一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统及方法

摘要

本发明涉及制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统，还涉及制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法。本发明的连续脱醇系统包括降膜蒸发器和刮板蒸发器。本发明的连续脱醇方法采用降膜蒸发器进行一次脱醇，采用刮板蒸发器进行二次脱醇。本发明解决了现有技术中的脱醇系统及脱醇方法生产出的烷基糖苷残醇量高，色泽深的技术问题。

权利要求

1.一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统，其特征在于，包括：第一管道；

降膜蒸发器，所述降膜蒸发器的料液进口与粗苷储罐通过所述第一管道连接；

第一输送泵，所述第一输送泵设置在所述第一管道上；

第二管道；

第三管道；

刮板蒸发器，所述刮板蒸发器的料液进口与所述降膜蒸发器的浓缩液出口通过所述第二管道连接，所述刮板蒸发器的浓缩液出口与漂色釜通过所述第三管道连接；

第二输送泵，所述第二输送泵设置在所述第二管道上；

方向控制阀，所述方向控制阀设置在所述第三管道上；

第三输送泵，所述第三输送泵设置在所述第三管道上，位于所述刮板蒸发器与所述方向控制阀之间；

第四管道；

第一冷凝器，所述第一冷凝器的气体入口与所述降膜蒸发器的二次气体出口通过所述第四管道连接；

第五管道；

第一醇储罐，所述第一醇储罐与所述第一冷凝器的冷凝液出口通过所述第五管道连接；

第六管道；

第一真空机组，所述第一真空机组与所述第一冷凝器的真空接口通过所述第六管道连接；

第七管道；

第二冷凝器，所述第二冷凝器的气体入口与所述刮板蒸发器的二次气体出口通过所述第七管道连接；

第八管道；

第二醇储罐，所述第二醇储罐与所述第二冷凝器的冷凝液出口通过所述第八管道连接；

第九管道；

第二真空机组，所述第二真空机组与所述第二冷凝器的真空接口通过所述第九管道连接。

2.一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法，其特征在于，所述连续脱醇方法是采用如权利要求1所述的制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统进行的，其包括以下步骤：a)、将粗苷连续通入降膜蒸发器中进行一级脱醇，将所述一次脱醇生成的醇蒸汽通入第一冷凝器冷凝得到冷凝醇，回收所述冷凝醇，同时采用第一真空机组对所述降膜蒸发器和所述第一冷凝器抽真空的步骤；所述粗苷是指制备烷基糖苷过程中烷基糖苷和多余脂肪醇的混合物；

b)、将一级脱醇后的粗苷连续通入刮板蒸发器中进行二次脱醇，得到烷基糖苷成品，将所述二次脱醇生成的醇蒸汽通入第二冷凝器冷凝得到冷凝醇，回收所述冷凝醇，同时采用第二真空机组对所述刮板蒸发器和所述第二冷凝器抽真空的步骤。

3.根据权利要求2所述的一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法，其特征在于：所述一级脱醇脱除65～85wt%的醇，剩余的醇在二次脱醇中基本脱除，得到的烷基糖苷产品中残醇量低于0.5wt%。

4.根据权利要求2所述的一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法，其特征在于：所述粗苷为C8～10的粗苷，所述粗苷的进料温度为75～85℃，进料流量为600～900kg/h，所述一级脱醇的温度为100～200℃，绝对压力为20～2mmHg，停留时间5s～10s；所述二级脱醇的温度为150～240℃，绝对压力为5～0.1mmHg，停留时间3s～5s。

说明书

一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及制备烷基糖苷过程中的脱醇系统，还涉及制备烷基糖苷过程中的脱醇方法。

背景技术

[0002] 目前，生产烷基糖苷(APG)的技术路线主要是转糖苷化法(又称两步法或缩醛交换法)和直接糖苷化法(又称一步法或直接法)。目前先进的生产烷基糖苷技术是“直接法”技术，该技术是在一定的温度、真空(压力)及酸催化剂存在下，使中长链的C8-18脂肪醇与葡萄糖直接进行固/液相反应而制备出烷基糖苷。反应原理是葡萄糖环上的半缩醛羟基与脂肪醇羟基的缩醛化过程。在烷基糖苷的制备过程中，为了得到糖聚合度适宜的烷基糖苷产品，脂肪醇往往大大过量使用，这样反应结束后制备出的烷基糖苷实际上是烷基糖苷和多余脂肪醇的混合物(简称粗苷)，所以为了得到高纯度的烷基糖苷，就需要从烷基糖苷混合物中脱除多余的脂肪醇。

