一种改进的生脉注射液的生产工艺

摘要

本发明一种改进的生脉注射液的生产工艺，生脉注射液中含有红参、麦冬和五味子，包括一个提取红参的步骤，先将红参粉碎，然后加入乙醇提取，过滤；还包括一个提取五味子的步骤，首先将五味子粉碎、蒸馏，将麦冬水提、再乙醇沉降，然后加水调节，加适量活性炭过滤；还包括一个提取麦冬的步骤，在所述的提取麦冬的步骤中，先将麦冬水提、再乙醇沉降；然后将红参、麦冬和五味子提取液混合后均匀过滤，调节pH，过滤，滤液精滤后，加热，加入适量吐温-80，过滤，灌封，灭菌，即得。通过本发明的生产工艺，生脉注射液成品中柠檬酸及苹果酸的含量均不高于0.1％，从而降低了生脉注射液的血管刺激性及毒性反应，减少了病人治疗中的痛苦反应。

权利要求

1.一种改进的生脉注射液的生产工艺，包括一个从红参中提取红参提取液的步骤、一个从麦冬中提取麦冬提取液的步骤和一个从五味子中提取五味子提取液的步骤，所述的生脉注射液中含有红参提取液、麦冬提取液和五味子提取液，所述的生脉注射液中，提取采用的红参原料、麦冬原料和五味子原料的重量比为：100∶312∶156，其特征在于：在所述的提取红参提取液的步骤中，先将红参原料粉碎，然后加入乙醇回流提取3～8次，每次1～

4小时，合并提取液，过滤，滤液冷藏，加碱溶液调节PH至6.4～6.8，蒸至无醇味，冷藏，过滤获得红参提取液，在所述的提取五味子提取液的步骤中，首先将五味子原料粉碎，然后加水冷浸，采用水蒸气蒸馏法收集五味子蒸馏液，药渣加水煎煮1～4次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量70～90％，冷藏，滤过，滤液中用碱溶液调节PH至

6.5～7，冷藏，滤过，滤液并浓缩至稠膏，加水调节药液至每ml含生药量0.5～1.5g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤获得五味子提取液，在所述的提取麦冬提取液的步骤中，先将麦冬原料加水煎煮1～3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达80～90％，冷藏，滤过，滤液浓缩至稠膏，加水调节药液至每ml含生药量0.8～1.2g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤获得麦冬提取液，在从红参中提取红参提取液的步骤、从麦冬中提取麦冬提取液的步骤和从五味子中提取五味子提取液的步骤完成之后，将红参提取液、麦冬提取液、五味子提取液和五味子蒸馏液进行混合，红参提取液、麦冬提取液、五味子提取液和五味子蒸馏液混合后均匀过滤，用碱溶液调节PH至5.8～6.0，过滤，滤液精滤后，加热至70～85℃，加入适量吐温-80，过滤，灌封，灭菌，即得到生脉注射液。

2.如权利要求1所述的改进的生脉注射液的生产工艺，其特征在于：在所述的提取红参提取液的步骤中，加乙醇回流提取5次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液冷藏，回收乙醇，加氢氧化钠调节PH至6.5，蒸至无醇味，冷藏，过滤获得红参提取液，红参提取液供配液用。

3.如权利要求1所述的改进的生脉注射液的生产工艺，其特征在于：在所述的提取五味子提取液的步骤中，取五味子粗粉，加水冷浸，水蒸气蒸馏法收集五味子蒸馏液，药渣加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达85％，冷藏，滤过，滤液中用35％的氢氧化钠溶液调节PH至6.5～7，冷藏，滤过，减压浓缩至无醇味，加水调节药液至每ml含生药量1g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤获得五味子提取液，五味子蒸馏液供配液用。

4.如权利要求1所述的改进的生脉注射液的生产工艺，其特征在于：在所述的提取麦冬提取液的步骤中，麦冬加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达85％，冷藏，滤过，减压浓缩至无醇味，加水调节药液至每ml含生药量1g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤获得麦冬提取液，麦冬提取液供配液用。

