包括硅烷化合物聚合物的固定材料及光学设备密封体

摘要

固定材料包括硅烷化合物聚合物作为主要组分，所述硅烷化合物聚合物通过缩合硅烷化合物混合物制备，所述硅烷化合物混合物包括至少一种由以下式(1)所示的硅烷化合物(1)：R1Si(OR2)p(X1)3-p(其中R1表示包括酯结构的基团或氰基烷基，R2表示具有1至6个碳原子的烷基等，X1表示卤素原子，p为0至3的整数)，和至少一种由以下式(2)所示的硅烷化合物(2)：Si(OR3)q(X2)4-q(其中R3表示具有1至6个碳原子的烷基，X2表示卤素原子，q为0至4的整数)。密封光学设备包括用固定材料的固化产物密封的光学设备。该固定材料产生显示高硬度、优异透明性和耐热性以及即使当经受长时间高能光或热时很少经历着色的固化产物。

权利要求

1.包括硅烷化合物聚合物作为主要组分的固定材料，所述硅烷化合物聚合物通过缩合硅烷化合物混合物来制备，所述硅烷化合物混合物由以下硅烷化合物构成：至少一种由以

1 2 1 1 2

下式(1)所示的硅烷化合物(1)：RSi(OR)p(X)3-p，其中R 表示氰基烷基，R 表示具有1至a b c

6个碳原子的烷基、具有2至10个碳原子的烷氧基烷基、或由Si(R)(R)(R)所示的基团，a b c其中R、R 和R 分别表示氢原子、具有1至6个碳原子的烷基、芳基或卤素原子，条件是当

2 a b c a b c

p为3并且所有R 表示由Si(R)(R)(R)所示的基团时，R、R 和R 的至少一个表示卤素1

原子，X 表示卤素原子，p为0至3的整数；至少一种由以下式(2)所示的硅烷化合物(2)：

3 2 3 2

Si(OR)q(X)4-q，其中R 表示具有1至6个碳原子的烷基，X 表示卤素原子，q为0至4的整

4 5 3 4

数；和至少一种由以下式(3)所示的硅烷化合物(3)：RSi(OR)r(X)3-r，其中R 表示可以具有取代基的苯基、具有1至20个碳原子的烷基、或具有2至20个碳原子的烯基，所述苯基

5 3

的取代基选自烷基、烷氧基和卤素原子，R 表示具有1至6个碳原子的烷基，X 表示卤素原子，r为0至3的整数，所述硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)和硅烷化合物(2)的总量对硅烷化合物(3)的摩尔比为90:10至10:90，其中相对于固定材料整体，硅烷化合物聚合物的含量为70 wt%或更多。

2.根据权利要求1的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)对硅烷化合物(2)的摩尔比为70:30至98:2。

3.权利要求1的固定材料，其仅包括所述硅烷化合物聚合物。

4.权利要求1的固定材料，其中相对于固定材料整体，包括70wt%或更多的所述硅烷化合物聚合物，作为其它成分，包括选自抗氧化剂、UV吸收剂、光稳定剂、稀释剂、硅烷偶联剂、酸酐、芳族胺、酚醛树脂和光引发剂的一种或两种以上。

5.根据权利要求1的固定材料，其中硅烷化合物聚合物具有1000至10,000的重均分子量。

6.根据权利要求1的固定材料，该固定材料不包括固化剂。

7.根据权利要求1的固定材料，该固定材料用作密封材料。

8.根据权利要求7的固定材料，该固定材料用作光学设备密封材料。

9.根据权利要求1的固定材料，该固定材料用作粘合剂。

10.密封光学设备，包括光学设备和根据权利要求8的固定材料的固化产物，所述光学设备用所述固化产物密封。

说明书

包括硅烷化合物聚合物的固定材料及光学设备密封体

技术领域

[0001] 本发明涉及包括硅烷化合物聚合物作为主要组分的固定材料，生产显示优异透明性、优异耐热性和高硬度的固化产物，以及包括用固定材料的固化产物密封的光学设备的密封光学设备。

背景技术

[0002] 激光器(例如半导体激光二极管(LD))、发光设备(例如发光二极管(LED))、光接收设备、杂化光学设备、光学集成电路等已被称为光学设备。近年来，已经研发并广泛使用发射具有短发射峰波长的蓝光或白光的光学设备。因为具有短发射峰波长的发光设备的亮度显著增加，由该光学设备产生的热量倾向于增加。

[0003] 光学设备通常以密封光学设备的形式使用，其中用光学设备密封材料的固化产物密封该光学设备。

[0004] 主要含有产生显示优异耐热性等的固化产物的透明环氧树脂的光学设备密封材料是已知的。

[0005] 随着光学设备的亮度增加，光学设备密封材料的固化产物长时间暴露于由该光学设备产生的高能光或高温下。这可能引起固化产物劣化，结果可能发生开裂或变黄(着色)。当在光学设备密封材料的固化产物中已经出现开裂时，不能连续使用该光学设备。当已经发生着色时，透明性可能降低，结果光学设备的亮度可能降低。

[0006] 为了解决这些问题，已经建议含有聚倍半硅氧烷化合物作为主要组分的光学设备密封材料(参见专利文件1至3)。专利文件1至3说明使用聚倍半硅氧烷化合物可以生产显示优异抗裂性和耐热性的密封光学设备。

[0007] 但是，当经受由光学设备产生的高能光或高温热时，专利文件1至3中公开的含有聚倍半硅氧烷化合物作为主要组分的光学设备密封材料的固化产物可能变黄。另外，含有聚倍半硅氧烷化合物作为主要组分的光学设备密封材料的固化产物可能由于硬度不足而容易变形。因此，一直需要研发产生显示更优异耐热性和高硬度的固化产物的光学设备密封材料。

[0008] 专利文件1：JP-A-2004-359933

[0009] 专利文件2：JP-A-2005-263869

[0010] 专利文件3：JP-A-2006-328231。

发明内容

[0011] 本发明要解决的问题

[0012] 鉴于上述情况，构思本发明。本发明的目的是提供产生显示优异透明性、优异耐热性和高硬度的固化产物的固定材料，以及包括用固定材料的固化产物密封的光学设备的密封光学设备。

