熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法

摘要

一种熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法，在坩埚中依次装入Ni总量的66～70%、C总量的16～20%、全部Co、全部Mo、全部Cr、剩余Ni，或将剩余Ni装入加料槽内；在加料槽中分隔装入C总量的16～20%、剩余C、V-Al、Al、Ti、CrB和Zr；精炼期加入C总量的16～20%，合金化期加入剩余C，待C全熔后，依次加入V-Al、Al和Ti，冷却处理后升温浇注。本发明的C加入技术能够使合金中的气体含量降低，从而降低铸件成型过程中因合金气体含量高导致的疏松等缺陷的出现，在保证C元素的脱氧作用充分发挥的前提下，实现合金元素的精确控制。

权利要求

1.一种熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法，其特征在于工艺过程如下：(1)装炉

在坩埚中由下至上，依次装入Ni总量的66～70％、C总量的16～20％、全部Co、全部Mo、全部Cr和剩余Ni，或将剩余Ni装入加料槽内；

在加料槽中分隔装入C总量的16～20％、剩余C、V-Al、Al、Ti、CrB和Zr；

(2)合金的熔化

采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度≤0.67Pa时，开始升温，控制升温速率为5～10℃/min，至炉料熔化；对于步骤(1)中将剩余Ni装入加料槽内的情况还包括当炉料熔化后，将加料槽内的Ni加入到坩埚中；

(3)合金的精炼

当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤1.33Pa时，以10～20℃/min的升温速率，升温至精炼温度1520～1540℃，精炼时间20～30min，精炼至第8～10min时加入C总量的

16～20％，

并缓慢倾动坩埚2～3次；

(4)合金的冷冻处理

精炼结束，停电降温至常温进行冷冻处理，时间20～25min；

(5)合金化

冷冻处理结束后，控制熔炼室的真空度≤0.67Pa，控制升温速率为15～20℃/min，冲开氧化膜，加合金元素，首先加入剩余C，待C全熔后，依次加入V-Al、Al和Ti，加完合金元素后升温至1500℃，保温5～8min并进行搅拌，期间倾动坩埚2～3次；

搅拌后停电停止加热7～8min，以降低合金液温度，并使熔渣上浮；

升温至1500℃，将CrB和Zr由加料槽加入，搅拌，倾动坩埚2～3次；

(6)冷却处理

停电停止加热20～30min；

(7)浇注

冷却结束后，控制升温速率为15～20℃/min，冲开氧化膜，温度达到1440～1460℃，进行浇注。

2.按照权利要求1所述的熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法，其特征在于步骤(5)中，添加Al过程时间为2～5min。

3.按照权利要求1所述的熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法，其特征在于步骤(7)中，浇注速率2～4kg/s。

说明书

熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法

技术领域

[0001] 本发明属于镍基合金技术领域，具体涉及熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法。

背景技术

[0002] 镍基合金熔炼过程中C元素的加入，均采用熔炼过程中部分C元素直接装入坩埚内，该部分C元素主要起到合金熔炼过程中的脱氧作用，有利于合金中气体的排除，降低合金中的气体含量。而当合金中含有Cr元素时，合金中的Cr元素首先装入坩埚内将与装入的C元素发生反应生成碳化物，从而降低合金中C的脱氧能力，如果装入坩埚中的C含量过高，将直接影响合金中C的化学成分的控制，增加成分控制难度。

发明内容

[0003] 针对目前镍基合金熔炼过程中C元素的加入技术存在的不足之处，本发明提供一种熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法，达到提高C元素控制精度的目的。 [0004] 本发明熔炼的镍基合金为K417G合金，其成分如表1所示。

[0005] 表1 K417G合金化学成分

[0006]

[0007] 本发明方法工艺过程如下。

[0008] （1）装炉

[0009] 在坩埚中由下至上，依次装入Ni总量的66～70%、C总量的16～20%、全部Co、全部Mo、全部Cr和剩余Ni，或将剩余Ni装入加料槽内。

[0010] 在加料槽中分隔装入C总量的16～20%、剩余C、V-Al、Al、Ti、CrB和Zr。 [0011] （2）合金的熔化

[0012] 采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度≤0.67Pa时，开始升温，控制升温速率为5～10℃/min，至炉料熔化。对于步骤(1)中将剩余Ni装入加料槽内的情况还包括当炉料熔化后，将加料槽内的Ni加入到坩埚中。