5.如权利要求1所述的改进的生脉注射液的生产工艺，其特征在于：在所述的将红参提取液、麦冬提取液、五味子提取液和五味子蒸馏液混合的步骤中，将红参提取液、麦冬提取液、五味子提取液和五味子蒸馏液混合后均匀过滤，用4～7mol/L氢氧化钠调节PH至

5.8～6.0，过滤，滤液精滤后，加热至80℃，加入适量吐温-80，过滤，灌封，灭菌。

说明书

一种改进的生脉注射液的生产工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及中医中药领域，尤其涉及生脉注射液，特别是一种改进的生脉注射液的生产工艺。

背景技术

[0002] 中药生脉注射液源于古方“生脉散”，为国家基本药物、国家中药保护品种，是中医急症必备中成药。企业生产标准编号为WS3-B-2865-98。中药保护品种编号为ZYB20720050746。

[0003] 生脉注射液的有效成分由红参、麦冬、五味子组成，具有益气养阴，复脉固脱功能。生脉注射液的药理作用主要为扩张冠脉血管，增加冠脉血流量，增强心肌收缩力，提高心输出量，改善心肌缺血和左心功能，减少心肌耗氧量，具有明显的强心作用。长期使用结果证实，生脉注射液能消除自由基，对抗缺血缺氧及细菌内毒素对心脑细胞损伤，改善微循环，降低血液粘度，减少血小板聚集，抑制血栓形成。无明显毒副作用。临床主要用于气阴两亏，脉虚欲脱的心悸、气短，四肢厥冷、汗出、脉欲绝及心肌梗塞、心源性休克、感染性休克等具有上述证候者。长期以来，生脉注射液作为临床治疗急性心肌梗死、冠心病和心绞痛、休克、低血压、心律失常、肺心病、流行性出血热、克山病、心力衰竭和心肌病等疾病的药物。

[0004] 中药注射液原料来源广泛，品种复杂，制剂所含的化学成分极其复杂，对人体产生的不良反应也是多方面的。中药注射液产生的不良反应除个体差异外往往是由于制备过程中杂质未除尽，如蛋白质、有机酸等物质进入机体后，可刺激机体产生相应的抗体发生过敏反应，因此在《中华人民共和国药典》2005年版中对中药注射液明确规定须进行鞣质、草酸、蛋白质、钾离子、细菌内毒素等杂质的限量检查。五味子是生脉注射液中有机酸含量较高的一种原料，其中含有的有机酸主要为苹果酸、柠檬酸，因此本实施专利主要检测五味子中的有机酸——苹果酸、柠檬酸，根据实验结果引起不良反应生脉注射液的苹果酸、柠檬酸有显著性差异。为此需要在产品生产过程中严格制备工艺质量，最大限度去除五味子中的有机酸。

[0005] 生脉注射液由红参、麦冬及五味子中间体及成品血管刺激性试验结果显示五味子提取液及成品对注射局部静脉有刺激性作用，引起静脉血管内皮肿胀、静脉壁增生。这种刺激作用引起的局部病理改变是可逆性的，停药一段时间后可恢复正常。

[0006] 生脉注射液由红参、麦冬及五味子中间体及成品毒性试验结果显示五味子提取液及成品有毒性反应。

[0007] 尽管该局部病理改变是可逆性的，但是，同时在毒性试验中显示的毒性反应显示，按照卫生部药品标准中药成方制剂第十五册(WS3-B-2865-98)中生脉注射液制法生产的生脉注射液有可能会引起人体的副作用；为此有必要进行针对性的研究工作，并进行相关化学成分的含量控制。

发明内容

[0008] 本发明的目的在于提供一种改进的生脉注射液的生产工艺，所述的这种改进的生脉注射液的生产工艺要解决现有生产工艺得到的生脉注射液有副作用、影响治疗效果的技术问题。

