一种叶黄素油脂的皂化方法

摘要

本发明公开了一种叶黄素油脂的皂化方法。该方法包括将叶黄素油脂、水混合和强碱混合，在皂化前或皂化反应过程添加阳离子表面活性剂，出人意料地使皂化反应过程中生成的阴离子表面活性剂棕榈酸盐失活，反应液不会变得粘稠，流动性依然较好，使得皂化反应可以更为快速、更为完全的进行，一般在7～8小时即可完成皂化反应，反应程度高达85～99％。通过控制阳离子表面活性剂的量，可以使反应完成后的反应液具有一定的乳化效果，可直接进行喷雾干燥，有效地降低了能耗，节约了生产成本。

权利要求

1.一种叶黄素油脂的皂化方法，将叶黄素油脂、水、强碱和阳离子表面活性剂混合，之后加热皂化即可，其中，水的加入量为叶黄素油脂质量的30～50%；

强碱为NaOH、KOH中的至少一种，加入量为叶黄素油脂质量的11～13%；

阳离子表面活性剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三甲基叔丁基溴化铵、三甲基叔丁基氯化铵、二甲基二乙基溴化铵、三乙基叔丁基溴化铵中的至少一种，加入量为叶黄素油脂质量的1.5～2.5%；

皂化的温度为60～80℃。

2.一种叶黄素油脂的皂化方法，将叶黄素油脂、水和强碱混合，加热皂化，在皂化的过程添加阳离子表面活性剂；其中，水的加入量为叶黄素油脂质量的30～50%；

强碱为NaOH、KOH中的至少一种，加入量为叶黄素油脂质量的11～13%；

阳离子表面活性剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三甲基叔丁基溴化铵、三甲基叔丁基氯化铵、二甲基二乙基溴化铵、三乙基叔丁基溴化铵中的至少一种，加入量为叶黄素油脂质量的1.5～2.5%；

皂化的温度为60～80℃。

说明书

一种叶黄素油脂的皂化方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种叶黄素油脂的皂化方法。

背景技术

[0002] 叶黄素是属类胡萝卜素，广泛存在于蔬菜、花卉、水果等植物中，特别在万寿菊中含量很高，目前市场上所售叶黄素大都为万寿菊中提取后皂化得到。万寿菊中叶黄素主要以它的棕榈酸二酯形式存在。

[0003] 叶黄素油脂的皂化方法有很多种。传统的皂化方法是将叶黄素油脂在碱水中加热到60～80℃，皂化得到叶黄素的单体(黄体素和少量玉米黄质)。由于这种皂化反应生成的棕榈酸盐是一种阴离子表面活性剂，将会不断乳化反应液，使得反应液变得很粘稠，直接影响皂化反应的速度，导致皂化时间拉长，杂质增多，而且皂化不完全。传统的叶黄素油脂的皂化方法，其皂化时间长达12～24小时，皂化反应的程度仅有70～80％。为了克服这一缺点，US5648564，CN1436774，CN1463966，CN 1603308，CN101168522等公开的技术中，在低级脂肪醇中进行叶黄素油脂的皂化，避免生产棕榈酸盐，从而使得反应较顺利的进行；也有在水和大量的有机溶剂中反应皂化，用大量有机溶剂稀释生成的棕榈酸盐。而在饲料工业中，要求叶黄素皂化完成后直接进行喷雾制剂。因此有机溶剂中皂化的产品还需去除有机溶剂，再加稀释剂和乳化剂进行乳化，喷雾制剂。这样不仅会使能耗增加，也无形中延长了生产程序，更为严重的是有可能导致产品中存在有机残留，影响产品的安全性。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种在贫水相中顺利进行叶黄素油脂皂化的方法。

