一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，该方法在双合金法制备工艺的基础上，以优化晶界相设计为出发点，选择不含铁和硼元素的高钴含量稀土钴基合金作为辅合金，并通过成分控制确保辅合金的熔点低于1050℃，以满足液相烧结的效果。通过测量在121℃、2个大气压以及100％湿度环境下放置96h后材料的失重情况，结果显示根据本发明制得的烧结钕铁硼磁体与单合金方法和常规双合金方法制备的烧结钕铁硼磁体相比，失重仅为其他方法的1/3以下，具备了更优越的耐腐蚀性能。本发明可广泛应用于高性能烧结钕铁硼磁体的生产领域。

权利要求

1.一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、选取主合金，主合金为钕铁硼合金铸锭或用速凝薄片工艺制成的钕铁硼速凝薄片；

步骤2、配制辅合金，辅合金的原子百分比为R1100-x-y-zCoxMyR2z，其中25≤x≤60，

0≤y≤10，0≤z≤10，R1为Nd或Pr中的一种或二者的混合，R2为Dy、Tb中的一种或二者的混合，M为Al、Ga、Cu、Ti、Nb、Zr、Hf中的一种或两种及以上的混合；

步骤3、熔炼辅合金，得到辅合金铸锭；

步骤4、将主、辅合金分别进行氢破碎，并对破碎后的主合金脱氢；

步骤5、将氢破碎处理后的主辅合金混合，并加入润滑剂、抗氧化剂、汽油；

步骤6、将混合好的粉末利用气流磨进行研磨，并在气流研磨过程中加入氧来降低颗粒表面的活性，研磨后的颗粒度为1-10μm；加入氧的浓度为40-60ppm；

步骤7、将研磨后的粉末置于混料机内混合，置于磁场中垂直取向，压型成坯件；

步骤8、将压型好的坯件置于真空中烧结，之后采用二次回火热处理，得到耐腐蚀烧结钕铁硼磁体。

2.根据权利要求1所述的耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤4对破碎后的主合金脱氢时的温度为500-550℃，脱氢时间为2-4h。

3.根据权利要求1所述的耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤5对主辅合金混合时辅合金粉末重量占两者总重量的3％-15％，润滑剂占合金粉末总重量的

0.05％-0.1％，抗氧化剂占合金粉末总重量0-3％，汽油占合金粉末总重量的0-1％。

4.根据权利要求1所述的耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤7中混料时间为30-90min，取向磁场强度为1.5-2T。

5.根据权利要求1所述的耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤8将压制好的坯件进行烧结时，烧结的温度为1050-1100℃，烧结时间为3-6h；二次回火热处理具体为：在850-950℃保温2-4h后气淬至室温，再升温至450-550℃保温2-4h后气淬至室温。

说明书

一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，特别是一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

