本发明涉及一种中药制剂沉香舒郁丸的质量控制方法，步骤是：首先进行性状和显微鉴别；其次采用薄层色谱法，鉴别沉香舒郁丸处方中是否含有木香、延胡索、姜黄成分；最后采用高效液相法，以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，测定沉香舒郁丸处方中的厚朴酚含量。本发明在沉香舒郁丸原标准基础上，增加了处方中厚朴、香附、黄芪的显微鉴别方法，增加了木香、延胡索及姜黄的薄层鉴别方法；以厚朴酚、和厚朴酚为对照品，制定了厚朴的含量测定方法，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使中药的检测更加准确。
1.一种中药制剂沉香舒郁丸的检测方法，其特征在于：该方法的步骤是：(1)性状和显微鉴别；
(2)以木香为对照药材，对沉香舒郁丸中的木香进行薄层色谱鉴别；
(3)以延胡索乙素为对照品，对沉香舒郁丸中的延胡索进行薄层色谱鉴别；
(4)以姜黄为对照药材，对沉香舒郁丸中的姜黄进行薄层色谱鉴别；
(5)以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，对沉香舒郁丸中的厚朴含量进行高效液相法测定；
所述沉香舒郁丸的成分为木香、沉香、陈皮、姜制厚朴、豆蔻、砂仁、麸炒枳壳、醋制青皮、醋制香附、醋制延胡索、柴胡、姜黄、甘草，将以上十三味中药粉碎成细粉，混匀，过筛，每
100g粉末加炼蜜170-190g制成大蜜丸，即得；
①性状鉴别：本品为棕色至棕褐色的大蜜丸，味甜、微苦；
②置显微镜下观察：石细胞分枝状，壁厚，层纹明显，纤维束红棕色或黄棕色，壁甚厚，纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；
取沉香舒郁丸样品3丸，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加乙醚100ml，放置4小时，时时振摇，滤过，滤液挥发至约10ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶环己烷＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；
所述采用薄层色谱法鉴别沉香舒郁丸中延胡索的步骤为：
取沉香舒郁丸样品2丸，剪碎，加甲醇50ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水
15ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，加甲醇25ml，同法制成对照药材溶液，再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶三氯甲烷∶甲醇∶浓氨试液＝15∶8∶2∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；
取沉香舒郁丸样品1丸，剪碎，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2g，加无水乙醇20ml，同法制成对照药材溶液；再取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各
2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝96∶4∶0.7为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；
所述采用高效液相法，以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，测定沉香舒郁丸中的厚朴含量的方法为：①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝
73∶27为流动相；检测波长为294nm，理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000；
②对照品溶液的制备：取厚朴酚及和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含厚朴酚65μg、和厚朴酚30μg的混合溶液，即得，然后液相检测；
③供试品溶液的制备：取本品适量，剪碎，取2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理45分钟，放冷，称定重量，用甲醇再补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，然后液相检测；
④检测及结果测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
中药制剂沉香舒郁丸的检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种中药制剂沉香舒郁丸的质量控制方法。
[0002] 背景技术
[0003] 沉香舒郁丸的成分为木香、沉香、陈皮、厚朴(姜制)、豆蔻、砂仁、枳壳(麸炒)、青皮(醋制)、香附(醋制)、延胡索(醋制)、柴胡、姜黄、甘草等，将以上十三味中药粉碎成细粉，混匀，过筛，每100g粉末加炼蜜170～190g制成大蜜丸，即得，功能与主治：舒气开胃，化郁止痛，用于胸腹胀满，胃部疼痛，呕吐酸水，消化不良，食欲不振，郁闷不舒。 [0004] 目前国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是美国、欧盟、我国及传统出口中药的东南亚地区均有提高中药标准的趋势，在此情况下，需要提出适合我国产品质量的标准以适应国际标准，我国有数千年的中药使用历史，世界各国在制订相应的植物药产品质量标准中多参考我国的中药标准，所以完善、提高中药的质量标准更已经迫在眉睫。 [0005] 沉香舒郁丸现有质量标准没有关于各个成分的具体鉴定方法，只是从显微结构加以描述，这样很不利于该药品的定性定量检测，给该药物的质量控制带来很大的困难，据检索，目前没有关于沉香舒郁丸的质量控制方法的相关专利，现有专利主要集中在沉香舒郁丸的重要配方和方法上。
[0006] 发明内容
[0007] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物成分的中药制剂沉香舒郁丸的质量控制方法。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0009] 一种中药制剂沉香舒郁丸的质量控制方法，步骤是：
[0010] (1)性状和显微鉴别；
[0011] (2)以木香为对照药材，薄层色谱法鉴别沉香舒郁丸处方中是否含有木香成分； [0012] (3)以延胡索乙素为对照品，薄层色谱法鉴别沉香舒郁丸处方中是否含有延胡索成分；
[0013] (4)以姜黄为对照药材，薄层色谱法鉴别沉香舒郁丸处方中是否含有姜黄成分； [0014] (5)以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，高效液相法测定沉香舒郁丸处方中的厚朴含量。
[0015] 而且，所述性状和显微鉴别分别为：
[0016] ①性状鉴别：本品为棕色至棕褐色的大蜜丸，味甜、微苦；
[0017] ②置显微镜下观察：石细胞分枝状，壁厚，层纹明显。纤维束红棕色或黄棕色，壁甚厚，纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。
[0018] 而且，所述薄层色谱法鉴别沉香舒郁丸处方中木香的方法为：
[0019] 取沉香舒郁丸样品3丸，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加乙醚100ml，放置4小时，时时振摇、滤过，滤液挥发至约10ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶环己烷＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有木香。
[0020] 而且，所述薄层色谱法鉴别沉香舒郁丸处方中延胡索的方法为： [0021] 取沉香舒郁丸样品2丸，剪碎，加甲醇50ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，加甲醇25ml，同法制成对照药材溶液，再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶三氯甲烷∶甲醇∶浓氨试液＝15∶8∶2∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有延胡索。