[0013] 解决问题的手段

[0014] 本发明人进行了广泛研究，以实现上述目的。结果，本发明人发现：主要包括硅烷化合物聚合物的固定材料的固化产物在长时间内显示优异透明性和耐热性，以及显示高硬度，所述硅烷化合物聚合物通过在催化剂存在下，缩合由以下式(1)所示并且包括包括酯结构的基团或氰基烷基的硅烷化合物和由以下式(2)所示的四官能硅烷化合物的混合物来获得。这一发现导致完成本发明。

[0015] 根据本发明的第一方面，提供以下((1)至(9))定义的固定材料。

[0016] [1] 包括硅烷化合物聚合物作为主要组分的固定材料，所述硅烷化合物聚合物通过缩合硅烷化合物混合物来制备，所述硅烷化合物混合物包括至少一种由以下式(1)所示1 2 1 1 2
的硅烷化合物(1)：RSi(OR)p(X)3-p，其中R 表示包括酯结构的基团或氰基烷基，R 表示具a b c
有1至6个碳原子的烷基、具有2至10个碳原子的烷氧基烷基、或由Si(R)(R)(R)所示a b c
的基团，其中R、R 和R 分别表示氢原子、具有1至6个碳原子的烷基、芳基或卤素原子，条
2 a b c a b c
件是当p为3并且所有R 表示由Si(R)(R)(R)所示的基团时，R、R 和R 的至少一个表
1
示卤素原子，X 表示卤素原子，p为0至3的整数，和至少一种由以下式(2)所示的硅烷化
3 2 3 2
合物(2)：Si(OR)q(X)4-q，其中R 表示具有1至6个碳原子的烷基，X 表示卤素原子，q为
0至4的整数。

[0017] [2] 根据[1]的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)对硅烷化合物(2)的摩尔比为50:50至98:2。

[0018] [3] 根据[1]或[2]的固定材料，其中硅烷化合物混合物进一步包括至少一种由4 5 3 4
以下式(3)所示的硅烷化合物(3)：RSi(OR)r(X)3-r，其中R 表示可以具有取代基(包括酯结构的基团除外)的苯基、可以具有取代基(包括酯结构的基团和氰基除外)的具有1至
5
20个碳原子的烷基、或具有2至20个碳原子的烯基，R 表示具有1至6个碳原子的烷基，
3
X 表示卤素原子，r为0至3的整数。

[0019] [4] 根据[3]的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)和硅烷化合物(2)的总量对硅烷化合物(3)的摩尔比为90:10至10:90。

[0020] [5] 根据[1]至[4]任一项的固定材料，其中硅烷化合物聚合物具有1000至10,000的重均分子量。

[0021] [6] 根据[1]至[5]任一项的固定材料，该固定材料不包括固化剂。

[0022] [7] 根据[1]至[6]任一项的固定材料，该固定材料用作密封材料。

[0023] [8] 根据[7]的固定材料，该固定材料用作光学设备密封材料。

[0024] [9] 根据[1]至[6]任一项的固定材料，该固定材料用作粘合剂。

[0025] 根据本发明的第二方面，提供以下([10])定义的密封光学设备。

[0026] [10] 密封光学设备，包括光学设备，和根据[8]的固定材料的固化产物，所述光学设备用所述固化产物密封。

[0027] 发明效果

[0028] 本发明的固定材料产生即使当经受由具有短发射波长和高亮度的光学设备产生的高能光或高温热时，仍具有高硬度和在长时间内显示优异透明性(即不显示着色)和优异耐热性的固化产物。

[0029] 另外，通过利用本发明的固定材料作为粘合剂，可以牢固地粘合目标粘合材料。

[0030] 因为本发明的密封光学设备使用本发明的模塑材料，所以该密封光学设备显示高硬度、优异透明性和优异耐热性，并且即使在长时间使用时也很少发生着色。

附图说明

[0031] 图1为显示本发明密封光学设备的实例的视图。

[0032] 图2为显示用于生产灯状密封LED的模具的示意性视图。

[0033] 图3为显示灯状密封LED的生产方法的剖视图。

[0034] 图4为显示用于生产SMD型密封LED的长方体盒的示意性视图。

[0035] 图5为显示SMD型密封LED的生产方法的剖视图。

具体实施方式

[0036] 以下按照1)固定材料和2)密封光学设备的顺序详细描述本发明。

[0037] 1) 固定材料

[0038] 本发明的固定材料包括硅烷化合物聚合物作为主要组分，所述硅烷化合物聚合物通过在催化剂存在下，缩合硅烷化合物混合物来制备，所述硅烷化合物混合物包括至少一1 2 1
种由以下式(1)所示的硅烷化合物(1)：RSi(OR)p(X)3-p，和至少一种由以下式(2)所示的
3 2
硅烷化合物(2)：Si(OR)q(X)4-q。

[0039] 表述“包括硅烷化合物聚合物作为主要组分”表示固定材料包括一种或多种硅烷化合物聚合物，并且在不损害本发明目的的限度内可以进一步包括稍后描述的添加剂组分。本发明固定材料中的硅烷化合物聚合物的含量相对于固定材料整体通常为70 wt%或更多，优选为80 wt%或更多，和更优选为90 wt%或更多。

[0040] (1) 硅烷化合物混合物

[0041] 本发明中使用的硅烷化合物混合物包括至少一种由式(1)所示的硅烷化合物1 2 1 3 2
(1)：RSi(OR)p(X)3-p，和至少一种由式(2)所示的硅烷化合物(2)：Si(OR)q(X)4-q。所述硅烷化合物混合物可以仅包括至少一种硅烷化合物(1)和至少一种硅烷化合物(2)，或在不损害本发明目的的限度内，可以进一步包括至少一种稍后描述的硅烷化合物(3)和/或另外的硅烷化合物。

[0042] (i) 硅烷化合物(1)

[0043] 硅烷化合物(1)由式(1)显示：R1Si(OR2)p(X1)3-p。使用硅烷化合物(1)可以获得固化之后显示优异透明性的硅烷化合物聚合物。

[0044] 式(1)中的R1表示包括酯结构的基团或氰基烷基。

[0045] 包括酯结构的基团的实例包括由-A-O-C(=O)-R所示的基团、由-A-C(=O)-O-R所示的基团等。包括酯结构的基团优选为由-A-O-C(=O)-R所示的基团。