[0002] 通过粉末冶金工艺制备的烧结钕铁硼磁体，具有优异磁性能，已广泛应用于电子、汽车、计算机、电力、机械、能源、环保、国防、医疗器械等众多领域。烧结钕铁硼系永磁材料主要由主相(接近Nd2Fe14B相)和富稀土相构成(注：另有富硼相，当烧结钕铁硼中硼的原子百分比小于6.5％时，该相可忽略)。富稀土相一般分布在晶界处，构成了晶界相。富稀土相主要由稀土-铁的金属间化合物构成，其稀土原子百分含量往往高于75％。富稀土相在磁体中起到去磁交换耦合作用，有利于矫顽力的提高，同时由于其熔点低于主相，亦有利于磁体烧结的致密化。但是由于富稀土相的耐腐蚀性能较差，也使得烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能大大降低，限制了其在恶劣环境中的应用。烧结钕铁硼材料腐蚀的主要机制包括氧化腐蚀和电化学腐蚀。烧结钕铁硼的氧化首先从晶界(即富稀土相)开始，形成晶界腐蚀；而且由于材料致密度不高，氧化产物较疏松，一旦氧化后形成能够连锁反应，加速氧化。对此中国专利ZL200610038444.X提出利用非磁性稀土基块体金属玻璃作为晶界相以抗氧化，并取得较好的耐腐蚀性能的提升。然而，通常电化学腐蚀对烧结钕铁硼耐腐蚀性能也有着重要的影响。由于晶界相的腐蚀电位比较低，且体积分数小，所以小阳极大阴极形式的局部腐蚀原电池带来了晶界相较大的腐蚀电流密度，加速了晶间腐蚀和破坏。针对电化学腐蚀，专利申请号CN200510050000.3以及专利申请号CN200910098783.0分别公开了“晶界相中添加纳米氮化硅提高钕铁硼工作温度和耐蚀性方法”以及“纳米Zn晶界改性的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体及其制备方法”两项专利申请。它们以双合金工艺为基础，通过在构成晶界相的富稀土金属间化合物中添加耐腐蚀的纳米氮化硅陶瓷颗粒以及纳米Zn颗粒来改变晶界相的微观结构，达到降低腐蚀电流密度的效果，提高了耐腐蚀性能。这种方法虽然能够提高材料的耐蚀性能，但是其改善效果相当有限，难以应用；而且该技术方法并没有改变富稀土相金属间化合物的化学构成，材料的耐腐蚀性能仍然受到晶界相与主相之间电位差的影响，没有从根本上 解决材料耐蚀性的问题。而在传统单合金法粉末冶金制备烧结钕铁硼的工艺中，针对这一点，常通过复合添加其他元素来改善材料的耐蚀性能。典型的如住友特殊金属株式会社的两项专利ZL87106209.7和ZL91103569.9分别公开了“具有优异耐蚀性的稀土永磁体的生产方法”以及“具有优异耐蚀性的稀土永磁体”，指出在单合金工艺中Co、Al元素的添加能够有效改善稀土永磁体的耐蚀性能。然而这两个专利中涉及的材料配方和生产方法对应的稀土永磁体综合性能较低，没有解决高性能烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性的相关问题。

[0003] 双合金方法是制备高性能烧结钕铁硼磁体的一种先进方法。其工艺路线是分别设计主、辅合金的成分对应于主相和晶界相；通过控制主、辅合金的比例来控制烧结钕铁硼磁体的显微结构。通过双合金方法能够优化设计烧结钕铁硼磁体的晶界，有效改善其综合磁性能和耐腐蚀性能。典型的双合金工艺中，辅合金的成分在单合金工艺制备的烧结钕铁硼的富稀土相基础上进行成分设计，仍含有易引起氧化腐蚀和电化学腐蚀的Fe、B等多种元素。

发明内容

[0004] 本发明所解决的技术问题在于提供一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，它以高钴含量的稀土钴基合金作为双合金工艺中的辅合金，从而提高烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性。

[0005] 实现本发明目的的技术解决方案为：一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

[0006] 步骤1、选取主合金，主合金为钕铁硼合金铸锭或用速凝薄片工艺制成的钕铁硼速凝薄片；

[0007] 步骤2、配制辅合金，辅合金的原子百分比为R1100-x-y-zCoxMyR2z，其中25≤x≤60，0≤y≤10，0≤z≤10.R1为Nd或Pr中的一种或二者的混合，R2为Dy、Tb中的一种或二者的混合，M为Al、Ga、Cu、Ti、Nb、Zr、Hf中的一种或两种及以上的混合；

[0008] 步骤3、熔炼辅合金，得到辅合金铸锭；

[0009] 步骤4、将主、辅合金分别进行氢破碎，并对破碎后的主合金脱氢；

[0010] 步骤5、将氢破碎处理后的主辅合金混合，并加入润滑剂、抗氧化剂、汽油； [0011] 步骤6、将混合好的粉末利用气流磨进行研磨，并在气流研磨过程中加入氧来降低颗粒表面的活性，研磨后的颗粒度为1-10μm；加入氧的浓度为40-60ppm；

[0012] 步骤7、将研磨后的粉末置于混料机内混合，置于磁场中垂直取向，压型成坯件； [0013] 步骤8、将压型好的坯件置于真空中烧结，之后采用二次回火热处理，得到耐腐蚀烧结钕铁硼磁体。