[0009] 本发明的这种改进的生脉注射液的生产工艺，包括一个从红参中提取红参提取液的步骤、一个从麦冬中提取麦冬提取液的步骤和一个从五味子中提取五味子提取液的步骤，所述的生脉注射液中含有红参提取液、麦冬提取液和五味子提取液，所述的生脉注射液中，提取采用的红参原料、麦冬原料和五味子原料的重量比为：100∶312∶156，在所述的提取红参提取液的步骤中，先将红参粉碎，然后加入乙醇回流提取3～8次，每次1～4小时，合并提取液，过滤，滤液冷藏，用碱溶液调节PH至6.4～6.8，蒸至无醇味，冷藏，过滤获得红参提取液，在所述的提取五味子提取液的步骤中，首先将五味子粉碎，然后加水冷浸，采用水蒸气蒸馏法收集五味子蒸馏液，药渣加水煎煮1～4次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量70～90％，冷藏，滤过，滤液中用碱溶液调节PH至6.5～7，冷藏，滤过，滤液并浓缩至稠膏，加水调节药液至每ml含生药量0.5～1.5g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤获得五味子提取液，在所述的提取麦冬提取液的步骤中，先将麦冬加水煎煮1～3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达80～90％，冷藏，滤过，滤液浓缩至稠膏，加水调节药液至每ml含生药量0.8～1.2g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤获得麦冬提取液，在从红参中提取红参提取液的步骤、从麦冬中提取麦冬提取液的步骤和从五味子中提取五味子提取液的步骤完成之后，将红参提取液、麦冬提取液、五味子提取液和五味子蒸馏液进行混合，红参提取液、麦冬提取液、五味子提取液和五味子蒸馏液混合后均匀过滤，用碱溶液调节PH至5.8～6.0，过滤，滤液精滤后，加热至70～85℃，加入适量吐温-80，过滤，灌封，灭菌，即得到生脉注射液。

[0010] 进一步的，在所述的提取红参提取液的步骤中，加乙醇回流提取5次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液冷藏，回收乙醇，加氢氧化钠调节PH至6.5，蒸至无醇味，冷藏，过滤获得红参提取液，红参提取液供配液用。

[0011] 进一步的，在所述的提取五味子提取液的步骤中，取五味子粗粉，加水冷浸，水蒸气蒸馏法收集五味子蒸馏液，药渣加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达85％，冷藏，滤过，滤液中用35％的氢氧化钠溶液调节PH至6.5-7，冷藏，滤过，减压浓缩至无醇味，加水调节药液至每ml含生药量1g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤获得五味子提取液，五味子蒸馏液供配液用。

[0012] 进一步的，在所述的提取麦冬提取液的步骤中，麦冬加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达85％，冷藏，滤过，减压浓缩至无醇味，加水调节药液至每ml含生药量1g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤获得麦冬提取液，麦冬提取液供配液用。

[0013] 进一步的，在所述的将红参提取液、麦冬提取液、五味子提取液和五味子蒸馏液混合的步骤中，将红参提取液、麦冬提取液、五味子提取液和五味子蒸馏液混合后均匀过滤，用5mol/L氢氧化钠调节PH至5.8～6.0，过滤，滤液精滤后，加热至80℃，加入适量吐温-80，过滤，灌封，灭菌。

[0014] 生脉注射液中五味子原药材的柠檬酸及苹果酸的含量不高于15％及2％；五味子通过水提取后，水提浓缩液的柠檬酸及苹果酸的含量不高于11％及1.4％；五味子通过醇提取后，醇沉液的柠檬酸及苹果酸的含量不高于4％及0.8％；通过本发明的生产工艺，生脉注射液成品中柠檬酸及苹果酸的含量均不高于0.1％，从而消除了生脉注射液的血管刺激性及毒性反应，减少了病人治疗中的痛苦反应及用药的安全。

附图说明

[0015] 图1苹果酸对照品溶液和阴性对照溶液测定结果。

[0016] 图2苹果酸标准曲线图。

[0017] 图3柠檬酸对照品溶液和阴性对照溶液测定结果。

[0018] 图4柠檬酸标准曲线图。

具体实施方式

[0019] 实施例1

[0020] 生脉注射液原载于卫生部药品标准中药成方制剂第十五册(WS3-B-2865-98)生脉注射液处方和工艺：

[0021] 【配方】红参100g；麦冬312g；五味子156g

[0022] 【生产工艺】以上三味，取红参粗粒(或薄片)，加乙醇回流提取5次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液冷藏，回收乙醇，加NaOH调pH至6.5，蒸至无醇味，冷藏，过滤，滤液供配液用；取五味子粗粉，加水冷浸，水蒸气蒸馏法收集蒸馏液，供配液用；药渣加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达85％，冷藏，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至稠膏，加水调节药液至每ml含生药量1g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤，供配液用；麦冬照五味子水液制备方法制成澄明的麦冬水溶液供配液用；红参、麦冬和五味子提取液混合均匀过滤，用5mol/L NaOH调节PH至5.8～6.0，过滤，滤液精滤后，加热至80℃，加入适量吐温-80，过滤，灌封，灭菌，即得。

