和乙醇交替结晶2次，即得粉防己碱产品。

2.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于1)中原料粉碎至40-60目。

3.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于1)中乙醇浓度为70-90％，用量为原料质量的10-20倍量。

4.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于2)中盐酸浓度为1-2％，用量为原料质量的5-8倍量(V/W)。

5.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于2)中控制洗脱流速约30ml/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止。

6.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于3)中洗脱液减压浓缩为原体积的1/5-1/8。

7.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于3)中甲苯用量为浓缩液体积的4-5倍。

8.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于4)中结晶方法为用上一步骤浸膏质量10-20倍量(V/W)的丙酮溶解，加热浓缩至原体积的1/3-1/5，静置结晶，再用晶体质量10-15倍量(V/W)的90-95％乙醇溶解，加热浓缩至原体积的1/4-1/8，静置结晶，然后同条件重复1-2次。

说明书

一种粉防己碱的提取方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及一种粉防己碱的提取方法，特别是一种应用加碱醇提，大孔树脂分离，萃取，结晶制备粉防己碱的工艺。背景技术：

[0002] 粉防己又名防己、汉防己、石蟾蜍，是防己科多年生缠绕藤本植物粉防己Stephaniatetrandra S.Moore干燥的根。主要活性成分是生物碱，其中粉防己碱(汉防己甲素Tetrandrine)含量为0.40-1.33％。

[0003] 粉防己碱

[0004] 别名：粉防己甲素，汉防己碱，汉防己甲素

[0005] 化学名称：(+)-Tetrandrine

[0006] 分子式：C38H42N2O6

[0007] 分子量：622.76

[0008] 分子结构：

[0009]

[0010] 成分分类：双苄基异喹啉类生物碱

[0011] 物理性质：无色针状结晶(乙醚)，熔点215-217℃，几乎不溶于水、石油醚，溶于乙醚和某些有机溶剂。

[0012] 药理作用：对心脏有负性肌力作用，负性频率作用及负性传导作用，并降低心肌耗氧量。可延长心肌的不应期和房室传导。可增加心肌血流量。可降低总外周血管阻力，使血压下降，降压时无反射性心率增快，由于后负荷降低，心输出量可增加。这些作用均与其钙拮抗作用有关。

[0013] 粉防己碱带碱性，传统方法通过溶剂浸取、反复萃取、氧化铝层析、分步结晶等技术纯化，方法复杂实施困难，且溶剂常用氯仿，毒性大、挥发性大，成本高，操作麻烦。梁旭清等《粉防己碱纯化工艺研究》研究了离子交换和反相层析两种色谱方法纯化粉防己碱的方法，亦很复杂，且处理量偏小。战旗《粉防己中粉防己碱和去甲粉防己碱提取分离方法的改进》对提取溶剂进行了改善，毒性小且成本低，但未能提高收率。陶曙红等《大孔吸附树脂在提取粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素中的应用》、中国专利CN1850824“不含苯的汉防己甲素及其制备方法”、CN1903856“一种汉防己甲素和汉防己乙素的制备方法”等都未能避免使用苯、石油醚一类毒性较大的溶剂，依旧不环保。发明内容：

[0014] 本发明的目的是为了提供一种操作简单，成本较低，溶剂毒性较低的粉防己碱提取方法。

[0015] 本发明的目的是这样来实现的：

[0016] 1)提取：将粉碎后的新鲜防己置于提取罐内，加入2-5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2-3小时，过滤，得提取液；

[0017] 2)大孔树脂分离：将提取液浓缩为浸膏，并用盐酸溶解，过滤，上D72大孔阳离子交换树脂柱饱和吸附，用0.5BV的去离子水冲洗大孔树脂，流出酸液用于下一次上柱，用0.5mol/L氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，得洗脱液；

[0018] 3)萃取：将洗脱液减压浓缩，加入甲苯，取甲苯相减压回收甲苯，得浸膏；

[0019] 4)重结晶：将浸膏用丙酮和乙醇交替结晶2次，即得粉防己碱产品。

[0020] 上述粉防己碱的提取方法，其特征在于1)中原料粉碎至40-60目。

[0021] 上述粉防己碱的提取方法，其特征在于1)中乙醇浓度为70-90％，用量为原料质量的10-20倍量。

[0022] 上述粉防己碱的提取方法，其特征在于2)中盐酸浓度为1-2％，用量为原料质量的5-8倍量(V/W)。

[0023] 上述粉防己碱的提取方法，其特征在于2)中控制洗脱流速约30ml/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止。

[0024] 上述粉防己碱的提取方法，其特征在于3)中洗脱液减压浓缩为原体积的1/5-1/8。

[0025] 上述粉防己碱的提取方法，其特征在于3)中甲苯用量为浓缩液体积的4-5倍。

[0026] 上述粉防己碱的提取方法，其特征在于4)中结晶方法为用上一步骤浸膏质量10-20倍量(V/W)的丙酮溶解，加热浓缩至原体积的1/10-1/15，静置结晶，再用晶体质量
10-15倍量(V/W)的90-95％乙醇溶解，加热浓缩至原体积的1/10-1/15，静置结晶，然后同条件重复1-2次。

[0027] 综上所述，本发明存在以下优点：

[0028] 1、将生物碱离子化后通过强酸性阳离子树脂可以比较彻底地分离其他有机杂质，通过氨水还原后溶媒容易去除。

[0029] 2、过量的酸液在去离子水洗脱后仍能循环使用，因此用量较省，不会过多地消耗碱液。

[0030] 3、研究表明用丙酮和乙醇交替结晶能在相同成本条件下得到纯度更高的粉防己碱产品。

[0031] 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式：

[0032] 实施例1：