一种制备无纺布专用乳胶漆的方法

摘要

本发明公开了一种制备无纺布专用乳胶漆的方法，属于化学领域，乳胶漆由丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、乙醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蒸馏水加工制成，制造成本低，且制造出来的乳胶漆不会对环境造成污染，具有广阔的市场前景，可在无纺布领域推广应用。

权利要求

1.一种制备无纺布专用乳胶漆的方法，其特征在于它是由丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、乙醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蒸馏水加工制成，其中乙醇的浓度为

95％，制造方法是：

(1)称取蒸馏水和乙醇的混合液作为溶剂，其中蒸馏水和乙醇的质量比为7∶3；

(2)称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯作为单体，单体总量与第一步得到的溶剂质量比为1∶1，其中各单体的质量比为丙烯酸丁酯∶甲基丙烯酸∶(丙烯腈+苯乙烯)＝75∶15∶10，丙烯腈∶苯乙烯＝1∶3，然后将这四种单体按质量比混合，记为溶液一；

(3)称取单体总量0.6％的过硫酸铵作为引发剂，将称取的引发剂加入到占单体总量

14％的水中溶解，得到过硫酸铵水溶液待用；

(4)称取单体总量0.2％的十二烷基硫酸钠作为乳化剂，将搅拌器放入四颈瓶中间的口中，将四颈瓶放在水浴锅中并固定，向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液一、第一步得到的溶剂、称取得到的乳化剂，然后搅拌均匀；

(5)将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中，搅拌均匀；

(6)将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连，打开搅拌器，水浴升温至65-75℃，搅拌乳化25-35分钟；

(7)将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中，继续升温至80℃，待85℃时保温；

(8)打开恒压滴液漏斗，将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中，并每隔

2-4分钟向四颈瓶滴加0.05毫升，直至滴加完毕，反应过程中温度控制在85℃±2℃；

(9)滴加完以后反应3-4小时，冷却至室温，得成品无纺布专用乳胶漆。

说明书

一种制备无纺布专用乳胶漆的方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学领域，具体涉及一种制备无纺布专用乳胶漆的方法。 [0002] 背景技术

[0003] 无纺布具有质轻膨松，透水、透气、外观多样，强度范围宽，手感可按用途要求变化，速干性，保温性及耐化学性等优良特点，被广泛用于工业过滤、土木工程、建筑材料、医疗用品、农业科学和劳动保护及公共用布等方面。生产无纺布需用大量的乳胶漆。传统的溶剂型乳胶漆中含有大量的有机挥发物(VOC)可造成自然界的光化学污染和臭氧层破坏，在环境意识和健康意识日益提高的今天，社会不只是关注于乳胶漆的功能和应用，对乳胶漆的环保问题的要求也愈加严格，无毒、无味和低VOC甚至“零VOC”的环保型乳胶漆越来越受欢迎，发展符合“环保、健康、安全”三大要求的环保型绿色乳胶漆已势在必行。相对于溶剂型乳胶漆，水性乳胶漆无疑是乳胶漆的一个发展趋势，它不但涂抹性能好，而且无毒、安全，不会对环境造成污染，但是由于目前市场上生产水性乳胶漆的设备复杂，成本较高，投资较大，因此制造出来的乳胶漆价格比较昂贵，不易得到推广应用。

[0004] 发明内容

[0005] 本发明解决的技术问题是，解决上述现有技术的不足，提供一种制造成本低，且不会对环境造成污染的制备无纺布专用乳胶漆及其制造方法。

[0006] 本发明的技术方案是，一种新型的制备无纺布专用乳胶漆，主要特点是，它是由丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、乙醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蒸馏水加工制成，其中乙醇的浓度为95％。

[0007] 其制造方法是：

[0008] (1)称取蒸馏水和乙醇的混合液作为溶剂，其中蒸馏水和乙醇的质量比为7∶3； [0009] (2)称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯作为单体，单体总量与第一步得到的溶剂质量比为1∶1，其中各单体的质量比为丙烯酸丁酯∶甲基丙烯酸∶(丙烯腈+苯乙烯)＝75∶15∶10，丙烯腈∶苯乙烯＝1∶3，然后将这四种单体按质量比混合，记为溶液一；