[0003] 目前的脱醇方法有釜式减压蒸馏、刮板蒸发器及现代的分子蒸馏等。现有技术中，对粗苷的脱醇，常采用釜式蒸馏塔减压蒸馏的方法，这种方法的缺点是停留时间长，副反应多，得到的产品色泽深，残醇量大于1wt％，且无法实现连续蒸馏。

[0004] 本案发明人曾采用刮板式蒸发器对粗苷进行脱醇，利用刮板式蒸发器能实现连续蒸馏，但处理量有限，若烷基糖苷产品残醇要达到低于1wt％的指标时，处理量将更小。为了获得低残醇的产品，需要面积很大的刮板蒸发器，从而刮板蒸发器的体积、重量很大，造价很高。总的来讲，因结构的原因，同样面积的降膜蒸发器，体积小于刮板式蒸发器而处理量却大于刮板式蒸发器；但是，降膜蒸发器因其自身结构的原因，无法获得残醇量低于1wt％的烷基糖苷产品，最佳只能获得残醇为3～5wt％的烷基糖苷产品。

[0005] 公开号为CN1315327A，公开日为2001年10月3日的中国发明专利申请公开了一种用于制备烷基糖苷的除醇方法，该方法将反应生成的烷基糖苷直接进入分子蒸馏设备中蒸馏，分子蒸馏设备的真空度保持在0.90～0.01KPa，蒸馏温度为100℃～180℃，蒸出过量的高级脂肪酸，蒸馏时间控制在蒸至不出料为止。该专利申请还披露，在使用分子蒸馏设备脱醇之前，可以将烷基糖苷先经过普通的蒸发设备蒸发掉部分醇。这种方法虽然能实现连续蒸馏，但是处理量不大。因为烷基糖苷粘度大，是热敏性物质，所以采用分子蒸馏设备容易产生结焦，结焦堆积后，很难清洗。

[0006] 公开号为CN1050543A，公开日为1991年4月10日的中国发明专利申请公开了一种从烷基糖苷和产生该烷基糖苷时未反应醇的混合物中，通过蒸馏除去最高30个碳原子、尤其是8-18个碳原子的醇的方法，醇分两步被除去，其特征在于，第一步使用降膜蒸发器，第二步使用薄层蒸发器。在该发明中，降膜蒸发器的贮液槽温度在100-220℃之间，尤其是在140-180℃之间；操作压力在1-20mbar，尤其是在3-10mbar。薄层蒸发器的贮液槽温度在120-250℃之间，尤其是在160-230℃之间；操作压力在0.1-5mbar之间，尤其是在0.5-1.5mbar。降膜蒸发器的操作参数以这样一种方式调节，即，使其出口处得到的醇浓度在10-50％(重量)之间，尤其是在20-30％(重量)之间。薄层蒸发器的操作参数以这样一种方式调节，即，使其出口处获得的醇浓度在0.1-10％(重量)之间，尤其是在0.3-3％(重量)之间。

发明内容

[0007] 本发明的第一方面目的在于提出一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统，该连续脱醇系统用于脱醇，得到的产品残醇量低，且停留时间短、得到的产品色泽好，能避免结焦问题。