[0023] 通过检测其生产的生脉注射液成品柠檬酸及苹果酸含量结果见表1，并通过血管刺激性试验发现有血管刺激性，即静脉血管内皮肿胀、静脉壁增生等。这种刺激作用引起的局部病理改变是可逆性的，停药一段时间后可恢复正常。

[0024] 表1部颁生脉注射液成品柠檬酸及苹果酸含量结果

[0025]

[0026] 实施例2改进的生脉注射液生产工艺

[0027] 【配方】红参100g；麦冬312g；五味子156g

[0028] 【制法】以上三味，取红参粗粒(或薄片)，加乙醇回流提取5次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液冷藏，回收乙醇，加NaOH调pH至6.5，蒸至无醇味，冷藏，过滤，滤液供配液用；取五味子粗粉，加水冷浸，水蒸气蒸馏法收集五味子蒸馏液，供配液用；药渣加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达85％，冷藏，滤过，滤液中用35％的氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7，冷藏，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至稠膏，加水调节药液至每ml含生药量1g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤，供配液用；麦冬加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇至含醇量达85％，冷藏，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至稠膏，加水调节药液至每ml含生药量1g，加适量活性炭，微沸，过滤，滤液冷藏，过滤，供配液用；红参、麦冬、五味子提取液和五味子蒸馏液混合均匀过滤，用5mol/L NaOH调节pH至5.8～6.0，过滤，滤液精滤后，加热至80℃，加入适量吐温-80，过滤，灌封，灭菌，即得。

[0029] 实施例3改进的生产工艺生产的生脉注射液及其药材、中间体中苹果酸的测定方法

[0030] 1.仪器、试药与样品

[0031] 1.1仪器

[0032] 高效液相色谱仪：Agilent 1100；自动进样器：G1322A；柱温箱：G1316A；检测器：DAD G1315B；超声波清洗机：SK7200LH，，上海科导超声仪有限公司。

[0033] 1.2试药、试剂

[0034] 柠檬酸对照品：中国药品生物制品检定所；批号：111679-200401；供含量测定用。

[0035] L-苹果酸对照品：SIGMA公司；批号：01011AE；供含量测定用。

[0036] 甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

[0037] 五味子药材由上海和黄药业公司物料仓库及留样室提供，方法研究五味子药材产地：辽宁；批号：J070805。

[0038] 生脉注射液成品、五味子中间体均由上海和黄药业有限公司生产。

[0039] 2.含量测定：

[0040] 2.1苹果酸的含量测定

[0041] 2.1.1色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸水溶液为流动相B，按《中华人民共和国药典》2005年版方法梯度洗脱(按表2进行梯度洗脱)，检测波长为209nm；柱温：15℃；进样量：10μl；色谱柱理论塔板数按苹果酸色谱峰计算应不低于3000。

[0042] 表2苹果酸梯度洗脱顺序

[0043]

[0044] 2.1.2溶液的制备

[0045] 2.1.2.1对照品溶液的制备 取苹果酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含苹果酸0.5mg的对照品溶液。

[0046] 2.1.2.2供试品溶液的制备

[0047] 五味子药材供试品溶液的制备：取五味子药材适量粉碎，使其全部通过60目筛。精密称取粉末约0.5g置25ml容量瓶中，加水适量超声(功率350W，59KHZ)60分钟，冷却，定容，滤过，取滤液15ml，减压浓缩至干，用0.1％H3PO4溶解并定量转移至10ml容量瓶中，定容，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得。

[0048] 五味子水提浓缩液供试品溶液的制备：取五味子水提浓缩液约5g，精密称定，至50ml容量瓶内，加30ml水，用10％的盐酸溶液调节pH至2.5-3，定容至50ml，摇匀，经0.45um微孔滤膜滤过，即得，进样量10μl。