[0046] 注释：A表示单键或连接基团，R表示可以具有取代基的具有1至10个碳原子的烃基。

[0047] 由A表示的连接基团的实例包括可以具有取代基的亚烷基、可以具有取代基的亚芳基、其组合等。

[0048] 亚烷基的实例包括具有1至10个碳原子的亚烷基，例如亚甲基、亚乙基、亚丙基、三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基和六亚甲基；具有2至10个碳原子的含不饱和键的亚烷基，例如亚乙烯基、亚丙烯基、亚丁烯基和亚戊烯基；等。

[0049] 亚烷基的取代基的实例包括烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；烷硫基，例如甲硫基和乙硫基；烷氧基羰基，例如甲氧基羰基和乙氧基羰基；羟基；桥氧基(=O)；等。

[0050] 取代基可以在任意位置键合至亚烷基。多个相同或不同的取代基可以键合至亚烷基。

[0051] 亚芳基的实例包括邻-亚苯基、间-亚苯基、对-亚苯基、2,6-亚萘基等。

[0052] 亚芳基的取代基的实例包括烷基，例如甲基和乙基；氰基；硝基；卤素原子，例如氟原子、氯原子和溴原子；烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；烷硫基，例如甲硫基和乙硫基；等。

[0053] 取代基可以在任意位置键合至亚芳基。多个相同或不同的取代基可以键合至亚芳基。

[0054] 通过组合可以具有取代基的亚烷基和可以具有取代基的亚芳基获得的基团可以d d包括氧原子、或由-N(R)-所示的基团(其中R 表示氢原子或具有1至6个碳原子的烷基。
d
并且由R 表示的烷基可以键合至连接基团A的另一个碳原子形成环)等。这种基团的具体实例包括由下式示出的基团。注释：星号表示与硅原子的键合位置。

[0055] [化学式1]

[0056] 。

[0057] 为了获得长时间显示优异透明性和耐热性的固定材料的固化产物，A优选为具有1至6个碳原子的亚烷基，更优选为亚甲基、亚乙基或三亚甲基，并且特别优选为三亚甲基。

[0058] 由R表示的具有1至10个碳原子的烃基的实例包括烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基、仲丁基、正戊基和正辛基；烯基，例如乙烯基、烯丙基和异丙烯基；炔基，例如乙炔基；芳基，例如苯基；等。

[0059] 烷基、烯基或炔基的取代基的实例包括卤素原子，例如氟原子、氯原子、溴原子和碘原子；芳基，例如苯基；等。

[0060] 芳基的取代基的实例包括卤素原子，例如氟原子、氯原子、溴原子和碘原子；芳基，例如苯基；烷基，例如甲基和乙基；烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；等。

[0061] R1的优选具体实例如下。

[0062] [化学式2]

[0063]e

[0064] 其中n为1至20的整数，R 表示氢原子或具有1至3个碳原子的烷基(例如甲基或乙基)，和n1为1至3的整数。

[0065] 由R1表示的氰基烷基没有特别限制，包括氰基作为取代基的烷基在氰基烷基范围内。氰基的取代位置没有特别限制。氰基烷基中包括的烷基的碳原子数没有特别限制，但是通常为1至20，优选为1至10，和更优选为1至6。

[0066] 氰基烷基的具体实例包括氰基甲基、1-氰基乙基、2-氰基乙基、1-氰基丙基、2-氰基丙基、3-氰基丙基、1-氰基丁基、2-氰基丁基、3-氰基丁基、4-氰基丁基、5-氰基戊基、6-氰基己基等。

[0067] 式(1)中的R2表示具有1至6个碳原子的烷基、具有2至10个碳原子的烷氧基a b c烷基、或由Si(R)(R)(R)所示的基团。

[0068] 由R2表示的具有1至6个碳原子的烷基的实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基等。

[0069] 具有2至10个碳原子的烷氧基烷基的实例包括甲氧基甲基、甲氧基乙基、甲氧基正丙基、乙氧基甲基、乙氧基乙基、异丙氧基甲基、异丙氧基乙基、叔丁氧基甲基、叔丁氧基乙基等。

[0070] 在由Si(Ra)(Rb)(Rc)所示的基团中，Ra、Rb和Rc分别表示氢原子，具有1至6个碳原子的烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基或正己基，芳基，例如苯基，或卤素原子，例如氟原子、氯原子或溴原子。

[0071] 注释：当p为3和所有R2表示由Si(Ra)(Rb)(Rc)所示的基团时，Ra、Rb和Rc的至少一个表示卤素原子。

[0072] 由Si(Ra)(Rb)(Rc)所示的基团的具体实例包括甲硅烷基；三烷基甲硅烷基(例如三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、三异丙基甲硅烷基、三正丁基甲硅烷基、二甲基乙基甲硅烷基和二甲基叔丁基甲硅烷基)；苯基甲硅烷基(例如三苯甲硅烷基和二苯基甲基甲硅烷基)；卤甲硅烷基(例如三氯甲硅烷基和三溴甲硅烷基)；等。

[0073] X1表示卤素原子，例如氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。

[0074] p为0至3的整数。

[0075] 当p为2或更大时，两个或多个OR2可以相同或不同。当(3-p)为2或更大时，两1
个或多个X 可以相同或不同。

[0076] 硅烷化合物(1)的具体实例包括三烷氧基硅烷化合物，其中R1为包括酯结构的基团，例如3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-乙酰氧基丙基三乙氧基甲硅烷、3-乙酰氧基丙基三丙氧基硅烷、3-乙酰氧基丙基三丁氧基硅烷、3-三氟甲基羰基氧基丙基三甲氧基硅烷、3-三氟甲基羰基氧基丙基三乙氧基硅烷、3-三氟甲基羰基氧基丙基三丙氧基硅烷、3-三氟甲基羰基氧基丙基三丁氧基硅烷、2-乙酰氧基乙基三甲氧基硅烷、2-乙酰氧基乙基三乙氧基硅烷、乙酰氧基甲基三丙氧基硅烷、乙酰氧基甲基三丁氧基硅烷、11-乙酰氧基十一烷基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三丁氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷、2-甲基丙烯酰氧基乙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三丙氧基硅烷、3-苯甲酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-苯甲酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2-甲氧基羰基乙基三乙氧基硅烷、2-甲氧基羰基乙基三丙氧基硅烷、N-(3-丙烯酰氧基-2-羟丙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、O-(甲基丙烯酰氧基乙基)-N-(三乙氧基甲硅烷基丙基)尿烷、N-(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷和N-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-2-羰基甲氧基氮杂环丙烷；