[0010] (3)称取单体总量0.6％的过硫酸铵作为引发剂，将称取的引发剂加入到占单体总量14％的水中溶解，得到过硫酸铵水溶液待用；

[0011] (4)称取单体总量0.2％的十二烷基硫酸钠作为乳化剂，将搅拌器放入四颈瓶中间的口中，将四颈瓶放在水浴锅中并固定，向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液一、第一步得到的溶剂、称取得到的乳化剂，然后搅拌均匀；

[0012] (5)将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中，搅拌均匀： [0013] (6)将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连，打开搅拌器，水浴升温至65-75℃，搅拌乳化25-35分钟；

[0014] (7)将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中，继续升温至80℃，待85℃时保温； [0015] (8)打开恒压滴液漏斗，将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中，并每隔2-4分钟向四颈瓶滴加0.05毫升，直至滴加完毕，反应过程中温度控制在85℃±2℃； [0016] (9)滴加完以后反应3-4小时，冷却至室温，得成品无纺布专用乳胶漆。 [0017] 本发明制造方法原理是利用自由基聚合反应，该反应始于引发剂分解而产 生的自由基，将一些带有极性基团的单体在自由基的作用下共聚成带有极性基团的高分子化合物，形成可溶性树脂。

[0018] 本反应采用自由基溶液聚合机理，如下所示：

[0019]

[0020] 链增长为头尾相接型，链终止可通过偶合，也可通过歧化。溶液聚合通常是间歇进行的，把单体或单体混合物加入有机溶剂中，在可溶性过氧化物或偶氮化合物引发剂的存在下，加热并维持到适当温度，聚合即得以顺利进行。

[0021] 本发明的有益效果是，本发明是直接利用树脂骨架中的羟基-CN和羧基-COOH等亲水性极性基团使树脂溶于水，这样就减少了多种合成原材料的使用，制造简便。合成配方中使用了价格相对较低的苯乙烯和丙烯酸单体，大大降低了生产成本，这是一种节能环保的做法。采用水和乙醇的混合液作为溶剂，因为仅使用水作为溶剂时，水的蒸发潜热很大，加速干燥需要提高温度，且水的表面张力非常大，对乳胶漆的涂布也有不利影响，当水性乳胶漆应用于金属基体时，由于水的高导电性会引起基体腐蚀等，本发明中使用水和乙醇的混合液作为溶剂，这样既解决了单独以水作为溶剂所带来的缺点，又能增加树脂的水溶性，有利于合成性能稳定、耐碱性的无纺布专用乳胶漆。本发明制造成本低，且制造出来的乳胶漆不会对环境造成污染，具有广阔的市场前景，可在无纺布领域推广应用。 具体实施方式

[0022] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

[0023] 实施例1

[0024] 一种新型的制备无纺布专用乳胶漆，由丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸、丙烯 腈、苯乙烯、乙醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蒸馏水加工制成，其中乙醇的浓度为95％。 [0025] 其制造方法是：

[0026] (1)称取蒸馏水和乙醇的混合液28.26g，其中蒸馏水为19.78g，乙醇为8.48g； [0027] (2)称取丙烯酸丁酯21.19g、甲基丙烯酸4.24g、丙烯腈0.71g、苯乙烯2.12g作为单体，然后将这四种单体混合，记为溶液一；

[0028] (3)称取0.17g过硫酸铵作为引发剂，然后将引发剂加入到4g水中，溶解得到过硫酸铵水溶液待用；

[0029] (4)将搅拌器放入四颈瓶中间的口中，将四颈瓶放在水浴锅中并固定，向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液、第一步得到的蒸馏水和乙醇的混合液、0.1g十二烷基硫酸钠，然后搅拌均匀；

[0030] (5)将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中，搅拌均匀； [0031] (6)将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连，打开搅拌器，水浴升温至70℃，搅拌乳化30分钟；

[0032] (7)将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中，继续升温至80℃，待85℃时保温； [0033] (8)打开恒压滴液漏斗，将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中，并每隔3分钟向四颈瓶滴加0.05毫升，直至滴加完毕，反应过程中温度控制在85℃±2℃； [0034] (9)滴加完以后反应3小时，冷却至室温，得成品无纺布专用乳胶漆。 [0035] 以下是对实施例1所制得的乳胶漆的性能测定表征：