[0049] 五味子醇沉液供试品溶液的制备：取五味子醇沉液约2g，精密称定，至50ml容量瓶内，加30ml水，用10％的盐酸溶液调节pH至2.5-3，定容至50ml，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得，进样量10μl。

[0050] 生脉注射液成品供试品溶液的制备：生脉注射液成品直接进样，进样量10μl。

[0051] 2.1.2.3阴性对照溶液的制备 取麦冬及红参中间体按照生脉注射液中麦冬及红参的比例配成缺五味子的生脉注射液作为阴性对照液。

[0052] 2.1.3方法学考察

[0053] 2.1.3.1专属性试验 精密吸取苹果酸对照品溶液、生脉注射液成品的供试品溶液、阴性对照品溶液分别进样，记录色谱图，结果显示阴性对照溶液对测定结果无干扰，见图1。

[0054] 2.1.3.2线性关系考察 取苹果酸11.62mg置25ml容量瓶中，加0.1％磷酸溶液溶解定容，得0.4648mg/ml的溶液。分别进样1μl，3μl，5μl，8μl，10μl，15μl，20μl，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，苹果酸的进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程：Y＝66.322815X+1.495029，相关系数为0.99996；苹果酸在0.4648μg～9.296μg范围内与峰面积线性关系良好，结果见表3，曲线图见图2。

[0055] 表3苹果酸线性范围考察结果

[0056]

[0057] 2.1.3.3精密度考察 精密吸取上述供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，连续进样7针，苹果酸峰面积RSD为1.63％，结果表明仪器精密度良好。

[0058] 2.1.3.4稳定性试验 取药材五味子按已定方法制备，即测，连续进样10针，苹果酸峰面积RSD为2.00％，结果表明供试品溶液在本实验条件下9小时内基本稳定。

[0059] 2.1.3.5重现性试验 精密称取同一批号J070805的五味子药材样品5份，依法制备供试品溶液并测定，苹果酸峰面积RSD为1.98％，结果表明方法重现良好。

[0060] 2.1.3.6加样回收率试验 取已知含量的同一批号J070805的五味子药材样品6份，分别精密加入苹果酸对照品，再依照供试品溶液制备方法处理，并依法测定苹果酸的含量，苹果酸平均加样回收率为95.98％，RSD为1.02％，见表4。

[0061] 表4加样回收率试验结果

[0062]

[0063] 实施例4改进的生产工艺生产的生脉注射液及其药材、中间体中柠檬酸的测定方法

[0064] 1.仪器、试药与样品

[0065] 1.1仪器

[0066] 高效液相色谱仪：Agilent 1100；自动进样器：G1322A；柱温箱：G1316A；检测器：DAD G1315B；超声波清洗机：SK7200LH，，上海科导超声仪有限公司。

[0067] 1.2试药、试剂

[0068] 柠檬酸对照品：中国药品生物制品检定所；批号：111679-200401；供含量测定用。

[0069] 甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

[0070] 五味子药材由上海和黄药业公司物料仓库及留样室提供，方法研究五味子药材产地：辽宁；批号：J070805。

[0071] 生脉注射液成品、五味子中间体均由上海和黄药业有限公司生产。

[0072] 2.2柠檬酸的含量测定

[0073] 2.2.1色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸水溶液为流动相B，按《中华人民共和国药典》2005年版药典方法梯度洗脱(按表5进行梯度洗脱)，检测波长为209nm；柱温：23℃；进样量：10μl；色谱柱理论塔板数按柠檬酸色谱峰计算应不低于3000。

[0074] 表5柠檬酸梯度洗脱顺序

[0075]

[0076] 2.2.2溶液的制备

[0077] 2.2.2.1对照品溶液的制备 取柠檬酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含苹果酸1.0mg的对照品溶液。

[0078] 2.2.2.2供试品溶液的制备

[0079] 五味子药材供试品溶液的制备：取五味子药材适量粉碎，使其全部通过60目筛。精密称取粉末约0.5g置25ml容量瓶中，加水适量超声(功率350W，59KHZ)60分钟，冷却，定容，滤过，取滤液15ml，减压浓缩至干，用0.1％H3PO4溶解并定量转移至10ml容量瓶中，定容，摇匀，经0.45um微孔滤膜滤过，即得。