[0014] 本发明与现有技术相比，其显著优点：本发明在双合金制备工艺的基础上，以优化晶界相设计为出发点，以不含铁、不含硼、且具有高钴含量的稀土钴基合金作为双合金工艺中的辅合金。具有高钴含量的稀土钴基合金主要由稀土-钴金属间化合物构成，在高钴含量的情况下，表现出更强的耐电化学腐蚀能力。根据本发明得到的烧结钕铁硼磁体，其耐腐蚀性能在环境实验室中进行了加速测量试验，测量磁体在121±2℃、2个大气压以及100％湿度的环境中放置96h的失重情况。其结果显示本发明得到的磁体，与单合金方法和常规双合金工艺制备得到的烧结钕铁硼磁体相比失重大幅降低，失重仅为其他方法制备得到磁体失重的1/3以下。根据本发明制造的烧结钕铁硼磁体，其耐腐蚀性能可满足大功率风力发电机等应用领域的严苛要求。

[0015] 下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

[0016] 附图说明

[0017] 附图是本发明的一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法流程图。

[0018] 具体实施方式

[0019] 结合附图，本发明的一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤： [0020] 步骤1、选取主合金，主合金为铸造工艺制成的钕铁硼合金铸锭或用速凝薄片工艺制成的钕铁硼速凝薄片，其成分原子比接近于Nd∶Fe∶B＝2∶14∶1，具体成分根据性能需求调整；对于合金铸锭在1050-1150℃进行10-20h成分均匀化处理。

[0021] 步骤2、配制辅合金，辅合金的原子百分比为R1100-x-y-zCoxMyR2z，其中25≤x≤60，0≤y≤10，0≤z≤10，R1为Nd或Pr中的一种或二者的混合，R2为Dy、Tb中的一种或二者的混合，M为Al、Ga、Cu、Ti、Nb、Zr、Hf中的一种或两种及以上的混合。

[0022] 步骤3、在惰性气体保护下，由中频感应炉或电弧炉熔炼辅合金，并得到辅合金铸锭。

[0023] 步骤4、将主、辅合金分别进行氢破碎，并对破碎后的主合金脱氢；对破碎后的主合金脱氢时的温度为500-550℃，脱氢时间为2-4h。

[0024] 步骤5、将氢破碎处理后的主辅合金混合，并加入润滑剂、抗氧化剂、汽油；对主辅合金混合时辅合金粉末重量占两者总重量的3％-15％，润滑剂占合金粉末总重量的0.05％-0.1％，抗氧化剂占合金粉末总重量0-3％，汽油占合金粉末总重量的0-1％。 [0025] 步骤6、将混合好的粉末利用气流磨进行研磨，并在气流研磨过程中加入氧来降低颗粒表面的活性；将混合好的粉末利用气流磨进行研磨时，研磨后的颗粒度为1-10μm；加入氧的浓度为40-60ppm。

[0026] 步骤7、将研磨后的粉末置于混料机内混合，置于磁场中垂直取向，之后压制成坯件；混料时间为30-90min，取向磁场强度为1.5-2T。

[0027] 步骤8、将压制好的坯件置于真空中烧结，之后采用二次回火热处理，得到耐腐蚀烧结钕铁硼磁体。将压制好的坯件进行烧结时，烧结的温度为1050-1100℃，烧结时间为3-6h；二次回火热处理具体为：在850-950℃保温2-4h后气淬至室温，再升温至450-550℃保温2-4h后气淬至室温。

[0028] 下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述：

[0029] 实施例1

[0030] 一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

[0031] 步骤1、选取主合金为合金铸锭，主合金原子百分比组成为Nd：11.0％，Dy：1.0％，Tb：0.5％，Nb：0.1％，Al：0.2％，Cu：0.1％，Ga：0.1％，Fe：81.0％，B：6.0％，主合金铸锭在1100℃进行20h均匀化处理。

[0032] 步骤2、配制辅合金，辅合金的原子百分比组成为Nd：40.0％，Co：60.0％。 [0033] 步骤3、采用感应熔炼方法熔炼辅合金，得到辅合金铸锭。

[0034] 步骤4、将主辅合金分别氢破碎制粉。对于破碎后的主合金在550℃脱氢3h。 [0035] 步骤5、将氢破碎处理后的主辅合金混合，辅合金粉末重量占两者总重量的5％，同时添加占合金粉末重量比0.05％的润滑剂。

