一种地黄叶总苷浸膏干燥物的制备方法

摘要

本发明提供一种地黄叶总苷浸膏干燥物的制备方法，是采用微波干燥机，在真空条件下对地黄叶浸膏进行干燥，地黄叶浸膏吸收微波能后，水分蒸发被真空抽出，整个干燥过程时间短，环境温度较低，所得干燥物为一种孔隙均匀、疏松的介质，具有颜色较浅、水分含量低、溶解性好等优点。本发明方法操作过程时间短，清洗方便，利于进行多批次、多品种生产，且符合GMP要求。本发明使干燥过程不同时间段自动选择微波干燥功率对浸膏进行干燥，同时干燥时实现真空度在线可调，得到的地黄叶总苷浸膏干燥产品，质量较普通真空热风烘箱法有较大提高，有利于后续制剂操作，且干燥时间大大缩短，降低了劳动强度，提高生产效率。

权利要求

1.一种地黄叶总苷浸膏干燥物的制备方法，采用KMZ-2000型微波真空干燥机，该干燥机主要包括真空度表(1)、干燥机门盖(2)、微波发生器(3)、转篮(4)、盛料盘(5)、冷凝器(6)、冷却水进水管(7)和冷却水出水管(8)、真空度调节功能模块(9)、功率程序设计功能模块(10)、间歇比时间设定模块(11)、转轴(12)和真空泵开关(13)，其特征在于，通过以下技术方案实现：取待干燥的含水量为45％～75％的地黄叶总苷浸膏装入盛料盘(5)中，然后将盛料盘放入所述微波真空干燥机的转篮(4)中，关闭并锁紧干燥机门盖(2)，开启真空泵冷却水，当PLC控制面板显示“可以开机”时，开启真空泵开关(13)，当真空度表(1)读数到达设定真空度数值-0.09～-0.08MPa后，开启冷凝器(6)上的冷却水进水管(7)和冷却水出水管(8)的阀门，再开启微波发生器(3)，到达设定时间8～32min后取出盛料盘(5)，将干燥物刮下收集后密封储存，地黄叶浸膏干燥物的含水率低于5.0％时为合格；所述盛料盘(5)中控制浸膏铺设厚度不超过盛料盘高度的1/3，微波发生器(3)的微波功率的调节范围为

50W-3000W，地黄叶总苷浸膏的载样量选为50g～150g，转篮(4)的转速为10转/分钟-90转/分钟。

2.根据权利要求1所述的一种地黄叶总苷浸膏干燥物的制备方法，其特征在于，微波开关间歇比为1～4。

说明书

一种地黄叶总苷浸膏干燥物的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于中药浸膏干燥技术领域，涉及一种地黄叶总苷浸膏干燥物的制备方法，通过该方法获得的地黄叶总苷浸膏干燥物具有含水率低、溶解性好、呈多孔疏松状等特点，产品质量较真空热风烘箱法有很大提高。

背景技术

[0002] 地黄叶为玄参科植物地黄(Rehmannia glutinosa Libosch)的干燥叶。地黄叶主产于河南省怀庆地区，在我国陕西、河北等地也有野生和栽培。现代药理学研究表明，地黄叶中所含主要成分是地黄叶总苷，具有滋阴补肾，凉血活血，摄精止血等功效，可用于治疗蛋白尿、血尿、慢性肾小球肾炎等疾病。地黄叶总苷浸膏的干燥是地黄叶总苷制剂生产过程中关键环节之一，对产品质量有较大的影响。目前地黄叶总苷浸膏的干燥方法主要有真空低温干燥和喷雾干燥。专利200610021877.4“地黄叶提取物及其制备方法和用途、用该提取物制备的药物”采用喷雾干燥和真空热风烘箱法进行干燥，200610104355.0“地黄叶中具有治疗慢性肾小球肾炎作用的毛蕊花糖苷的制备工艺”，采用低温真空烘箱干燥法。其中喷雾干燥方法干燥温度高，所得干粉致密而水溶性差，且颜色较深，药效成分损失较大，由于部分干燥物会粘附于喷雾干燥机内壁上，因此该法收率较低。真空热风烘箱法干燥温度较低，但其干燥时间过长，且干燥产物易结块，水溶性差，质量不稳定，生产效率低。这些方法存在的缺点，对地黄叶总苷制剂产品的质量和疗效具有较大影响。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于针对目前地黄叶总苷浸膏干燥产品质量差的问题，提供一种地黄叶总苷浸膏干燥物制备方法，通过以下技术方案实现：