[0005] 本发明所采取的技术方案是：

[0006] 一种叶黄素油脂的皂化方法，包括将叶黄素油脂、水混合、强碱和阳离子表面活性剂混合，之后加热皂化即可。

[0007] 一种叶黄素油脂的皂化方法，包括将叶黄素油脂、水混合和强碱混合，加热皂化，在皂化的过程添加阳离子表面活性剂。

[0008] 优选的，水的加入量为叶黄素油脂质量的30～50％。

[0009] 强碱为NaOH、KOH中的至少一种，优选的，强碱的加入量为叶黄素油脂质量的11～13％。

[0010] 阳离子表面活性剂优选为溴化铵型阳离子表面活性剂，优选为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三甲基叔丁基溴化铵、三甲基叔丁基氯化铵、二甲基二乙基溴化铵、三乙基叔丁基溴化铵中的至少一种，阳离子表面活性剂的加入量优选为叶黄素油脂质量的1.5～2.5％。

[0011] 本发明方法通过在反应物中添加阳离子表面活性剂，特别是溴化铵型阳离子表面活性剂，出人意料地可以使皂化反应过程中生成的阴离子表面活性剂棕榈酸盐失活，反应液不会变得粘稠，流动性依然较好，使得皂化反应可以更为快速、更为完全的进行，一般在7～8小时即可完成皂化反应，反应程度高达85～99％。通过控制阳离子表面活性剂的量，可以使反应完成后的反应液具有一定的乳化效果，可直接进行喷雾干燥，有效地降低了能耗，节约了生产成本。

具体实施方式

[0012] 一种叶黄素油脂的皂化方法，包括将叶黄素油脂、水混合、强碱和阳离子表面活性剂混合，之后加热皂化即可。

[0013] 一种叶黄素油脂的皂化方法，包括将叶黄素油脂、水混合和强碱混合，加热皂化，在皂化的过程添加阳离子表面活性剂。

[0014] 优选的，水的加入量为叶黄素油脂质量的30～50％。作为本领域技术人员的基本常识，也可以对水的加入量进行合理的调节。

[0015] 强碱为NaOH、KOH中的至少一种，优选的，强碱的加入量为叶黄素油脂质量的11～13％。作为本领域技术人员的基本常识，也可以对强碱的加入量进行合理的调节，并混合使用不同的强碱。

[0016] 阳离子表面活性剂优选为溴化铵型阳离子表面活性剂，优选为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三甲基叔丁基溴化铵、三甲基叔丁基氯化铵、二甲基二乙基溴化铵、三乙基叔丁基溴化铵中的至少一种，阳离子表面活性剂的加入量优选为叶黄素油脂质量的1.5～2.5％。本领域的技术人员，也可以根据具体情况，对其加入量进行适当的调整。

[0017] 下面结合实施例，进一步说明本发明。

[0018] 实施例1

[0019] 取100克的叶黄素油脂，加30克去离子水和11克的KOH，1.5克的四丁基溴化铵，加热到80℃反应7小时，总的叶黄素含量为93.3％(HPLC)，黄体素占88.5％，玉米黄质占4.8％。还剩0.7％(HPLC)的油脂未皂化。

[0020] 实施例2

[0021] 取100克的叶黄素油脂，加50克去离子水和13克的NaOH，2.5克的三甲基叔丁基溴化铵，加热到60℃反应8小时，总的叶黄素含量为93.0％(HPLC)，黄体素占88.2％，玉米黄质占4.8％。还剩1％(HPLC)的油脂未皂化。

[0022] 实施例3

[0023] 取100克的叶黄素油脂，加30克去离子水和11克的NaOH，1.5克的四丁基氯化铵，加热到80℃反应7小时，总的叶黄素含量为80.3％(HPLC)，黄体素占75.8％，玉米黄质占4.5％。还剩13.7％(HPLC)的油脂未皂化。

[0024] 实施例4

[0025] 取100克叶黄素油脂，加40克去离子水和13克的KOH，2克的三甲基叔丁基氯化铵，加热到70℃反应7小时，总的叶黄素含量为81.3％(HPLC)，黄体素占76.9％，玉米黄质占4.4％。还剩12.7％(HPLC)的油脂未皂化。

[0026] 实施例5

[0027] 取100克的叶黄素油脂，加30克去离子水和12克的KOH，1.5克的二甲基二乙基溴化铵，加热到80℃反应7小时，总的叶黄素含量为82.5％(HPLC)，黄体素占78.5％，玉米黄质占4.0％。还剩12.5％(HPLC)的油脂未皂化。