[0036] 步骤6、将混合好的粉末利用气流磨研磨至2-4μm，气流研磨过程中加入50ppm的氧来降低颗粒表面的活性。

[0037] 步骤7、将破碎后的磁粉置于三维混料机内混合60min后，在1.7T的取向磁场中垂直取向压制成型。

[0038] 步骤8、将压型坯置于真空气氛下在1070℃烧结4h后，采用二次回火热处理，在900℃保温3h后气淬至室温，再升温至500℃保温3h后气淬至室温，得到耐腐蚀烧结钕铁硼磁体。

[0039] 作为与上述工艺制备样品的对照，将主辅合金按重量比95∶5所对应的成分，以单合金工艺制备对比样品，其原子百分比组成为Nd：12.02％，Dy：0.97％，Tb：0.48％，Co：2.11％，Nb：0.10％，Al：0.19％，Cu：0.10％，Ga：0.10％，Fe：78.14％，B：5.79％，在相同的工艺条件下破碎、混料、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，气淬至室温；以常规双合金工艺设计富稀土、富铁、含硼的辅合金配方，其辅合金的成分原子百分比为Nd：30％，Fe：24％，Co：35％，B：6％，Al：1％，Cu：4％，按照主、辅合金重量比
95∶5混料，在相同的工艺条件下破碎、混料、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，气淬至室温。将两对比样品在121℃、2个大气压以及100％湿度的环境
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中放置96h后测量其失重情况，结果显示单合金法制备样品的失重为3.5mg/cm ；按照常规
2
双合金工艺制备得到的样品失重为2.1mg/cm ；而根据本发明的工艺方法制备的耐腐蚀烧
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结钕铁硼样品的失重为0.5mg/cm。

[0040] 实施例2

[0041] 一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

[0042] 步骤1、选取主合金为速凝薄片，主合金原子百分比组成为Nd：7.2％，Pr：0.5％，Dy：2.2％，Tb：0.9％，Co：1.5％，Nb：0.3％，Al：0.3％，Fe：80.8％，B：6.3％。 [0043] 步骤2、配制辅合金，辅合金原子百分比组成为Nd：30％，Pr：25％，Dy：1％，Co：40％，Cu：2％，Ga：2％。

[0044] 步骤3、采用感应熔炼方法熔炼辅合金，得到辅合金铸锭。

[0045] 步骤4、将主辅合金分别氢破碎制粉，破碎后的主合金在500℃脱氢4h。 [0046] 步骤5、将氢破碎处理后的主辅合金混合，辅合金粉末重量占两者总重量的7％，同时添加占重量比0.1％的润滑剂，以及占合金粉末总重量3％的抗氧化剂和1％的汽油。 [0047] 步骤6、将混合好的粉末利用气流磨研磨至3-6μm，气流研磨过程中加入40ppm的氧来降低颗粒表面的活性。

[0048] 步骤7、将破碎后的磁粉置于三维混料机内混合90min后，置于2T的取向磁场中垂直取向压型。

[0049] 步骤8、将压型坯置于真空气氛下在1100℃烧结4h后，采用二次回火热处理， 在950℃保温3h后气淬至室温，再升温至550℃保温3h后气淬至室温，得到耐腐蚀烧结钕铁硼磁体。

[0050] 作为与上述工艺制备样品的对照，将主辅合金按重量比93∶7所对应的成分，以单合金工艺制备原子百分比组成为Nd：8.70％，Pr：0.60％，Dy：2.16％，Tb：0.86％，Co：3.88％，Nb：0.29％，Al：0.29％，Cu：0.12％，Ga：0.12％，B：6.00％，Fe：76.98％的对比样品，在相同的工艺条件下混料、破碎、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，最后气淬至常温；以常规双合金工艺设计富稀土、富铁、含硼的辅合金配方，其辅合金的成分原子百分比为Nd：30％，Fe：24％，Co：35％，B：6％，Al：1％，Cu：4％，按照主、辅合金重量比93∶7混料，在相同的工艺条件下破碎、混料、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，气淬至室温。将两对比样品在121℃、2个大气压以及100％湿度的环境中放置96h后测量其失重情况，结果显示单合金法制备样品的失重为2.2mg/
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cm ；按照常规双合金工艺制备得到的样品失重为1.5mg/cm ；而根据本发明的工艺方法制
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备的耐腐蚀烧结钕铁硼样品的失重为0.3mg/cm。