[0022] 而且，所述薄层色谱法鉴别沉香舒郁丸处方中姜黄的方法为：
[0023] 取沉香舒郁丸样品1丸，剪碎，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2g，加无水乙醇20ml，同法制成对照药材溶液；再取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝96∶4∶0.7为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有姜黄。
[0024] 而且，所述采用高效液相法，以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，测定沉香舒郁丸处方中的厚朴含量的方法为：
[0025] ①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝73∶27为流动相；检测波长为294nm，理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000； [0026] ②对照品溶液的制备：取厚朴酚及和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每
1ml含厚朴酚65μg、和厚朴酚30μg的混合溶液，即得，然后液相检测；
[0027] ③供试品溶液的制备：取本品适量，剪碎，取2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理45分钟，放冷，称定重量，用甲醇再补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，然后液相检测；
[0028] ④检测及结果测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，其含量以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量计，不得少于4.7mg。 [0029] 本发明的优点和积极效果是：
[0030] 本发明在沉香舒郁丸原标准基础上，增加了处方中厚朴、香附、黄芪的显微鉴别方法，增加了木香、延胡索及姜黄的薄层鉴别方法；以厚朴酚、和厚朴酚为对照品，制定了厚朴的含量测定方法，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，是中药的检测更加准确。 附图说明
[0031] 图1为本发明供试样品中木香检测薄层色谱图，其中条带从左至右依次为：样品1(批号：E597001)，样品2(批号：E597002)，木香对照药材(中检所)，样品3(批号：E597003)，阴性样品；
[0032] 图2为本发明供试样品中延胡索检测色谱图，其中从左至右依次为：阴性样品，样品1(批号：E597001)，样品2(批号：E597002)，样品3(批号：E597003)，延胡索乙素对照品(中检所)，延胡索对照药材(中检所)；
[0033] 图3为本发明供试样品中姜黄检测薄层色谱图，其中左至右依次为：姜黄对照药材(中检所)，姜黄素对照品(中检所)，样品1(批号：E597001)，样品2(批号：E597002)，样品3(批号：E597003)，阴性样品；
[0034] 图4为本发明厚朴酚及和厚朴酚对照品液相色谱图；
[0035] 图5为本发明沉香舒郁丸样品液相色谱图；
[0036] 图6为本发明厚朴酚及和厚朴酚阴性样品液相色谱图。
具体实施方式
[0037] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0038] 中药制剂沉香舒郁丸的质量控制方法，其方法的步骤是：
[0039] (1)性状和显微鉴别：
[0040] ①性状鉴别：原标准的颜色描述为棕褐色的大蜜丸，鉴于本品生产时间为2004年，现外观颜色为棕褐色，在其基础上，结合丸芯颜色，将本品颜色描述为棕色至棕褐色的大蜜丸，现性状描述为：本品为棕色至棕褐色的大蜜丸；味甜、微苦。
[0041] ②置显微镜下观察：石细胞分枝状，壁厚，层纹明显。纤维束红棕色或黄棕色，壁甚厚，纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。
[0042] (2)采用薄层色谱法，以木香为对照品，鉴别沉香舒郁丸处方中的木香。 [0043] 取沉香舒郁丸样品3丸，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加乙醚100ml，放置4小时，时时振摇，滤过，滤液挥发至约10ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶环己烷＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，检测结果见图1，其中阴性样品为不含木香的沉香舒郁丸对照品，处理方法同沉香舒郁丸样品。
[0044] (3)采用薄层色谱法，以延胡索乙素为对照品，鉴别沉香舒郁丸处方中延胡索。 [0045] 取沉香舒郁丸样品2丸，剪碎，加甲醇50ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇25ml，同法制成对照药材溶液，再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶三氯甲烷∶甲醇∶浓氨试液＝15∶8∶2∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，检测结果见图2，其中阴性样品为不含延胡索的沉香舒郁丸对照品，处理方法同沉香舒郁丸样品。 [0046] (4)采用薄层色谱法，以姜黄为对照品，鉴别沉香舒郁丸处方中姜黄。 [0047] 取沉香舒郁丸样品1丸，剪碎，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g，加无水乙醇
20ml，同法制成对照药材溶液。再取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝96∶4∶0.7为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，检测结果见图3，其中阴性样品为不含姜黄的沉香舒郁丸对照品，处理方法同沉香舒郁丸样品。
[0048] (5)采用高效液相法，以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，测定沉香舒郁丸处方中的厚朴含量。
[0049] ①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝73∶27为流动相；检测波长为294nm，理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。 [0050] ②对照品溶液的制备：取厚朴酚及和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每
1ml含厚朴酚65μg、和厚朴酚30μg的混合溶液，即得，液相检测结果见图4。 [0051] ③供试品溶液的制备：取本品适量，剪碎，取2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理45分钟，放冷，称定重量，用甲醇再补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，液相检测结果见图5。
[0052] ④阴性样品溶液的制备：按处方取除厚朴的各味药材，按【制法】制得样品，再按③供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液，液相检测结果见图6。
[0053] ⑤检测及结果测定：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，其含量以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量计，不得少于4.7mg。