[0004] 本发明的设备采用KMZ-2000型微波真空干燥机，该干燥机包括真空度表、干燥机门盖、微波发生器、转篮、盛料盘、冷凝器、冷却水进水管和冷却水出水管、真空度调节功能模块、功率程序设计功能模块、间歇比时间设定模块、转轴和真空泵开关等主要部件；

[0005] 取待干燥的含水量为45％～75％的地黄叶总苷浸膏装入盛料盘中，控制浸膏铺设厚度不超过盛料盘高度的1/3，然后将盛料盘放入微波干燥机的转篮中，关闭并锁紧干燥机门盖，开启真空泵冷却水，当PLC控制面板显示“可以开机”时，开启真空泵开关，当真空度表读数到达设定真空度数值-0.09～-0.08MPa后，开启冷凝器上的冷却水进水管和冷却水出水管上的阀门，然后开启微波发生器，到达设定时间8～32min后取出盛料盘，将干燥物刮下收集后密封储存，地黄叶浸膏干燥物的含水率低于5.0％时为合格。发明中所述的微波发生器的功率可通过程序设计功能模块进行设置，微波功率的调节范围为50W-3000W，使干燥过程不同时间段自动选择微波干燥功率对浸膏进行干燥，同时干燥时真空度可通过真空度调节功能模块进行设定从而实现真空度在线可调。地黄叶浸膏的载样量选为50g～150g，最佳载样量为70g。转篮的转速选为10转/分钟-90转/分钟，最佳转速为90转/分钟。间歇比为1～4，最佳间歇比为3，间歇比是指微波开启时间ON与关闭时间OFF的比值。

[0006] 本发明采用的微波真空干燥方法，加热时间短，加热整体性比较均匀，而且环境温度低于80℃，加热速度快，有效节约能源达三分之二以上。本方法加热是选择性加热，它只对吸收微波的物料直接加热，所以环境热损耗低、无污染；整个干燥过程实现了全自动控制，不仅降低劳动强度，提高生产效率，而且也符合现代化药品生产管理的GMP要求。本发明提供的方法所得地黄叶总苷浸膏干燥物为一种多孔、疏松的介质，具有色泽浅、水分含量低、溶解性好的优点，是一种较为理想的地黄叶总苷浸膏干燥工艺。与现有的地黄叶总苷浸膏干燥方法相比，本发明的有益效果是：

[0007] (1)在真空条件下利用微波能对地黄叶总苷浸膏进行干燥，整个干燥过程环境温度低、干燥时间短，可以最大限度的保持物料的物性，通过该方法得到的干燥物具有色泽浅、水分含量低、多孔疏松、溶解性好的特点。

[0008] (2)所得多孔疏松的干燥物有一定程度的结晶效应，粉碎后粉末的流动性很好，可以直接压片或者灌装胶囊；同时由于干燥物具有微观的多孔疏松结构，其速溶性较好，有利于与辅料混合均匀。

[0009] (3)该方法干燥时间极短，干燥速度快，为真空传导型加热干燥器数十倍；且干燥过程物料一直处于转动状态，干燥十分均匀，不会产生内生外焦的现象。

[0010] (4)该方法采用的微波能是一直选择性加热方法，物料内部的水分能强烈地吸收微波能，而物料本身吸收较少，因此物料本身温度不高，大大提高了药效成分保留率。

[0011] (5)该方法所采用的设备具备冷凝功能，使微波干燥过程产生的水蒸气及时被冷凝后排出，防止水蒸气在腔体内凝结成雾水影响干燥效果。同时具备微波功率渐变可调和真空度可调功能，针对不同品种的干燥对象选择不同的真空度和微波功率程序，不仅扩大了该方法的适用范围，同时可提高干燥产物质量。