[0008] 本发明通过以下技术方案解决上述技术问题，达到本发明的目的。

[0009] 一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统，包括：

[0010] 第一管道；

[0011] 降膜蒸发器，所述降膜蒸发器的料液进口与粗苷储罐通过所述第一管道连接；

[0012] 第一输送泵，所述第一输送泵设置在所述第一管道上；

[0013] 第二管道；

[0014] 第三管道；

[0015] 刮板蒸发器，所述刮板蒸发器的料液进口与所述降膜蒸发器的浓缩液出口通过所述第二管道连接，所述刮板蒸发器的浓缩液出口与漂色釜通过所述第三管道连接；

[0016] 第二输送泵，所述第二输送泵设置在所述第二管道上；

[0017] 方向控制阀，所述方向控制阀设置在所述第三管道上；

[0018] 第三输送泵，所述第三输送泵设置在所述第三管道上，位于所述刮板蒸发器与所述方向控制阀之间。

[0019] 本发明采用降膜蒸发器进行一次脱醇，采用刮板蒸发器进行二次脱醇，能实现连续脱醇。采用降膜蒸发器最大的优点是停留时间短，温度相对釜式蒸馏低，效率相对釜式蒸馏高，能减少副反应，从而使产品不易变色。采用刮板蒸发器最大的优点是停留时间短，温度相对釜式蒸馏低，效率相对釜式蒸馏高，能减少副反应，因为刮板能将结焦刮下，所以不易产生结焦。本发明的连续脱醇系统可用于一步法中的脱醇步骤，也可用于两步法中的脱醇步骤。本发明中的降膜蒸发器对粗苷进行一次脱醇，脱去大部分的醇，提高后续刮板蒸发器二次脱醇的效率，一次脱醇后的粗苷再经刮板蒸发器二次脱醇，利用刮板脱醇器优良的脱醇能力基本脱除剩余的醇。利用本发明的连续脱醇系统对粗苷脱醇，可以得到残醇量低于0.5wt％的烷基糖苷产品，且色泽不高于5Hazen。

[0020] 第一个优选的技术方案是，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统还包括第四管道、第一冷凝器、第五管道、第一醇储罐；所述第一冷凝器的气体入口与所述降膜蒸发器的二次气体出口通过所述第四管道连接；所述第一冷凝器的冷凝液出口与所述第一醇储罐通过所述第五管道连接。这样可以对醇蒸汽冷凝，实现醇的回收。进一步，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统还包括第六管道、第一真空机组；所述第一真空机组与所述第一冷凝器的真空接口通过所述第六管道连接。这样可以确保降膜蒸发器和第一冷凝器的真空度。

[0021] 第二个优选的技术方案是，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统还包括第七管道、第二冷凝器、第八管道、第二醇储罐；所述第二冷凝器的气体入口与所述刮板蒸发器的二次气体出口通过所述第七管道连接；所述第二冷凝器的冷凝液出口与所述第二醇储罐通过所述第八管道连接。这样可以对醇蒸汽冷凝，实现醇的回收。进一步，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统还包括第九管道、第二真空机组；所述第二真空机组与所述第二冷凝器的真空接口通过所述第九管道连接。这样可以确保刮板蒸发器和第二冷凝器的真空度。

[0022] 本发明的第二方面目的在于提出一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法，该连续脱醇方法解决了现在的脱醇方法得到的烷基糖苷残醇量高，色泽深的问题。

[0023] 一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法，包括以下步骤：

[0024] a)、将粗苷连续通入降膜蒸发器中进行一级脱醇；

[0025] b)、将一级脱醇后的粗苷连续通入刮板蒸发器中进行二次脱醇，得到烷基糖苷成品。

[0026] 一级脱醇是为了脱除65～85wt％的醇，二次脱醇是为了基本脱除剩余的醇，使残醇量低于0.5wt％。

[0027] 第一个优选的技术方案是，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法中，所述粗苷为 的粗苷，所述粗苷的进料温度为75～85℃，进料流量为600～900kg/h，所述一级脱醇的温度为100～200℃，绝对压力为20～2mmHg，停留时间5s～10s；所述二级脱醇的温度为150～240℃，绝对压力为5～0.1mmHg，停留时间3s～5s。

[0028] 第二个优选的技术方案是，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法还包括所述步骤a)的后续步骤，所述步骤a)的后续步骤是将所述一次脱醇生成的醇蒸汽通入第一冷凝器冷凝得到冷凝醇，回收所述冷凝醇的步骤。这样就实现了醇的回收。

[0029] 进一步，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法还包括在所述步骤a)和所述步骤a)的后续步骤进行的同时，采用第一真空机组对所述降膜蒸发器和所述第一冷凝器抽真空的步骤。这样就实现了保证所述降膜蒸发器和所述第一冷凝器的真空度。

