一种杀菌止血粉及其制备方法和应用

摘要

本发明提供了一种杀菌止血粉及其制备方法和应用。本发明杀菌止血粉由载银灯芯草、医用丙烯酸树脂和钙基膨润土组成，其中载银灯芯草为吸附有高价态银离子的灯芯草。本发明具有以下有益效果：(1)杀菌能力强；(2)杀菌长效性；(3)可快速吸收创面血液中的水分，并在数秒钟内促使创面血液加快凝固，且不结团，利于分散，使用方便；(4)含有钙离子，有助于创口愈合；(5)对人体无刺激。

权利要求

1.一种杀菌止血粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取过氧化银和/或氧化银，放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌15～60分钟后，逐滴加入硫酸，每搅拌10～60分钟，检测溶液的pH值，使pH值至2～3.5，澄清2～10小时，调节银离子质量分数为0.01～1%，向反应器中加入质量分数为0.3～10%的过氧化氢，搅拌1～2小时，制得含高价态银离子的母液；

（2）取灯芯草，用筛网布包裹后放入装有含高价态银离子母液的反应器中，搅拌至灯芯草全部浸透含高价态银离子的溶液，放置2～10小时，制得载银灯芯草，所述灯芯草先经过

50～90%乙醇浸泡、湿润和挤干处理，再用筛网布包裹；

（3）将载银灯芯草从筛网布中取出，挤干，烘干，制得干燥的载银灯芯草；

（4）取干燥载银灯芯草，加入医用丙烯酸树脂和钙基膨润土，混合均匀，烘干、粉碎，制得杀菌止血粉；

所涉及的操作工具均不能与银离子发生反应。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述烘干温度为50～

120℃。

说明书

一种杀菌止血粉及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及医疗卫生领域，尤其涉及一种杀菌止血粉及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 日常生活中，人们常常遇到需要对外伤创面或手术创面进行杀菌和止血的情况。创面覆盖物通常为由棉花、软麻布、无纺布或亚麻布等材料加工而成的纱布类敷料。但使用这些纱布类敷料时伤口愈合慢，需要经常换药，且易产生伤口细菌感染，给患者带来很大的痛苦。

[0003] 公开号为CN1123665A的中国专利公开了一种以长效广谱抗菌颗粒制成的抗菌止血粉粒剂。该发明可直接涂覆于创面，使用方便。但是该抗菌止血粉粒剂具有以下不足：(1)吸附在灯芯草表面的银是零价的微粒银，只能靠使用时在水溶液中形成低价态的银离子+(Ag)去杀菌，该一价银离子因氧化性较弱其杀菌能力也较弱；(2)采用的原料为硝酸银，在制备过程中并未去除对人体有害的硝酸根基团；(3)产品粉粒用于患者创面止血时易因吸附血液中的水分而结成团块，难以均匀分散而且吸水量少。

发明内容

[0004] 为解决上述问题，本发明旨在提供一种杀菌能力强的杀菌止血粉及其制备方法和应用。该杀菌止血粉可用于预防创面感染以及有效止血，使用方便，分散均匀，吸水量大，对人体无刺激。

[0005] 第一方面，本发明提供了一种杀菌止血粉，由载银灯芯草、医用丙烯酸树脂和钙基膨润土组成，其中载银灯芯草为吸附有高价态银离子的灯芯草。

[0006] 银离子的杀菌性能早已得到公认，并且具有无气味、无毒、无刺激、杀菌广谱、防抗药性等诸多优点。银离子随价态不同而具有不同的氧化性和杀菌能力：高于一价的银离子2+ 3+ +
(如，Ag 、Ag )为高价态银离子，一价银离子(Ag)为低价态银离子，它们的氧化性和杀
3+ 2+ + 0
菌能力按顺序递减(Ag ＞Ag ＞Ag ＞Ag)。这是由于银离子的氧化还原势越高，越易使其周围空间产生原子氧，原子氧具有强氧化性可以灭菌。我们试验结果也证明了下面两篇报导(①Journal ofUEST ofChina Dec.2003vo1.36No6②Soap/Cosmetics/Chemical Specialties，March1994，page52)的结论，见表1。

[0007] 表1.不同价态银离子的杀菌率

[0008]

[0009] 从表1中可以明显地看出，银离子的杀菌率与它们存在的价态有着密切关系，随着价态升高，其杀菌率也是逐渐升高。本发明使用的高价态银离子溶液的杀菌率远高于Ag+的杀菌率10.74％。

[0010] 因此，本发明杀菌止血粉使用高价态银离子，相比含有低价态银离子的杀菌止血粉具有更强的氧化还原杀菌能力。

[0011] 灯芯草具有多微孔的特点，可以吸附大量银离子。吸附了大量银离子的灯芯草具有足够多的含银量，能够提供长时间的杀菌作用，可以用于控制和预防创面细菌感染、抑制患部炎症。灯芯草的长度不限。优选地，灯芯草的长度为2～30mm。也优选地，灯芯草为纳米级。