[0077] 三(烷氧基烷氧基)硅烷，其中R1为包括酯结构的基团，例如3-乙酰氧基丙基三(甲氧基乙氧基)硅烷、3-乙酰氧基丙基三(乙氧基甲氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三(甲氧基乙氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三(乙氧基甲氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三(甲氧基乙氧基)硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三(乙氧基甲氧基)硅烷；

[0078] 三甲硅烷氧基硅烷，其中R1为包括酯结构的基团，例如3-乙酰氧基丙基三(三氯甲硅烷氧基)硅烷、3-乙酰氧基丙基三(三溴甲硅烷氧基)硅烷、3-乙酰氧基丙基三(三氟甲硅烷氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三(三氯甲硅烷氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三(三溴甲硅烷氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三(三氟甲硅烷氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三(三氯甲硅烷氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三(三溴甲硅烷氧基)硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三(三氟甲硅烷氧基)硅烷；

[0079] 卤代硅烷化合物，其中R1为包括酯结构的基团，例如3-乙酰氧基丙基三氯硅烷、3-乙酰氧基丙基溴二甲氧基硅烷、3-乙酰氧基丙基二氯甲氧基硅烷、3-乙酰氧基丙基三氯硅烷、3-三氟甲基羰基氧基丙基二氯乙氧基硅烷、3-三氟甲基羰基氧基丙基溴二甲氧基硅烷、3-三氟甲基羰基氧基丙基三氯硅烷、3-三氟甲基羰基氧基丙基三溴硅烷、2-乙酰氧基乙基二氯甲氧基硅烷、2-乙酰氧基乙基三氯硅烷、乙酰氧基甲基三氯硅烷、乙酰氧基甲基溴二甲氧基硅烷、11-乙酰氧基十一烷基三氯硅烷、11-乙酰氧基十一烷基二氯乙氧基硅烷、
3-丙烯酰氧基丙基二氯甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三氯硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基溴二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二氯乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二氯甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三氯硅烷、2-甲基丙烯酰氧基乙基溴二甲氧基硅烷、
2-甲基丙烯酰氧基乙基二氯乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基二氯甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三氯硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基溴二甲氧基硅烷、3-苯甲酰氧基丙基二氯乙氧基硅烷、3-苯甲酰氧基丙基二氯甲氧基硅烷、2-甲氧基羰基乙基三氯硅烷、2-甲氧基羰基乙基溴二甲氧基硅烷、N-(3-丙烯酰氧基-2-羟丙基)-3-氨基丙基二氯乙氧基硅烷、O-(甲基丙烯酰氧基乙基)-N-(二氯甲氧基甲硅烷基丙基)尿烷、N-(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)-3-氨基丙基三氯硅烷和N-[3-(三氯甲硅烷基)丙基]-2-羰基甲氧基氮杂环丙烷；

[0080] 三烷氧基硅烷化合物，其中R1为氰基烷基，例如氰基甲基三甲氧基硅烷、氰基甲基三乙氧基硅烷、2-氰基乙基三甲氧基硅烷、2-氰基乙基三乙氧基硅烷、2-氰基乙基三丙氧基硅烷、2-氰基丙基三甲氧基硅烷、2-氰基丙基三乙氧基硅烷、3-氰基丙基三甲氧基硅烷、3-氰基丙基三乙氧基硅烷、3-氰基丙基三丙氧基硅烷、3-氰基丙基三丁氧基硅烷、4-氰基丁基三甲氧基硅烷、5-氰基戊基三甲氧基硅烷和6-氰基己基三甲氧基硅烷；

[0081] 卤代硅烷化合物，其中R1为氰基烷基，例如氰基甲基三氯硅烷、氰基甲基溴二甲氧基硅烷、2-氰基乙基二氯甲氧基硅烷、2-氰基乙基二氯乙氧基硅烷、3-氰基丙基三氯硅烷、3-氰基丙基三溴硅烷、3-氰基丙基二氯甲氧基硅烷、3-氰基丙基二氯乙氧基硅烷、3-氰基丙基氯二甲氧基硅烷、3-氰基丙基氯二乙氧基硅烷、4-氰基丁基氯二乙氧基硅烷和3-氰基丁基氯二乙氧基硅烷；等。

[0082] 这些硅烷化合物(1)可以单独或组合使用。

[0083] 为了获得显示更优异透明性和耐热性的固定材料，硅烷化合物(1)优选为三烷氧1
基硅烷化合物，更优选为其中R 为乙酰氧基烷基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、
1
苯甲酰烷基或氰基烷基的三烷氧基硅烷化合物，更优选为其中R 为乙酰氧基烷基或氰基烷
1
基的三烷氧基硅烷化合物，和特别优选为其中R 为乙酰氧基甲基、2-乙酰氧基乙基、3-乙酰氧基丙基、2-氰基乙基或3-氰基丙基的三烷氧基硅烷化合物。

[0084] (ii) 硅烷化合物(2)

[0085] 硅烷化合物(2)由式(2)所示：Si(OR3)q(X2)4-q。使用硅烷化合物(2)可以获得显示高硬度的固化产物。

[0086] 式(2)中的R3表示具有1至6个碳原子的烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基或正己基。

[0087] X2表示类似于X1的卤素原子。

[0088] q为0到4的整数。

[0089] 当q为2或更大时，两个或多个OR3可以相同或不同。当(4-q)为2或更大时，两2
个或多个X 可以相同或不同。

[0090] 硅烷化合物(2)的具体实例包括其中式(2)中的q为4的硅烷化合物，例如四甲氧基硅烷、四乙氧基甲硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷、四-仲丁氧基硅烷、甲氧基三乙氧基硅烷、二甲氧基二乙氧基硅烷和三乙氧基甲氧基硅烷；