[0013] (3)合金的精炼

[0014] 当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤1.33Pa时，以10～20℃/min的升温速率，升温至精炼温度1520～1540℃，精炼时间20～30min，精炼至第8～10min时加入C总量的16～20％，并缓慢倾动坩埚2～3次，在高温高真空条件下进一步脱氧去气，去除有害杂质元素及实现合金均匀化。

[0015] (4)合金的冷冻处理

[0016] 精炼结束，停电降温至常温进行冷冻处理，时间20～25min。

[0017] (5)合金化

[0018] 冷冻处理结束后，控制熔炼室的真空度≤0.67Pa，控制升温速率为15～20℃/min，冲开氧化膜，加合金元素。首先加入剩余C，待C全熔后，依次加入V-Al、Al和Ti，添加Al过程时间为2～5min。

[0019] 加完合金元素后升温至1500℃，保温5～8min并进行搅拌，期间倾动坩埚2～3次，保证合金元素成分的均匀。

[0020] 搅拌后停电停止加热7～8min，以降低合金液温度，并使熔渣上浮。 [0021] 升温至1500℃，将CrB和Zr由加料槽加入，搅拌，倾动坩埚2～3次，使成分均匀。 [0022] (6)冷却处理

[0023] 停电停止加热20～30min。

[0024] (7)浇注

[0025] 冷却结束后，控制升温速率为15～20℃/min，冲开氧化膜，温度达到1440～1460℃，进行浇注，浇注速率2～4kg/s。

[0026] 本发明的C加入技术能够使合金中的气体含量降低，从而降低铸件成型过程中因合金气体含量高导致的疏松等缺陷的出现，提高铸件的合格率，同时本发明方法能够在保证C元素的脱氧作用充分发挥的前提下，确保合金对C元素含量的要求，实现合金元素的精确控制。用于K417G合金的生产，合金N及O的含量均≤10ppm。本发明方法可用于其它镍基合金的生产。

[0027] 具体实施方式

[0028] 以下实施例熔炼K417G合金采用的原材料应符合表2的要求。

[0029] 表2熔炼K417G合金采用的原材料

[0030]

[0031] 实施例1

[0032] 熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法工艺过程如下。

[0033] （1）装炉

[0034] 在坩埚中由下至上，依次装入Ni总量的68%、C总量的18%、全部Co、全部Mo、全部Cr和剩余Ni。

[0035] 在加料槽中分隔装入C总量的18%、剩余C、V-Al、Al、Ti、CrB和Zr。 [0036] （2）合金的熔化

[0037] 采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度≤0.67Pa时，开始升温，控制升温速率为7℃/min，至炉料熔化。

[0038] （3）合金的精炼

[0039] 当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤1.33Pa时，以15℃/min的升温速率，升温至精炼温度1530℃，精炼时间25min，精炼至第9min时加入C总量的18%，并缓慢倾动坩埚3次，在高温高真空条件下进一步脱氧去气，去除有害杂质元素及实现合金均匀化。

[0040] （4）合金的冷冻处理

[0041] 精炼结束，停电降温至常温进行冷冻处理，时间22min。

[0042] （5）合金化

[0043] 冷冻处理结束后，控制熔炼室的真空度≤0.67Pa，控制升温速率为18℃/min，冲开氧化膜，加合金元素。首先加入剩余C，待C全熔后，依次加入V-Al、Al和Ti，添加Al过程时间为3min。

[0044] 加完合金元素后升温至1500℃，保温6min并进行搅拌，期间倾动坩埚3次，保证合金元素成分的均匀。

[0045] 搅拌后停电停止加热7.5min，以降低合金液温度，并使熔渣上浮。 [0046] 升温至1500℃，将CrB和Zr由加料槽加入，搅拌，倾动坩埚3次，使成分均匀。 [0047] （6）冷却处理