[0080] 五味子水提浓缩液供试品溶液的制备：取五味子水提浓缩液约5g，精密称定，至50ml容量瓶内，加30ml水，用10％的盐酸溶液调节PH至2.5-3，定容至50ml，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得，进样量10μl。

[0081] 五味子醇沉液供试品溶液的制备：取五味子醇沉液约2g，精密称定，至50ml容量瓶内，加30ml水，用10％的盐酸溶液调节pH至2.5-3，定容至50ml，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得，进样量10μl。

[0082] 生脉注射液成品供试品溶液的制备：生脉注射液成品直接进样，进样量10μl。

[0083] 2.2.2.3阴性对照溶液的制备 取麦冬及红参中间体按照生脉注射液中麦冬及红参的比例配成缺五味子的生脉注射液作为阴性对照液。

[0084] 2.2.3方法学考察

[0085] 2.2.3.1专属性试验 精密吸取柠檬酸对照品溶液、五味子药材及生脉注射液成品的供试品溶液、阴性对照品溶液分别进样，记录色谱图，结果显示阴性对照溶液对测定结果无干扰，见图3。

[0086] 2.2.3.2线性关系考察 取柠檬酸21.22mg置25ml容量瓶中，加0.1％磷酸溶液溶解定容，得0.849mg/ml的溶液。分别进样2μl，5μl，8μl，10μl，12μl，15μl，18μl，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，柠檬酸的进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程：Y＝87.66367X+0.29394，相关系数为0.9999；柠檬酸在1.698μg～15.282g范围内与峰面积线性关系良好，结果见表6，曲线图见图4。

[0087] 表6柠檬酸线性范围考察结果

[0088]

[0089] 2.2.3.3精密度考察

[0090] 精密吸取上述供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，连续进样7针，柠檬酸峰面积RSD为0.149％，结果表明仪器精密度良好。

[0091] 2.2.3.4稳定性试验

[0092] 取药材五味子按已定方法制备，即测，连续进样10针，柠檬酸峰面积RSD为1.41％，结果表明供试品溶液在本实验条件下9小时内基本稳定。

[0093] 2.2.3.5重现性试验

[0094] 精密称取同一批号J070805的五味子药材样品5份，依法制备供试品溶液并测定，柠檬酸峰面积RSD为1.98％，结果表明方法重现良好。

[0095] 2.2.3.6加样回收率试验

[0096] 取已知含量的同一批号J070805的五味子药材样品6份，分别精密加入柠檬酸对照品，再依照供试品溶液制备方法处理，并依法测定柠檬酸的含量，柠檬酸平均加样回收率为98.24％，RSD为1.05％，见表7。

[0097] 表7加样回收率试验结果

[0098]

[0099] 实施例5六批五味子药材样品中柠檬酸及苹果酸的含量测定

[0100] 按已定的含量测定方法对留样的六批药材进行含量测定。测定结果见表8。

[0101] 表8六批药材含量测定结果

[0102]

[0103] 实施例6五批生脉注射液五味子中间体样品中柠檬酸及苹果酸的含量测定[0104] 1.五批生脉注射液五味子中间体样品中苹果酸的含量测定：

[0105] 按已定的含量测定方法对五批生脉注射液中五味子水提浓缩液、醇沉液进行苹果酸含量测定。测定结果见表9。

[0106] 表9五批生脉注射液中间体苹果酸含量结果

[0107]

[0108] 2、五批生脉注射液五味子中间体样品中柠檬酸的含量测定：

[0109] 按已定的含量测定方法对五批生脉注射液中五味子水提浓缩液、醇沉液进行柠檬酸含量测定。测定结果见表10。

[0110] 表10五批生脉注射液中间体柠檬酸含量结果

[0111]

[0112] 实施例7五批生脉注射液五味子中间体样品中柠檬酸及苹果酸的含量测定[0113] 按已定的含量测定方法对五批生脉注射液进行柠檬酸及苹果酸含量测定。测定结果见表11。

[0114] 表11五批生脉注射液成品柠檬酸及苹果酸含量结果

[0115]