[0030] 第三个优选的技术方案是，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法还包括所述步骤b)的后续步骤，所述步骤b)的后续步骤是将所述二次脱醇生成的醇蒸汽通入第二冷凝器冷凝得到冷凝醇，回收所述冷凝醇的步骤。这样就实现了醇的回收。

[0031] 进一步，该制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法还包括在所述步骤b)和所述的步骤b)的后续步骤进行的同时，采用第二真空机组对所述刮板蒸发器和所述第二冷凝器抽真空的步骤。这样就实现了保持所述刮板蒸发器和所述第二冷凝器的真空度。

[0032] 本发明实现了粗苷连续化脱醇，并且得到的成品烷基糖苷残醇低于0.5wt％且色泽不高于5Hazen。

附图说明

[0033] 图1是具体实施方式中所述的制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统的示意图。

具体实施方式

[0034] 下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。

[0035] 参见图1。一种制备烷基糖苷过程中的脱醇系统，包括：降膜蒸发器11、刮板蒸发器12、第一冷凝器13、第一真空机组(图中未示出)、第二冷凝器14、第二真空机组(图中未示出)、各连接管道以及设置在各连接管道上的输送泵。

[0036] 降膜蒸发器11采用单效降膜蒸发器。降膜蒸发器11的料液进口与粗苷储罐21通过第一管道31连接，第一管道31上设置有第一输送泵41。通过一步法或两步法反应制得的粗苷集中存储在粗苷储罐21中，粗苷通过第一管道31被第一输送泵41泵送入降膜蒸发器11进行一次脱醇。降膜蒸发器11的浓缩液出口通过第 管道32连接刮板蒸发器12的料液进口，在第二管道32上设置有第二输送泵42，一级脱醇后的料液从降膜蒸发器11的浓缩液出口通过第二管道32被第二输送泵42泵送入刮板蒸发器12进行二次脱醇。刮板蒸发器12的浓缩液出口通过第三管道33与漂色釜(图中未示出)连接，在第三管道33上设置有第三输送泵43，在第三输送泵43和漂色釜之间的第三管道33上，还设置有方向控制阀(图中未示出)，方向控制阀优选为单向阀，方向控制阀在此处的作用是防止空气跑入本发明的脱醇系统破坏真空。二次脱醇后得到的烷基糖苷成品从刮板蒸发器12的浓缩液出口通过刮板蒸发器12和第三输送泵43之间的第三管道33，被第三输送泵43泵送入第三输送泵43和方向控制阀之间的第三管道33，然后经过方向控制阀，方向控制阀和漂色釜之间的第三管道33，进入漂色釜进行漂白。

[0037] 降膜蒸发器11的二次气体出口通过第四管道34连接第一冷凝器13的气体入口，降膜蒸发器11中产生的醇蒸汽从降膜蒸发器11的二次气体出口通过第四管道34进入第一冷凝器13进行冷凝形成冷凝醇。第一冷凝器13的冷凝液出口通过第五管道35连接第一醇储罐(第一醇储罐为真空罐，图中未示出)。冷凝醇从第一冷凝器13的冷凝液出口通过第五管道35送入第一醇储罐。第一冷凝器13的真空接口通过第六管道36连接第一真空机组(图中未示出)。第一真空机组将空气及未冷凝的醇蒸汽排出本发明的脱醇系统，保证降膜蒸发器11和第一冷凝器13的真空度。

[0038] 刮板蒸发器12的二次气体出口通过第七管道37连接第二冷凝器14的气体入口，刮板蒸发器12中产生的醇蒸汽从刮板蒸发器12的二次气体出口通过第七管道37进入第二冷凝器14进行冷凝形成冷凝醇。第二冷凝器14的冷凝液出口通过第八管道38连接第二醇储罐(第二醇储罐为真空罐，图中未示出)。冷凝醇从第二冷凝器14的冷凝液出口通过第八管道38送入第二醇储罐。第二冷凝器14的真空接口通过第九管道39连接第二真空机组(图中未示出)。第二真空机组将空气及未冷凝的醇蒸汽排出本发明的脱醇系统，保证刮板蒸发器12和第二冷凝器14的真空度。

