一种连续法生产异丁酸的工艺

摘要

一种连续法生产异丁酸的工艺，属于精细化学品生产领域，反应采用精馏方式，反应原料异丁醛和配置的催化剂溶液，从精馏塔上部泵入自上而下流动；含氧气体从塔底的反应釜泵入，经过气体分布器后，细碎的气泡逆流向上；精馏塔中部为装有瓷环或不锈钢填料的反应段，异丁醛与含氧气体交汇于精馏塔填料层，在催化剂作用下发生反应，生成并富集于塔釜的异丁酸由塔釜连续出料；反应放出的热量，经夹套冷却水移去，这种连续法工艺，更绿色环保、节能、高效，异丁醛的转化率可达90%以上，异丁酸的选择性可达95%以上。

权利要求

1.一种连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于反应采用精馏方式，反应原料异丁醛和配置的催化剂溶液，从精馏塔上部泵入自上而下流动；含氧气体从塔底的反应釜泵入，经过气体分布器后，细碎的气泡逆流向上；精馏塔中部为装有瓷环或不锈钢填料的反应段，异丁醛与含氧气体交汇于精馏塔填料层，在催化剂作用下发生反应，生成并富集于塔釜的异丁酸由塔釜连续出料；反应放出的热量，经夹套冷却水移去；反应段温度为45-55℃；反应釜的釜温控制在70-100℃；所述催化剂是醋酸锰，加入量是0.5-1g/100g异丁醛。

2.根据权利要求1所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于精馏塔的塔顶出口处配有冷凝器和气液分离器。

3.根据权利要求2所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于塔顶出口压力为常压。

4.根据权利要求1所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于催化剂是溶于异丁酸中配成的重量百分含量为10-40%的溶液。

5.根据权利要求1所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于含氧气体是空气或氧气与其它气体的混合物。

说明书

一种连续法生产异丁酸的工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种异丁酸的连续生产工艺，属于精细化学品生产领域。

背景技术

[0002] 异丁酸的生产，通常可由异丁醛或异丁醇为原料氧化得到。异丁醇氧化法生产异丁酸，成本高、产率低、三废多。异丁醛氧化法生产异丁酸，成本低、产物选择性高，工艺过程简单。目前异丁酸的工业生产，较普遍地采用异丁醛为原料的液相氧化法，以Mn、Cu、Co、Fe等羧酸盐为催化剂。

[0003] 美国专利US5068366公开了一种联产异丁酸的方法，以Mn、Cu、Co 等羧酸盐为催化剂，由异丁烯和异丁醛共同氧化，异丁酸作为联产产品，收率很低，最高只有12.5%左右。

[0004] 中国专利ZL01114954.X公开了一种生产异丁酸的方法，以异丁醛为原料，以Mn、Cu、Co 等羧酸盐（如异丁酸锰）为催化剂，反应原料、催化剂直接加入鼓泡塔或反应釜底部，反应结束后从底部出料，异丁酸的收率与美国专利US5068366相比显著提高。但该方法适于间歇操作，难以实现连续化生产。

发明内容

[0005] 本发明旨在克服原工艺的不足，提供一种更绿色环保、节能、高效的异丁酸连续法生产工艺。主要创新在于该工艺以反应精馏的方式进行，原料异丁醛和配置的催化剂从精馏塔上部泵入，反应段位于精馏塔中部，含氧气体（空气等）由精馏塔底部的反应釜泵入。具体是这样实施的：一种连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于反应采用精馏方式，反应原料异丁醛和配置的催化剂溶液，从精馏塔上部泵入自上而下流动；含氧气体从塔底的反应釜泵入，经过气体分布器后，细碎的气泡逆流向上；精馏塔中部为装有瓷环或不锈钢填料的反应段，异丁醛与含氧气体交汇于精馏塔填料层，在催化剂作用下发生反应，生成并富集于塔釜的异丁酸由塔釜连续出料；反应放出的热量，经夹套冷却水移去。

[0006] 反应段采用夹套冷却水移热，用以控制反应段温度，反应段温度为40-70℃，最好在45-55℃。

[0007] 反应釜加热控温，釜温控制在50-150℃，最好在70-100℃，反应生成的异丁酸富集于塔釜，塔釜连续出料。

[0008] 精馏塔的塔顶配有冷凝器和气液分离器，部分受热后上升到塔顶的原料异丁醛冷却后返回塔内；塔顶出口压力为常压，流经冷凝器的出口气体可能含有少量异丁醛等有机物，经碱液吸收处理之后排空。

[0009] 催化剂采用价廉易得的醋酸锰，也可以为其它羧酸盐，溶于异丁酸中配成重量百分含量为10-40%的溶液。催化剂的加入量为：0.2-2g/100g异丁醛，最好为0.5-1g/100g异丁醛。

[0010] 用于本发明的含氧气体，可以为空气，也可以为氧气与其它气体的混合物。

[0011] 本发明所述的异丁酸生产工艺，是一种连续法工艺，更绿色环保、节能、高效，异丁醛的转化率可达90%以上，异丁酸的选择性可达95%以上。

附图说明

[0012] 图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0013] 实施例1，反应精馏装置由反应釜、精馏塔体和塔顶常压出口处的冷凝器和气液分离器构成，反应釜2L，精馏塔内径8cm、高2m，在塔体的中部装有高度为1.8m的填料（填料可以为瓷环或不锈钢填料）。反应物料为异丁醛，精馏塔体反应段设置夹套水冷却装置，催化剂为醋酸锰重量含量为10%的异丁酸溶液。异丁醛进料速率为40g/h，配置的催化剂进料速率为8g/h，空气流量为50L/h，反应产物连续出料以保持塔底反应釜中液位不变（下同），其出料速率为50.5g/h，从塔顶流出的气体经冷凝、碱液吸收后排空。釜温为50℃，反应段温度为40℃。反应产物由气相色谱分析，面积归一化法，各物质含量结果见表1。

[0014] 实施例2，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含量为15% 的醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为4g/h，反应产物的出料速率为50g/h，空气流量为50L/h，釜温为70℃，反应段温度为45℃，反应结果见表1。

[0015] 实施例3，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含量为20% 的醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为2g/h，反应产物的出料速率为50.4g/h，空气流量为50L/h，釜温为80℃，反应段温度为50℃，反应结果见表1。

[0016] 实施例4，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含量为20% 醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为1.6g/h，反应产物的出料速率为50.2g/h，空气流量为50L/h，釜温为90℃，反应段温度为53℃，反应结果见表1。

[0017] 实施例5，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含量为20% 醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为1g/h，反应产物的出料速率为49.8g/h，空气流量为50L/h，釜温为100℃，反应段温度为55℃，反应结果见表1。

[0018] 实施例6，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含量为20% 醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为1g/h，反应产物的出料速率为50g/h，空气流量为40L/h，釜温为1212℃，反应段温度为61℃，反应结果见表1。

[0019] 实施例7，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含量为40% 醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为0.2 g/h，反应产物的出料速率为48.8g/h，空气流量为35L/h，釜温为150℃，反应段温度为70℃，反应结果见表1。

[0020]