[0091] 其中式(2)中的q为3的硅烷化合物，例如三甲氧基氯硅烷、三甲氧基溴硅烷、三甲氧基氟硅烷、三乙氧基氯硅烷、三乙氧基溴硅烷、三异丙基氯硅烷和三正丙基溴硅烷；

[0092] 其中式(2)中的q为2的硅烷化合物，例如二甲氧基二氯硅烷、二乙氧基二氯硅烷、二正丙氧基二氯硅烷、二异丙氧基二氯硅烷、二叔丁氧基二氯硅烷、二甲氧基二溴硅烷、二乙氧基二溴硅烷、二正丙氧基二溴硅烷、二异丙氧基二溴硅烷和二叔丁氧基二溴硅烷；

[0093] 其中式(2)中的q为1的硅烷化合物，例如甲氧基三氯硅烷、乙氧基三氯硅烷、正丙氧基三氯硅烷、异丙氧基三氯硅烷、叔丁氧基三氯硅烷、甲氧基三溴硅烷、乙氧基三溴硅烷、正丙氧基三溴硅烷、异丙氧基三溴硅烷和叔丁氧基三溴硅烷；

[0094] 其中式(2)中的q为0的硅烷化合物，例如四氟硅烷、四氯硅烷、四溴硅烷、四碘硅烷、三氯溴硅烷、二氯二溴硅烷和氯三溴硅烷；等。

[0095] 这些硅烷化合物(2)可以单独或组合使用。

[0096] 优选使用硅烷化合物(1)和硅烷化合物(2)，使得硅烷化合物(1)对硅烷化合物(2)的摩尔比为50:50至98:2，和更优选为70:30至95:5。

[0097] (iii) 硅烷化合物(3)

[0098] 除了硅烷化合物(1)和硅烷化合物(2)之外，本发明中使用的硅烷化合物混合物4 5 3
优选还包括由以下式(3)所示的硅烷化合物(3)：RSi(OR)r(X)3-r。使用硅烷化合物(3)可以获得即使当长时间使用时也只显示低程度着色的固化产物。

[0099] 式(3)中的R4表示可以具有取代基(包括酯结构的基团除外)的苯基、可以具有取代基(包括酯结构的基团和氰基除外)的具有1至20个碳原子的烷基、或具有2至20个碳原子的烯基。

[0100] 由R4表示的苯基的取代基没有特别限制，除包括酯结构的基团以外的基团均在该4
取代基范围内。由R 表示的苯基的取代基的实例包括烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基和异辛基；烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；卤素原子，例如氟原子和氯原子；等。

[0101] 可以具有取代基的苯基的具体实例包括苯基、2-氯苯基、4-甲基苯基、3-乙基苯基、2-甲氧基苯基等。

[0102] 可以具有取代基的具有1至20个碳原子的烷基的实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基、正壬基、正癸基、正十二烷基等。

[0103] 具有1至20个碳原子的烷基的取代基没有特别限制，除包括酯结构的基团和氰基以外的基团均在该取代基范围内。具有1至20个碳原子的烷基的取代基的实例包括缩水甘油基、环氧丙氧基、环氧基、3,4-环氧基环己基、巯基、羧基和乙酰丙酮基；烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；取代或未取代的氨基，例如氨基、氨基乙基氨基和苯基氨基；等。

[0104] 具有2至20个碳原子的烯基的实例包括乙烯基、烯丙基、异丙烯基等。

[0105] R5表示类似于R2的具有1至6个碳原子的烷基，X3表示类似于X1的卤素原子，r为0至3的整数。

[0106] 硅烷化合物(3)的具体实例包括取代或未取代的苯基硅烷化合物，例如苯基三甲氧基硅烷、4-甲氧基苯基三甲氧基硅烷、2-氯苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、2-甲氧基苯基三乙氧基硅烷、苯基二甲氧基乙氧基硅烷、苯基二乙氧基甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、苯基氯二甲氧基硅烷、苯基二氯甲氧基硅烷、苯基三溴硅烷、苯基氯甲氧基乙氧基硅烷、4-甲氧基苯基三氯硅烷、2-氯苯基三氯硅烷和2-乙氧基苯基三氯硅烷；

[0107] 烷基硅烷化合物，例如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正戊基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基二甲氧基乙氧基硅烷、甲基二乙氧基甲氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基氯二甲氧基硅烷、甲基二氯甲氧基硅烷、甲基二氯乙氧基硅烷、甲基三溴硅烷、甲基氯二乙氧基硅烷、乙基三氯硅烷、乙基氯二甲氧基硅烷、乙基二氯甲氧基硅烷、乙基三溴硅烷、正丙基三氯硅烷、正丙基氯二甲氧基硅烷和正丙基二氯甲氧基硅烷；

[0108] 取代的烷基硅烷化合物，例如缩水甘油基三甲氧基硅烷、缩水甘油基三乙氧基硅烷、缩水甘油基三丙氧基硅烷、缩水甘油基三丁氧基硅烷、缩水甘油基三氯硅烷、缩水甘油基氯二甲氧基硅烷、缩水甘油基二氯甲氧基硅烷、缩水甘油基氯二乙氧基硅烷、缩水甘油基二氯乙氧基硅烷、缩水甘油基三溴硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三丙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三丁氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三氯硅烷、3-环氧丙氧基丙基氯二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二氯甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基氯二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二氯乙氧基硅烷、
3-环氧丙氧基丙基三溴硅烷，

[0109] 2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三丁氧基硅烷、3-[(2-氨基乙基)氨基]丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三丙氧基硅烷、3-巯基丙基三丁氧基硅烷、3-巯基丙基三氯硅烷、3-巯基丙基氯二甲氧基硅烷、
3-巯基丙基二氯甲氧基硅烷、3-巯基丙基氯二乙氧基硅烷、3-巯基丙基二氯乙氧基硅烷和
3-巯基丙基三溴硅烷；烯基硅烷化合物，例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷和烯丙基三甲氧基硅烷；等。

[0110] 这些硅烷化合物(3)可以单独或组合使用。

[0111] 优选使用硅烷化合物(3)，使得硅烷化合物(1)和硅烷化合物(2)的总量对硅烷化合物(3)的摩尔比为90:10至10:90，和更优选为80:20至20:80。