[0039] 一种制备烷基糖苷过程中的连续脱醇方法，包括以下步骤：

[0040] 1)、将75～85℃的C8～10的粗苷以600～900kg/h的进料流量连续通入降膜蒸发器中进行一级脱醇；一级脱醇的温度为100～200℃，绝对压力为20～2mmHg，停留时间5s～10s；将一次脱醇生成的醇蒸汽通入第一冷凝器冷凝得到冷凝醇(冷凝温度最好控制在100℃以内，温度高有利于回用醇时热量的再利用，节约能源)，然后回收冷凝醇；整个过程中，采用第一真空机组对降膜蒸发器和第一冷凝器抽真空；

[0041] 2)、将一级脱醇后的粗苷连续通入刮板蒸发器中进行二次脱醇，得到烷基糖苷成品；二级脱醇的温度为150～240℃，绝对压力为5～0.1mmHg，停留时间3s～5s；将 次脱醇生成的醇蒸汽通入第 冷凝器冷凝得到冷凝醇(冷凝温度最好控制在100℃以内)，然后回收冷凝醇；整个过程中，采用第二真空机组对刮板蒸发器和第二冷凝器抽真空。

[0042] 使用本发明的连续脱醇系统，利用本发明的连续脱醇方法进行脱醇时，一开始，本连续脱醇系统中的各设备均未启动，第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵均关闭。先开启第一真空机组和第二真空机组，将空气排空，使降膜蒸发器和刮板蒸发器中的真空度符合要求；向降膜蒸发器和刮板蒸发器的热油管道中输入热油，使降膜蒸发器和刮板蒸发器中的温度符合要求。接着开启第一冷凝器、第二冷凝器，然后开启第一输送泵，第二输送泵、第三输送泵，本连续脱醇系统开始工作。脱醇完成后，依顺序关闭各设备和输送泵即可。

[0043] 粗苷的制备方法可参照授权公告号为CN1305886C，授权公告日为2007年3月21日的中国发明专利。具体来说，以下实施例中的粗苷，依照如下方法制备得到：

[0044] 2M3反应釜中加入天然脂肪醇C8～10醇(符合中华人民共和国国家标准GB/16451-1996)550kg，通氮气、开启搅拌和外循环泵，一次性加入无水葡萄糖150kg、对甲苯磺酸催化剂1kg。在压力25mmHg和120℃下反应3h，降温至80℃，加入MgO与NaOH的混合物270g，调pH值至8，得到C8～10的粗苷。各反应釜中的粗苷集中储存在粗苷储罐。

[0045] 实施例1

[0046] 在本实施例中，向制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统中连续通入进料温度为75～85℃的C8～10的粗苷，流量为800kg/h，一级脱醇的温度为130℃，绝对压力为10mmHg，停留时间为10s；二级脱醇的温度为160℃，绝对压力为0.5mmHg，停留时间为5s；进料时间持续4h，最终得到固含量为50％的烷基糖苷240kg，取样，采用GB/T19464-2004方法检测得其中残醇含量为0.5％，色泽5Hazen。

[0047] 实施例2

[0048] 在本实施例中，向制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统中连续通入进料温度为75～85℃的C8～10粗苷700kg/h，一级脱醇的温度为128℃，绝对压力为9mmHg，停留时间为
8s；二级脱醇的温度为165℃，绝对压力为1mmHg，停留时间为4s。进料时间持续4h，最终得到固含量为50％的烷基糖苷210kg，取样，采用GB/T19464-2004方法检测得其中残醇含量为0.5％，色泽3Hazen。

[0049] 实施例3

[0050] 在本实施例中，向制备烷基糖苷过程中的连续脱醇系统中连续通入进料温度为75～85℃的 粗苷600kg/h，一级脱醇的温度为125℃，绝对压力为8mmHg，停留时间为
5s；级脱醇的温度为170℃，绝对压力为1mmHg，停留时间为4s。进料时间4h，得到固含量为50％的烷基糖苷180kg，取样，采用GB/T19464-2004方法检测得其中残醇含量为0.5％，色泽4Hazen。

[0051] 本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。