[0051] 实施例3

[0052] 一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

[0053] 步骤1、选取主合金为合金铸锭，主合金原子百分比组成为Nd：7.2％，Pr：0.5％，Dy：2.0％，Tb：0.5％，Co：2.0％，Nb：0.3％，Al：0.5％，Cu：0.4％，Nb：0.4％，Ga：0.5％，Fe：80.0％，B：6.0％，主合金铸锭在1050℃进行10h的均匀化处理。

[0054] 步骤2、配制辅合金，辅合金原子百分比组成为Nd：40％，Pr：15％，Dy：5％，Tb：5％，Co：25％，Al：4％，Cu：2％，Nb：1％，Ga：3％。

[0055] 步骤3、采用电弧熔炼方法熔炼辅合金，得到辅合金铸锭。

[0056] 步骤4、将主辅合金分别氢破碎制粉，破碎后的主合金在550℃脱氢4h。 [0057] 步骤5、将氢破碎处理后的主辅合金混合，辅合金粉末重量占两者总重量的3％，同时添加占重量比0.05％的润滑剂。

[0058] 步骤6、将混合好的粉末利用气流磨研磨至2-6μm，气流研磨过程中加入60ppm的氧来降低颗粒表面的活性。

[0059] 步骤7、将破碎后的磁粉置于三维混料机内混合90min后，置于1.5T的取向磁场中垂直取向压型。

[0060] 步骤8、将压型坯置于真空气氛下在1050℃烧结6h后，采用二次回火热处理， 在850℃保温2h后气淬至室温，再升温至450℃保温2h后气淬至室温，得到耐腐蚀烧结钕铁硼磁体。

[0061] 作为与上述工艺制备样品的对照，将主辅合金按重量比97∶3所对应的成分，以单合金工艺制备原子百分比组成为Nd：7.74％，Pr：0.74％，Dy：2.05％，Tb：0.58％，Co：2.38％，Nb：0.43％，Al：0.56％，Cu：0.43％，Ga：0.54％，B：5.90％，Fe：78.6％的对比样品，在相同的工艺条件下混料、破碎、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，最后气淬至常温；以常规双合金工艺设计富稀土、富铁、含硼的辅合金配方，其辅合金的成分原子百分比为Nd：30％，Fe：24％，Co：35％，B：6％，Al：1％，Cu：4％，按照主、辅合金重量比97∶3混料，在相同的工艺条件下破碎、混料、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，气淬至室温。将两对比样品在121℃、2个大气压以及100％湿度的环境中放置96h后测量其失重情况，结果显示单合金法制备样品的失重为2.5mg/
2 2
cm ；按照常规双合金工艺制备得到的样品失重为2.3mg/cm ；而根据本发明的工艺方法制
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备的耐腐蚀烧结钕铁硼样品的失重为0.7mg/cm。

[0062] 实施例4

[0063] 一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

[0064] 步骤1、选取主合金为速凝薄片，主合金原子百分比组成为Nd：12.5％，Nb：0.1％，Al：1.0％，Cu：1.0％，Fe：79.4％，B：6.0％。

[0065] 步骤2、配制辅合金，辅合金原子百分比组成为Nd：30.0％，Dy：6％，Co：59％，Al：1％，Cu：4％。

[0066] 步骤3、采用电弧熔炼方法熔炼辅合金，得到辅合金铸锭。

[0067] 步骤4、将主辅合金分别氢破碎制粉。对于破碎后的主合金在550℃脱氢2h。 [0068] 步骤5、将氢破碎处理后的主辅合金混合，辅合金粉末重量占两者总重量10％，同时添加占重量比0.05％的润滑剂，1％的抗氧化剂和1％的汽油。

[0069] 步骤6、将混合好的粉末利用气流磨研磨至3-6μm，气流研磨过程中加入60ppm的氧来降低颗粒表面的活性。

[0070] 步骤7、将破碎后的磁粉置于三维混料机内混合30min后，置于2T的取向磁场中取向压型。

[0071] 步骤8、将压型坯置于真空气氛下在1090℃烧结3h后，采用二次回火热处理，在900℃保温3h后气淬至室温，再升温至500℃保温3h后气淬至室温，得到耐腐蚀烧结钕铁硼磁体。