[0012] (6)该方法所用设备体积小，占地面积小，操作简便，且易于清洗，符合GMP要求。由于干燥时间短、清洗方便，特别适合多批次连续生产。

附图说明

[0013] 图1为本发明的设备结构示意图。

具体实施方式

[0014] 本发明结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

[0015] 实施例1：

[0016] 参见图1，本发明的设备采用KMZ-2000型微波真空干燥机，该干燥机包括真空度表1、干燥机门盖2、微波发生器3、转篮4、盛料盘5、冷凝器6、冷却水进水管7和冷却水出水管8、真空度调节功能模块9、功率程序设计功能模块10、间歇比时间设定模块11、转轴12和真空泵开关13等主要部件；

[0017] 取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏100g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为50转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为20min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为1KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为7.24％，干燥速度为0.122kg/h。功率太低，产物含水率较高，不合格。

[0018] 实施例2：

[0019] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏100g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为50转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为20min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为1.72％，干燥速度为0.132kg/h。生产能力较实施例1有所提高，含水率较实施例1大幅度下降。

[0020] 实施例3：

[0021] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏100g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为50转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为20min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为3KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为0.38％，干燥速度为0.134kg/h。生产能力较实施例2有所提高，含水率较实施例2有所下降。

[0022] 实施例4：

[0023] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏50g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为70转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为8min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管7上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为6.18％，干燥速度为0.155kg/h。

[0024] 实施例5：

[0025] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏50g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为70转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为32min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为2.26％，干燥速度为0.041kg/h。

[0026] 实施例6：

[0027] 设备同实施例1，取初始含水量为55％的地黄叶总苷浸膏50g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为90转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为2.32％，干燥速度为0.055kg/h。

[0028] 实施例7：

[0029] 设备同实施例1，取初始含水量为65％的地黄叶总苷浸膏50g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为90转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为2.71％，干燥速度为0.054kg/h。

[0030] 实施例8：

[0031] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏70g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为90转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为1.64％，干燥速度为0.077kg/h。生产能力较实施例7有所提高。

[0032] 实施例9：

[0033] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏150g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为90转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为1.07％，干燥速度为0.167kg/h。生产能力较实施例8有所提高。

[0034] 实施例10：

[0035] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏50g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为10转/分钟，真空度为-0.09Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为2.81％，干燥速度为0.054kg/h。含水率较实施例6有所增加。

[0036] 实施例11：

[0037] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏50g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为10转/分钟，真空度为-0.08Mpa，采用不间断加热模式，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.08Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为4.76％，干燥速度为0.041kg/h。干燥产物汗水率较实施例10有所增加而干燥速度有所下降。

[0038] 实施例12：

[0039] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏70g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为10转/分钟，真空度为-0.09Mpa，间歇比为1(ON 30s，OFF 30s)，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为1.64％，干燥速度为0.077kg/h。

[0040] 实施例13：

[0041] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏70g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为10转/分钟，真空度为-0.09Mpa，间歇比为3(ON 45s，OFF 15s)，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.09Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。调节微波功率为2KW进行干燥，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为1.48％，干燥速度为0.084kg/h。

[0042] 实施例14：

[0043] 设备同实施例1，取初始含水量为45％的地黄叶总苷浸膏50g装入盛料盘5内，铺匀后放入微波干燥机的转篮4中，设定转篮4转速为10转/分钟，真空度为-0.09Mpa，干燥时间为24min。关闭并锁紧干燥机门盖2，开启真空泵冷却水，再开启真空泵，当真空度表1读数到达-0.08Mpa后，开启冷凝器6上的冷却水进水管7和冷却水出水管8上的阀门。采用微波功率渐变模式进行干燥(0-18min，2KW；18-24min，1KW)，到达设定时间后，放空，取出盛料盘5，收集干燥物。参照《中国药典》2005版中水分测定法第一法测定，所制备的地黄叶总苷浸膏干燥物含水率为3.26％，干燥速度为0.048kg/h。