一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法

摘要

本发明提供了一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法。取代表性的沥青样品干燥，在烘箱中加热融熔，消除气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却固化，从模具脱出成型样品。在氧化铝耐水砂纸上将样品粗磨、细磨至没有明显划痕，用水做润滑剂和冷却剂。将含金刚石悬浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。本发明通过加热融熔成型法，不须用树脂、固化剂、薄片等即可制得规整、致密的成型块，磨抛后平整度好，具有制作方便、成本低、效率高的优点。

权利要求

1.一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：(1)取沥青样品在60℃以下干燥；

(2)将干燥后的沥青样品在温度为110℃～150℃的烘箱或空气浴中加热融熔，消除气泡；

(3)将样品取出，倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却使其完全固化，从模具脱出成型样品；

(4)在研磨纸上将样品粗磨至平整；

(5)进一步将样品细磨至没有明显划痕；

(6)用抛光布抛光；

(7)超声波水洗样品，将含0.05～0.1μm金刚石的悬浮液喷于抛光布上抛光样品

2.根据权利要求1所述的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，其特征在于，上述粗磨、细磨和抛光步骤中，采用水做润滑剂和冷却剂。

3.根据权利要求1所述的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述研磨纸为氧化铝耐水砂纸，所述氧化铝耐水砂纸为300～600目。

4.根据权利要求1所述的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，其特征在于，所述细磨步骤在氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸上进行。

5.根据权利要求4所述的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，其特征在于，氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸为800目～1200目。

6.根据权利要求1所述的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，其特征在于，上述研磨、抛光步骤中，所用磨抛盘的转速为150～300rpm。

说明书

一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及分析样品制备领域，具体涉及一种反射光显微分析用样品的制备方法。

背景技术

[0002] 煤沥青是目前炭材料生产中的粘结剂，炭制品是由骨料焦与粘结剂经混捏、压型、焙烧而制得的。国外高端用户对改质沥青除了传统的软化点(SP)、甲苯不溶物(TI)、喹啉不溶物(QI)等指标要求外，还对中间相含量有明确的要求。在300～500℃左右，沥青类物质在热解过程中会出现中间相状态，当分子大小、形状和分布有利时从母相基体中形成光学各向异性的液晶状碳质相。在形成的早期，中间相表现为球状体。同平面的分子象赤道那样排列。这种赤道样排列可在交叉的偏振光下清晰可见。采用偏光显微镜，带有消光图像的中间相球体(Mesophase beads)很容易看到。

[0003] 中间相或次生QI的存在对所得沥青焦的强度不利，因为它使沥青生成蜂窝状结构，其中的各向异性物质被包含在各向同性母体中，导致结构的破坏。它还阻碍沥青向焦炭微孔的渗入，给制品的结构带来缺陷，导致骨料焦与粘结剂焦界面产生裂纹，降低炭素制品的强度。因此在满足其它需要的条件下，应将沥青的中间相减至最少程度。

[0004] GB/T 16773-1997煤岩分析样品制备方法，粉煤须经过与粘结剂混合、压制成煤砖，然后再研磨、抛光成光片；将块煤煮胶、切片、研磨、抛光制成块煤光片；块煤通过加固、切片、研磨、粘片、再研磨、修饰、盖片等工序制成薄片。其步骤繁复，效率低、成本高、操作要求高。

[0005] ASTM D 4616-95(2005)沥青中间相的光反射显微分析和测定方法，将酚醛塑料环粘附到薄卡片上。对于粒状样品，在环内粘合颗粒上覆盖环氧树脂和固化剂的混合物。当树脂固化后，用环氧树脂和固化剂的混合物将环填满并固化。也可将样品放入真空箱，脱除气体；对于半熔化的样品，粉碎后将圆环填满。放入烘箱中，让沥青在此温度下软化凝聚。冷却后把环氧或塑料倒入环中与顶部持平，让环氧凝固；对于熔化的样品，将样品加热至软化点以上便于倾倒，填入环中。环内一部分用熔化的沥青装填，然后用树脂填满。

[0006] ASTMD 4616还述及一个典型的抛光次序。在240目金刚砂砂轮上将卡片面从塑料环上磨掉，从而露出沥青微粒。用水做润滑剂和冷却剂。紧接着分别用400和600目金刚砂砂轮研磨。用标乐磨光抛光机(装填0.3μm的氧化铝或3μm的金刚石化合物)，以添加剂做润滑剂。将含0.05μm氧化铝的水中悬浮液置于microcloth上作为最后抛光剂对卡片进行最后抛光。

[0007] 如上所述，现有技术中制作沥青样品需要用到树脂、固化剂、薄片等辅助材料，工序繁杂、成本较高，且成型后的沥青样品平整度不好，影响显微分析效果。

发明内容

[0008] 为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低廉、所得样品表面平整的反射光显微分析用沥青样品的制备方法。

[0009] 本发明的技术方案是，一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法，该方法按以下步骤进行：