[0072] 作为与上述工艺制备样品的对照，将主辅合金按重量比90∶10所对应的成分，以单合金工艺制备原子百分比组成为Nd：13.77％，Dy：0.44％，Fe：73.63％，Co：4.29％，B：5.56％，Al：1.00％，Cu：1.22％，Nb：0.09％，在相同的工艺条件下混料、破碎、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，最后气淬至常温；以常规双合金工艺设计富稀土、富铁、含硼的辅合金配方，其辅合金的成分原子百分比为Nd：20％，Dy：10％，Fe：
24％，Co：35％，B：6％，Al：1％，Cu：4％，按照主、辅合金重量比90∶10混料，在相同的工艺条件下破碎、混料、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，气淬至室温。将两对比样品在121℃、2个大气压以及100％湿度的环境中放置96h后测量其失
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重情况，结果显示单合金法制备样品的失重为5.5mg/cm ；按照常规双合金工艺制备得到的
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样品失重为2.5mg/cm ；而根据本发明的工艺方法制备的耐腐蚀烧结钕铁硼样品的失重为
2
0.75mg/cm。

[0073] 实施例5

[0074] 一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

[0075] 步骤1、选取主合金为合金铸锭，主合金原子百分比组成为Nd：10.0％，Dy：1.2％，Al：2.5％，Cu：0.3％，Ga：0.5％，Fe：79.0％，B：6.5％。主合金铸锭在1050℃进行15h均匀化处理。

[0076] 步骤2、配制辅合金，辅合金原子百分比组成为Nd：25％，Pr：17％，Dy：2％，Tb：2％，Co：50％，Ti：1％，Hf：1％，Zr：1％，Nb：1％。

[0077] 步骤3、采用感应熔炼方法熔炼辅合金，得到辅合金铸锭。

[0078] 步骤4、将主辅合金分别氢破碎制粉。对于破碎后的主合金在550℃脱氢4h。 [0079] 步骤5、将氢破碎处理后的主辅合金混合，辅合金粉末重量占两者总重量15％，同时添加占重量比0.05％的润滑剂。

[0080] 步骤6、将混合好的粉末利用气流磨研磨至3-6μm，气流研磨过程中加入50ppm的氧来降低颗粒表面的活性。

[0081] 步骤7、将破碎后的磁粉置于三维混料机内混合90min后，置于1.7T的取向磁场中取向压型。

[0082] 步骤8、将压型坯置于真空气氛下在1090℃烧结6h后，采用二次回火热处理，在950℃保温4h后气淬至室温，再升温至550℃保温4h后气淬至室温，得到耐腐蚀烧结钕铁硼磁体。

[0083] 作为与上述工艺制备样品的对照，将主辅合金按重量比85∶15所对应的成 分，以单合金工艺制备原子百分比组成为Nd：11.49％，Pr：1.69％，Dy：1.28％，Tb：0.20％，Fe：71.16％，Co：4.96％，B：5.85％，Al：2.25％，Cu：0.27％，Nb：0.10％，Ga：0.45％，Ti：0.10％，Zr：0.10％，Hf：0.10％，在相同的工艺条件下混料、破碎、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，最后气淬至常温；以常规双合金工艺设计富稀土、富铁、含硼的辅合金配方，其辅合金的成分原子百分比为Nd：20％，Dy：10％，Fe：24％，Co：
35％，B：6％，Al：1％，Cu：4％，按照主、辅合金重量比85∶15混料，在相同的工艺条件下破碎、混料、取向压型，在高真空热处理炉中以相同的升温速率烧结和回火，气淬至室温。将两对比样品在121℃、2个大气压以及100％湿度的环境中放置96h后测量其失重情况，结
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果显示单合金法制备样品的失重为1.8mg/cm 按照常规双合金工艺制备得到的样品失重为
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1.5mg/cm ；而根据本发明的工艺方法制备的耐腐蚀烧结钕铁硼样品的失重为0.35mg/cm。 [0084] 根据上述实施例制备的样品与现有技术单合金法以及常规双合金法制备样品的测试比较，失重大幅减小，因此，根据本发明制得的烧结钕铁硼磁体具备了更优越的耐腐蚀性能。