[0112] (2) 硅烷化合物聚合物

[0113] 本发明的固定材料包括通过缩合作为主要组分的硅烷化合物混合物(以下可以称为“硅烷化合物”)制备的硅烷化合物聚合物。

[0114] 硅烷化合物可以由任意方法缩合。例如，可以搅拌任选含有催化剂的硅烷化合物溶液，以获得硅烷化合物聚合物。

[0115] 酸催化剂或碱催化剂可以用作催化剂。

[0116] 酸催化剂的实例包括无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸和磷酸，以及有机酸，例如甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、乙酸和三氟乙酸。

[0117] 碱催化剂的实例包括有机碱，例如三甲胺、三乙胺、二异丙基胺化锂、二(三甲基甲硅烷基)胺化锂、吡啶、1,8-二氮杂双环[5.4.0]-7-十一碳烯、苯胺、甲基吡啶、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷和咪唑；有机碱氢氧化物，例如氢氧化四甲铵和氢氧化四乙铵；金属醇化物，例如甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠和叔丁醇钾；金属氢化物；例如氢化钠和氢化钙；金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙；金属碳酸盐，例如碳酸钠、碳酸钾和碳酸镁；金属碳酸氢盐，例如碳酸氢钠和碳酸氢钾；等。

[0118] 催化剂通常以基于硅烷化合物的摩尔总数，0.1至10 mol%，和优选1至5 mol%的量使用。

[0119] 溶剂的实例包括水；芳族烃，例如苯、甲苯和二甲苯；酯，例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和丙酸甲酯；酮，例如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮和环己酮；醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇；等。这些溶剂可以单独或组合使用。

[0120] 其中，水、芳族烃及其混合物是优选的，水和甲苯的混合物是特别优选的。当使用水和甲苯的混合物时，水对甲苯的比率(体积比)优选为1:9至9:1，和更优选为2:8至6:4。

[0121] 通常使用溶剂，使得每升溶剂，硅烷化合物的摩尔总数为0.1至10，优选为0.5至8。

[0122] 硅烷化合物通常在0℃至溶剂的沸点的温度范围(优选20至100℃)内缩合。如果反应温度过低，缩合反应可能进行的不充分。如果反应温度过高，可能发生凝胶化。反应时间通常为30分钟至20小时。

[0123] 当使用酸催化剂时通过添加例如碳酸氢钠的碱的水溶液，或当使用碱催化剂时通过添加例如盐酸的酸来终止反应。通过过滤、或用水洗涤等去除产生的盐，获得目标硅烷化合物聚合物。

[0124] 硅烷化合物聚合物的重均分子量(Mw)通常为1000至10,000，和优选为1500至6000。重均分子量(Mw)可以通过凝胶渗透色谱法(GPC)，例如使用四氢呋喃(THF)作为溶剂，根据标准物聚苯乙烯-换算值确定。

[0125] (3) 固定材料

[0126] 本发明的固定材料可以仅包括如上所述获得的硅烷化合物聚合物，或可以为在不损害本发明目的的范围内包括硅烷化合物聚合物和附加组分的组合物。

[0127] 附加组分的实例包括抗氧剂、UV吸收剂、光稳定剂、稀释剂、硅烷偶联剂、固化剂等。

[0128] 添加抗氧剂以防止由于加热期间氧化而发生劣化。

[0129] 抗氧剂的实例包括酚基抗氧剂、含硫抗氧剂、含磷抗氧剂等。

[0130] 酚基抗氧剂的具体实例包括单酚，例如2,6-二叔丁基对甲酚、二丁基羟甲苯、丁基化羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对乙基苯酚和硬脂基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯；双酚，例如2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-亚丁基二(3-甲基-6-叔丁基苯酚)和3,9-二[1,1-二甲基-2-{β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基}乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷；聚合物型酚，例如1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯、四[亚甲基-3-(3',5'-二叔丁基-4'-羟苯基)丙酸酯]甲烷、二[3,3'-双-(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯、1,3,5-三(3',5'-二叔丁基-4'-羟基苯甲基)-S-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮(trion)和生育酚(tocophenol)；等。

[0131] 含硫抗氧剂的实例包括二月桂基-3,3'-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3,3'-硫代二丙酸酯和二硬脂基-3,3'-硫代二丙酸酯等。

[0132] 含磷抗氧剂的实例包括亚磷酸酯化合物，例如三苯基亚磷酸酯、二苯基异癸基亚磷酸酯、苯基二异癸基亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、二异癸基季戊四醇亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、环新戊(neopentan)-四基-二(十八烷基)亚磷酸酯、环新戊-四基-二(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯、环新戊-四基-二(2,4-二叔丁基-4-甲基苯基)磷酸酯、和二[2-叔丁基-6-甲基-4-{2-(十八烷氧基羰基)乙基}苯基]磷酸氢酯；和氧杂磷杂菲氧化物，例如9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、10-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和10-癸氧基(desiloxy)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。

[0133] 这些抗氧剂可以单独或组合使用。

[0134] 抗氧化剂通常以相对于100重量份硅烷化合物聚合物，0.01至10重量份的量使用。

[0135] 添加UV吸收剂以增加固定材料的耐光性。

[0136] UV吸收剂的实例包括水杨酸，例如水杨酸苯酯、对-叔丁基苯基水杨酸酯和对-辛基苯基水杨酸酯；二苯甲酮，例如2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮、2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基-5-磺基二苯甲酮；苯并三唑，例如2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二叔戊基苯基)苯并三唑和2-{(2'-羟基-3',3'',4'',5'',6''-四氢化邻苯二甲酰亚胺甲基)-5'-甲基苯基}苯并三唑；位阻胺，例如二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)[{3,5-二(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基}甲基]丁基丙二酸酯；等。

[0137] 这些UV吸收剂可以单独或组合使用。

[0138] UV吸收剂通常以相对于100重量份硅烷化合物聚合物，0.01至10重量份的量使用。

[0139] 添加光稳定剂剂以增加固定材料的耐光性。

[0140] 光稳定剂的实例包括位阻胺，例如聚[{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺基}六亚甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺基}]等。