[0010] (1)取沥青样品在60℃以下干燥；

[0011] (2)将干燥后的沥青样品在温度为110℃～150℃的烘箱或空气浴中加热融熔，消除气泡；

[0012] (3)将样品取出，倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却使其完全固化，从模具脱出成型样品；

[0013] (4)在研磨纸上将样品粗磨至平整；

[0014] (5)进一步将样品细磨至没有明显划痕；

[0015] (6)用抛光布抛光；

[0016] (7)超声波水洗样品，将含0.05～0.1μm金刚石的悬浮液喷于抛光布上抛光样品。

[0017] 上述步骤(1)的干燥步骤可以在真空干燥箱或强制循环空气箱中进行，也可自然风干(但自然风干的时间较长)。如沥青样品本身是干燥的，也可省去步骤(1)。

[0018] 上述步骤(2)中，加热熔融的温度要高于沥青软化点30℃～50℃。在加热熔融时，盛装沥青的容器一般为钢制或铜质容器，便于冷后敲打清理，震落粘附的沥青，最好是不锈钢的。其它容器也可，但不能影响沥青质量，且成本要低。

[0019] 上述步骤(3)中，在环境温度下的冷却时间约为20min～30min。

[0020] 上述步骤(5)将样品细磨至没有划痕，细磨过程需3～5min。

[0021] 根据本发明的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，在一个优选的实施方案中，上述研磨、抛光步骤中，采用水做润滑剂和冷却剂。

[0022] 根据本发明的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，较好的是，步骤(4)所述研磨纸为氧化铝耐水砂纸，所述氧化铝耐水砂纸为300～600目。

[0023] 根据本发明的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，较好的是，所述细磨步骤在氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸上进行。所述的氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸为800目～1200目。

[0024] 根据本发明的反射光显微分析用沥青样品的制备方法，较好的是，上述研磨、抛光步骤中，所用磨抛盘的转速为150～300rpm。

[0025] 本发明的有益效果是，通过加热融熔成型法，不须用树脂、固化剂、薄片等即可制得规整、致密的成型沥青块，磨抛后平整度好，具有制作方便、成本低、效率高的优点。本发明采用橡皮弹性模具，可使成型后的沥青样品既规整，又容易脱出，且可以重复使用，成本低。在本发明的制备方法中，由于摒弃外加物，样品均一，避免不同成分硬度、收缩率不一而影响表面平整度。同时由于没有外加物，在显微观察时对中间相进行统计和定量更加便捷。

附图说明

[0026] 图1是添加树脂制成的沥青成型块在偏光显微镜下的观察图。

[0027] 图2a是本发明的沥青成型样品在200倍偏光显微镜下的观察图。

[0028] 图2b是本发明的沥青成型样品在500倍偏光显微镜下的观察图.

具体实施方式

[0029] 实施例1

[0030] 取代表性的沥青样品在60℃风干，取30g样品放入铜质熔样勺，在设置温度为150℃的空气浴中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却20min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在300目氧化铝耐水砂纸上将样品粗磨至平整，转速数为150rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将样品细磨3min至没有明显划痕，转速为150rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速为200rpm，用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0.1μm金刚石的悬浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。

[0031] 实施例2

[0032] 取代表性的样品在60℃风干，取100g样品放入熔样勺，在设置温度为140℃的空气浴中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却25min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在400目氧化铝耐水砂纸上将样品粗磨至平整，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将样品细磨3min至没有明显划痕，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速为200rpm，用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0.1μm金刚石的悬浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。

[0033] 实施例3

[0034] 取代表性的样品在50℃干燥箱内烘干。取200g样品放入不锈钢杯，在设置温度为130℃的烘箱中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却30min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在500目氧化铝耐水砂纸上将样品粗磨至平整，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将样品细磨5min至没有明显划痕，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速为
200rpm，用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0.05μm金刚石的悬浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。

[0035] 实施例4

[0036] 取代表性的样品在50℃干燥箱内烘干。取300g样品放入不锈钢杯，在设置温度为130℃的烘箱中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却30min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在600目氧化铝耐水砂纸上将样品粗磨至平整，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在1200目氧化铝耐水砂纸将样品细磨5min至没有明显划痕，转速为300rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速为300rpm，用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0.05μm金刚石的悬浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。

[0037] 实施例5

[0038] 取代表性的样品在60℃的干燥箱内烘干。取400g样品放入不锈钢杯，在设置温度为110℃的烘箱中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却30min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在600目氧化铝耐水砂纸上将样品粗磨至平整，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在1200目金刚砂纸上将样品细磨5min至没有明显划痕，转速为300rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速为300rpm，用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0.05μm金刚石的悬浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。

[0039] 从图1与图2的对比可知，与添加树脂的沥青样品相比，本发明制备得到的沥青样品结构致密，样品均一，在显微观察时对中间相进行统计和定量更加便捷。本发明的制备方法与以往的技术相比，更具有制作方便、成本低、效率高的优点。