[0048] 停电停止加热25min。

[0049] （7）浇注

[0050] 冷却结束后，控制升温速率为18℃/min，冲开氧化膜，温度达到1450℃，进行浇注，浇注速率3kg/s。

[0051] 实施例2

[0052] 熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法工艺过程如下。

[0053] （1）装炉

[0054] 在坩埚中由下至上，依次装入Ni总量的70%、C总量的20%、全部Co、全部Mo和全部Cr，将剩余Ni装入加料槽内。

[0055] 在加料槽中分隔装入C总量的20%、剩余C、V-Al、Al、Ti、CrB和Zr。 [0056] （2）合金的熔化

[0057] 采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度≤0.67Pa时，开始升温，控制升温速率为10℃/min，至炉料熔化。当炉料熔化后，将加料槽内的Ni加入到坩埚中。

[0058] （3）合金的精炼

[0059] 当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤1.33Pa时，以20℃/min的升温速率，升温至精炼温度1540℃，精炼时间20min，精炼至第10min时加入C总量的20%，并缓慢倾动坩埚2次，在高温高真空条件下进一步脱氧去气，去除有害杂质元素及实现合金均匀化。

[0060] （4）合金的冷冻处理

[0061] 精炼结束，停电降温至常温进行冷冻处理，时间25min。

[0062] （5）合金化

[0063] 冷冻处理结束后，控制熔炼室的真空度≤0.67Pa，控制升温速率为20℃/min，冲开氧化膜，加合金元素。首先加入剩余C，待C全熔后，依次加入V-Al、Al和Ti，添加Al过程时间为5min。

[0064] 加完合金元素后升温至1500℃，保温8min并进行搅拌，期间倾动坩埚2次，保证合金元素成分的均匀。

[0065] 搅拌后停电停止加热8min，以降低合金液温度，并使熔渣上浮。 [0066] 升温至1500℃，将CrB和Zr由加料槽加入，搅拌，倾动坩埚2次，使成分均匀。 [0067] （6）冷却处理

[0068] 停电停止加热30min。

[0069] （7）浇注

[0070] 冷却结束后，控制升温速率为20℃/min，冲开氧化膜，温度达到1460℃，进行浇注，浇注速率4kg/s。

[0071] 实施例3

[0072] 熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法工艺过程如下。

[0073] （1）装炉

[0074] 在坩埚中由下至上，依次装入Ni总量的66%、C总量的16%、全部Co、全部Mo、全部Cr和剩余Ni。

[0075] 在加料槽中分隔装入C总量的16%、剩余C、V-Al、Al、Ti、CrB和Zr。 [0076] （2）合金的熔化

[0077] 采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度≤0.67Pa时，开始升温，控制升温速率为5℃/min，至炉料熔化。

[0078] （3）合金的精炼

[0079] 当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤1.33Pa时，以10℃/min的升温速率，升温至精炼温度1520℃，精炼时间30min，精炼至第8min时加入C总量的16%，并缓慢倾动坩埚3次，在高温高真空条件下进一步脱氧去气，去除有害杂质元素及实现合金均匀化。

[0080] （4）合金的冷冻处理

[0081] 精炼结束，停电降温至常温进行冷冻处理，时间20min。

[0082] （5）合金化

[0083] 冷冻处理结束后，控制熔炼室的真空度≤0.67Pa，控制升温速率为15℃/min，冲开氧化膜，加合金元素。首先加入剩余C，待C全熔后，依次加入V-Al、Al和Ti，添加Al过程时间为2min。

[0084] 加完合金元素后升温至1500℃，保温5min并进行搅拌，期间倾动坩埚3次，保证合金元素成分的均匀。

[0085] 搅拌后停电停止加热7min，以降低合金液温度，并使熔渣上浮。 [0086] 升温至1500℃，将CrB和Zr由加料槽加入，搅拌，倾动坩埚3次，使成分均匀。 [0087] （6）冷却处理

[0088] 停电停止加热20min。

[0089] （7）浇注