[0141] 这些光稳定剂可以单独或组合使用。

[0142] 光稳定剂通常以相对于100重量份硅烷化合物聚合物，0.01至10重量份的量使用。

[0143] 添加稀释剂剂以调节固定材料的粘度。稀释剂的实例包括甘油二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、新戊二醇缩水甘油醚、环己烷二甲醇二缩水甘油醚、亚烷基二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、丙三醇三缩水甘油基醚、4-乙烯基环己烯单氧化物、乙烯基环己烯二氧化物、甲基化乙烯基环己烯二氧化物等。这些稀释剂可以单独或组合使用。

[0144] 添加硅烷偶联剂以保证固定材料对另一种材料显示高粘合性。硅烷偶联剂的实例包括3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等。

[0145] 固化剂的实例包括酸酐、芳族胺、酚醛树脂、光引发剂等。

[0146] 本发明的固定材料可以包括固化剂，但是可以在不使用固化剂的情况下容易地固化。固化剂可能引起劣化。因此，从保持长时间优异透明性和优异耐热性考虑，优选的是固定材料不包括固化剂。

[0147] 本发明的固定材料可以例如通过任选使硅烷化合物聚合物与一种或多种附加组分混合来制备。

[0148] 本发明的固定材料可以用作电气绝缘固定材料，例如半导体密封材料(例如IC密封材料)、光学设备密封材料(例如LED密封材料)或印刷电路板用材料；粘合剂；或制造材料，例如灯罩或窗口材料；等。

[0149] 本发明的固定材料可以合适地用作密封材料。具体地，本发明的固定材料由于耐热性、透明性和硬度优异，优选用作光学设备密封材料(稍后描述)。

[0150] 当使用本发明的固定材料作为粘合剂时，目标粘合材料的实例包括玻璃，例如钠钙玻璃和耐热硬质玻璃；陶瓷；金属，例如铁、铜、铝、金、银、铂、铬、钛、其合金，和不锈钢(SUS302、SUS304、SUS304L、SUS309)；合成树脂，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基戊烯、聚砜、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺、氟树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、降冰片烯树脂、环烯烃树脂，和玻璃环氧树脂；等。

[0151] 通过利用本发明的固定材料作为粘合剂，可以牢固地粘合目标粘合材料(例如玻璃与玻璃、陶瓷与陶瓷、金属与金属、合成树脂与合成树脂、玻璃与陶瓷、玻璃与金属、玻璃与合成树脂、陶瓷与金属、陶瓷与合成树脂、或金属与合成树脂)。

[0152] 特别地，通过向目标粘合材料之一或两者施涂本发明的固定材料，随后干燥和固化该固定材料，可以牢固地粘合目标粘合材料。

[0153] 当使用本发明的固定材料作为粘合剂在绝缘基材平面上形成金属导体电路时，由此形成的导体电路对基材显示充足的粘合性(粘合强度)。

[0154] 由于透明性优异，本发明的固定材料可以合适地用作光学粘合剂。

[0155] 本发明的固定材料可以由与固化模塑产物的方法类似的方法固化，所述模塑产物包括生产稍后描述的本发明光学设备密封材料中的光学设备。

[0156] 本发明的固定材料的固化产物具有高硬度，并且在长时间内显示优异的耐热性。

[0157] 本发明的固定材料的固化产物的硬度(肖氏D)可以例如根据JIS K 7215，使用硬度计测量。本发明固定材料的固化产物的硬度(肖氏D)优选为20或更大。

[0158] 例如，当固化产物经历长时间高温(例如在150℃下500小时)时，本发明固定材料的固化产物在长时间内显示优异的耐热性，并且透明性仅显示微小的降低。

[0159] 本发明固定材料的固化产物也显示优异的透明性。本发明固定材料的固化产物的透光率(波长：400 nm)优选为85%或更大。

[0160] 2) 密封光学设备

[0161] 本发明的密封光学设备包括光学设备，和本发明的固定材料(光学设备密封材料)的固化产物，所述光学设备用所述固化产物密封。

[0162] 光学设备的实例包括发光设备(例如LED和LD)、光接收设备、杂化光学设备、光学集成电路等。

[0163] 例如可以通过将本发明的光学设备密封材料模塑成为所需形状，获得包括光学设备的模塑产物，以及固化该模塑产物来制备本发明的密封光学设备。

[0164] 各种方法可以用来将本发明的光学设备密封材料模塑成为所需形状。例如，可以使用转移模塑方法、或铸造方法等。

[0165] 例如可以通过加热模塑产物，或将固化剂加入到光学设备密封材料中，以及利用固化剂固化该模塑产物，来固化包括光学设备的模塑产物。这些方法可以组合使用。在本发明中，优选的是通过加热固化模塑产物。因为本发明使用通过缩合特殊硅烷化合物获得的硅烷化合物聚合物，所以可以通过在不使用固化剂的情况下加热，以高产率获得固化产物。

[0166] 当通过加热固化模塑产物时，适当确定加热温度，取决于光学设备密封材料的类型等，但是通常为100至200℃。加热时间通常为10分钟至20小时，优选为30分钟至10小时。

[0167] 图1显示本发明的密封光学设备的实例。图1(A)显示灯状密封LED (10A)，其中用模塑成为灯状的本发明的光学设备密封材料的固化产物(11)密封光学设备(LED芯片)(14a)。

[0168] 图1(B)显示表面安装设备(SMD)型密封LED (10B)，其中在长方体盒(13)中提供本发明的光学设备密封材料的固化产物(11)，所述长方体盒(13)具有上部开口并且容纳装配在其底部的LED芯片(14b)。在图1(B)中，参考数字15表示连接到LED芯片的线。

[0169] 可以如下制备图1中所示的密封光学设备。

[0170] 可以使用具有灯状凹槽的模具(12)制备灯状密封LED (10A)(参见图2(a)和2(b))。图2(a)为显示沿X-Y方向的模具(12)的剖视图，图2(b)为显示模具(12)的俯视图。

[0171] 如图3(a)所示，使用光学设备密封材料注射器(16)，将光学设备密封材料(11a)注入到模具(12)中。为方便起见，图3(a)仅显示光学设备密封材料注射器(16)的喷嘴。