[0036] (1)玻璃化转变温度Tg的测定

[0037] 目前用于玻璃化转变温度测定的热分析方法主要为差热分析(DTA)和差示扫描量热分析法(DSC)，本分析方法采用差热分析法测定乳胶漆的Tg。

[0038] 取5mg左右样品，采用DTA差动热分析仪，用高纯铟作能量和温度校正，以高纯氮为气氛，流速为40ml/min，参比物为Al2O3，在两个小坩埚中分别放入参比物Al2O3和样品，并且以20℃/min的升温速率升温，对其进行测定。经实验测定，乳胶漆的玻璃化转变温度为-2.77℃，且玻璃化转变温区较窄，这表明水性丙烯酸乳胶漆均一性良好，乳胶漆中的各单体在链中的分布均匀。

[0039] (2)单体转化率的测定

[0040] 取5g水性丙烯酸乳胶漆的共聚物置于表面皿中，称重后加入5滴5％的对苯二酚水溶液，烘干恒重，称其聚合物重量(减去其他未挥发物)，则转化率＝(固含量/总重)X100％。测定结果如表1所示：

[0041] 表1无纺布专用乳胶漆转化率的测定

[0042]

[0043] (3)吸水率的测定

[0044] 将充分干燥的水性丙烯酸乳胶漆共聚物胶膜剪成小块，置于25℃的水中，放置48小时以后取出，用滤纸擦去表面的水迹，测量其质量变化，吸水率＝(吸水后质量-吸水前质量)/吸水前质量X 100％。测定结果如表2所示：

[0045] 表2无纺布专用乳胶漆吸水率的测定

[0046]

[0047] (4)水溶性的测定

[0048] 取10g水性丙烯酸乳胶漆成品溶于10ml水中，观察其水溶性。测定结果如表3所示：

[0049] 表3无纺布专用乳胶漆水溶性测定

[0050]

[0051] 通过以上测定表明，本发明制造的无纺布专用乳胶漆性能好，单体转化率高，生产成本低，具有广阔的市场前景。

[0052] 实施例2

[0053] 一种新型的制备无纺布专用乳胶漆，其制造方法是：

[0054] (1)称取蒸馏水和乙醇的混合液14.14g，其中蒸馏水为9.89g，乙醇为1.25g； [0055] (2)称取丙烯酸丁酯10.6g、甲基丙烯酸2.122g、丙烯腈0.36g、苯乙烯1.06g作为单体，然后将这四种单体混合，记为溶液一；

[0056] (3)称取0.09g过硫酸铵作为引发剂，然后将引发剂加入到2g水中，溶解得到过硫酸铵水溶液待用；

[0057] (4)将搅拌器放入四颈瓶中间的口中，将四颈瓶放在水浴锅中并固定，向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液一、第一步得到的蒸馏水和乙醇的混合液、0.05g十二烷基硫酸钠，然后搅拌均匀；

[0058] (5)将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中，搅拌均匀； [0059] (6)将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连，打开搅拌器，水浴升温至60℃，搅拌乳化25分钟；

[0060] (7)将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中，继续升温至80℃，待85℃时保温； [0061] (8)打开恒压滴液漏斗，将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中，并每隔2分钟向四颈瓶滴加0.05毫升，直至滴加完毕，反应过程中温度控制在85℃±2℃； [0062] (9)滴加完以后反应3小时，冷却至室温，得成品无纺布专用乳胶漆。 [0063] 实施例3

[0064] 一种新型的制备无纺布专用乳胶漆，其制造方法是：

[0065] (1)称取蒸馏水和乙醇的混合液56.52g，其中蒸馏水为39.56g，乙醇为16.96g； [0066] (2)称取丙烯酸丁酯42.38g、甲基丙烯酸8.48g、丙烯腈1.42g、苯乙烯4.24g作为单体，然后将这四种单体混合，记为溶液一；

[0067] (3)称取0.34g过硫酸铵作为引发剂，然后将引发剂加入到8g水中，溶解得到过硫酸铵水溶液待用；

[0068] (4)将搅拌器放入四颈瓶中间的口中，将四颈瓶放在水浴锅中并固定，向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液、第一步得到的蒸馏水和乙醇的混合液、0.2g十二烷基硫酸钠，然后搅拌均匀；

[0069] (5)将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中，搅拌均匀； [0070] (6)将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连，打开搅拌器，水浴升温至75℃，搅拌乳化35分钟；

[0071] (7)将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中，继续升温至80℃，待85℃时保温；