[0172] 如图3(b)所示，LED芯片(14a)放置在适当位置。如图3(c)所示，将整个密封材料加热至给定温度，以固化该光学设备密封材料。如图3(d)所示，从模具(12)中取出固化产物，获得灯状密封LED (10A)。

[0173] 可以使用长方体盒(13)制备SMD型密封LED (10B)，所述长方体盒(13)具有上部开口并且容纳装配在其底部的LED芯片(14b)(参见图4(a)和4(b))。图4(a)为显示沿X'-Y'方向的长方体盒(13)的剖视图，图4(b)为显示长方体盒(13)的俯视图。

[0174] 如图5(a)所示，使用光学设备密封材料注射器(16)，将光学设备密封材料(11a)注入到长方体盒(13)中。为方便起见，图5(a)仅显示光学设备密封材料注射器(16)的喷嘴。

[0175] 将整个光学设备密封材料(11a)加热至给定温度，以固化该光学设备密封材料(11a)。由此获得图5(b)中所示的SMD型密封LED (10B)。

[0176] 因为本发明的密封光学设备使用本发明的光学设备密封材料，所以密封光学设备不显示由于光和热的着色，即使当使用具有350至490 nm的短发射峰波长的光学设备(例如白色或蓝色LED)时也显示优异的耐热性。实施例

[0177] 以下通过实施例和对比例进一步描述本发明。注释：本发明不局限于以下实施例。

[0178] (重均分子量的测量)

[0179] 重均分子量(Mw)通过凝胶渗透色谱法(GPC)，使用四氢呋喃(THF)作为溶剂，根据标准物聚苯乙烯-换算值确定。在以下条件下，使用GPC测量设备(由Tosoh Corporation制造的“HLC-8220 GPC”)进行测量。

[0180] 柱：TSK凝胶GMHXL→TSK凝胶GMHXL→TSK凝胶2000HXL

[0181] 溶剂：THF

[0182] 测量温度：40℃

[0183] 流速：1 ml/mim

[0184] 检测器：差示折光计

[0185] 在实施例1至14和对比例1中使用以下硅烷化合物。

[0186] (1) 硅烷化合物(1)

[0187] 1A：3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷(由AZmax Co., Ltd.制造)

[0188] 1B：2-氰基乙基三甲氧基硅烷(由AZmax Co., Ltd.制造)

[0189] 1C：3-氰基丙基三乙氧基甲硅烷(由AZmax Co., Ltd.制造)

[0190] (2) 硅烷化合物(2)

[0191] 2A：四甲氧基硅烷(由Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.制造)

[0192] 2B：四乙氧基硅烷(由Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.制造)

[0193] 2C：四正丙氧基硅烷(由Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.制造)

[0194] (3) 硅烷化合物(3)

[0195] 3A：苯基三甲氧基硅烷(由Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.制造)

[0196] (4) 硅烷化合物(4)

[0197] 4A：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(由Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.制造)。

[0198] (实施例1至14和对比例1)

[0199] 将20 ml甲苯和10 ml蒸馏水(作为溶剂)加入到装有搅拌棒的200 ml回收烧瓶中。以表1中所示的比率将表1中所示的硅烷化合物(1)、(2)、(3)和(4)加入到混合物中。伴随搅拌添加0.10 g (1 mmol)磷酸(由Kanto Chemical Co., Inc.制造)(催化剂)之后，在室温下连续搅拌该混合物16小时。完成反应之后，向反应混合物中加入碳酸氢钠的饱和水溶液。添加100 ml乙酸乙酯之后，预备分离有机层。然后用蒸馏水洗涤有机层两次，经无水硫酸镁干燥，通过过滤分离硫酸镁。将滤出液滴加进大量正己烷中，引起沉淀。通过倾析法分离正己烷之后，将沉淀物溶于THF，回收溶液。在减压下使用蒸发器蒸发THF之后，在真空下干燥产物，获得硅烷化合物聚合物(1至15)。仅使用硅烷化合物聚合物作为固定材料(1至15)，不添加添加剂。

[0200]

[0201] (初始透射率的测量)

[0202] 将实施例1至14和对比例1中获得的固定材料1至15的每一个倒入长度为25 mm、宽度为20 mm和厚度为1 mm的模具中，在170℃下加热两小时进行固化，制备试样。使用分光光度计(由Shimadzu Corporation制造的“MPC-3100”)，测量试样的初始透射率(%)(波长：400 nm)。

[0203] (加热之后透射率的测量)

[0204] 测量初始透射率之后，将试样在150℃烘箱中放置100小时或500小时。然后测量试样的透射率(%)(波长：400 nm)。由此测量的透明度作为加热之后的透射率。

[0205] (硬度的测量)

[0206] 将实施例1至14和对比例1中获得的固定材料1至15的每一个倒入长度为25 mm、宽度为25 mm和厚度为2 mm的模具中，在170℃下加热两小时进行固化，制备试样(由每个固定材料制备三个试样)。将由每个固定材料制备的三个试样层叠，根据JIS K 7215，使用D型硬度计(由Kobunshi Keiki Co., Ltd.制造的“DD2-D”)测量层叠试样的硬度(肖氏D)。硬度测量10次，测量值的平均值作为硬度(肖氏D)。结果示于表2。

[0207]

[0208] 如表2所示，与对比例1的固定材料15相比，实施例1至14的固定材料1至14在长时间内显示优异的透明性和耐热性。

[0209] (粘合性测试)

[0210] 将其中形成有孔(直径：3 mm)的硅橡胶片(厚度：1 mm)固定在粘附体(金(镀金铜片)、银(镀银铜片)或SS304上。将实施例1至14和对比例1中获得的固定材料1至15的每一个倒入孔中，在140℃下加热固化六小时。然后去除硅橡胶片，使用粘合测试仪(由Dage Co., Ltd.制造的4000系列)测量粘附体和粘合剂之间的粘合强度。结果在表3中示出。

[0211]

[0212] 如表3所示，与对比例1的固定材料15相比，实施例1至14的固定材料1至14对各种粘附体显示优异的粘合性。

[0213] 字母或数字的解释

[0214] 10A：灯状密封LED，10B：SMD型密封LED，11：光学设备密封材料的固化产物，11a：光学设备密封材料，12：模具，13：长方体盒，14a、14b：LED芯片，15：线，16：光学设备密封材料注射器(喷嘴)