[0012] 吸附有高价态银离子灯芯草的制备方法：取过氧化银(Ag2O2)和/或氧化银(Ag2O)，放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌15～60分钟后，逐滴加入硫酸，每搅拌10～60分钟，检测溶液的PH值，使PH值至2～3.5，澄清2～10小时，调节银离子质量分数为0.01～1％，向反应器中加入质量分数为0.3～10％的过氧化氢，搅拌1～2小时，制得含高价态银离子的母液；取灯芯草，用筛网布包裹后放入装有含高价态银离子母液的反应器中，搅拌至灯芯草全部浸透含高价态银离子的溶液，放置2～10小时，制得载银灯芯草。

[0013] 优选地，高价态银离子与灯芯草的质量比为0.01～1∶1～2。

[0014] 载银灯芯草经烘干后与医用丙烯酸树脂混合。优选地，载银灯芯草与医用丙烯酸树脂的质量比为1∶2～4。

[0015] 医用丙烯酸树脂具有高吸水性，并且颗粒细，可快速吸收创面血液中的水分，并在数秒钟内结团成凝胶，促使创面血液加快凝固。本发明中使用的医用丙烯酸树脂可以购自珠海市得米化工有限公司。优选地，医用丙烯酸树脂为细粉状。

[0016] 钙基膨润土具有膨胀性、胶结性和分散性，可以帮助吸收水分并使其具有分散不结团的特征，有利于载银灯芯草充分接触创面，保持消毒杀菌作用，防止再次感染，其中钙离子又有助于创口愈合。钙基膨润土中蒙脱石含量高。我国唐代医学名著《本草拾遗》中的甘土即为膨润土。“甘土无毒，主治草药及诸菌毒，热汤调末服之”，也正是应用了膨润土的吸附能力达到解毒的效果。

[0017] 优选地，钙基膨润土与医用丙烯酸树脂的质量比为1～3∶1。

[0018] 优选地，钙基膨润土的蒙脱石含量高，为60～70％。

[0019] 优选地，钙基膨润土为河南信阳天然钙基膨润土。其钙离子的交换量是53.43mmol/g，吸水率是296.94％，远高于其它膨润土，能够迅速崩塌成散粒状，其中钙离子能促进上皮化过程，加速伤口愈合。

[0020] 还优选地，钙基膨润土可以为纳米级。更优选地，钙基膨润土为纳米级白色钙基膨润土。

[0021] 第二方面，本发明提供了一种杀菌止血粉的制备方法，包括以下步骤：

[0022] (1)取过氧化银(Ag2O2)和/或氧化银(Ag2O)，放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌15～60分钟后，逐滴加入硫酸，每搅拌10～60分钟，检测溶液的PH值，使PH值至2～3.5，澄清2～10小时，调节银离子质量分数为0.01～1％，向反应器中加入质量分数为0.3～
10％的过氧化氢，搅拌1～2小时，制得含高价态银离子的母液；

[0023] (2)取灯芯草，用筛网布包裹后放入装有含高价态银离子母液的反应器中，搅拌至灯芯草全部浸透含高价态银离子的溶液，放置2～10小时，制得载银灯芯草；

[0024] (3)将载银灯芯草从筛网布中取出，挤干，烘干，制得干燥载银灯芯草；

[0025] (4)取干燥载银灯芯草，加入医用丙烯酸树脂和钙基膨润土，混合均匀，烘干、粉碎，制得杀菌止血粉。

[0026] 其中，步骤(1)中制得含高价态银离子的母液。验证过程：取一份如步骤(1)制备获得的高价态银离子母液，送至香港城市大学用XPS方法对高价银溶液检测银的结合能。检测报告评论中写到，“Ag3d5(366.3ev)值低于XPS手册中已经报导的任何Ag3d5值。推测极有可能银以高价态存在”(KumarKaushik.V.Journal：J.Electron Spectrosc.Relat Phemon.56，273，(1991).Ag is metallicform is～368.1ev，Ag in Ag2O is～367.7ev，Ag in Ag2O2is 367.3ev.)。从城大的报告中可以明显地看出，本发明中使用的银溶液，其银
0
离子是属于高价银，结合能是366.3ev，低于其它价态的结合能(Ag 的结合能是368.1ev，+ 2+
Ag 的结合能是367.7ev，Ag 的结合能是367.3ev，银的价态越高结合能就越低)。

[0027] 步骤(2)中，为提高灯芯草吸附银离子的性能，优选地，灯芯草先经过50～90％乙醇浸泡、湿润和挤干处理，再用筛网布包裹。灯芯草的长度不限。优选地，灯芯草的长度制备为2～30mm。也优选地，灯芯草制备为纳米级。

[0028] 灯芯草原料为浅黄色，在浸透含高价态银离子的溶液后转变成白色至褐色。

[0029] 随着灯芯草在含高价态银离子的溶液中逐渐浸润，溶液中的银离子浓度逐渐降低。为了使得灯芯草能够均匀吸附银离子，优选地，在搅拌至灯芯草全部浸透含高价态银离子的溶液之后，可进一步包括搅拌0.5～3小时。随后再放置2～10小时。

[0030] 步骤(3)为将载银灯芯草从筛网布中取出，挤干，烘干。优选地，将载银灯芯草放入烘箱内，在50～120℃温度下烘干。

[0031] 步骤(4)为加入医用丙烯酸树脂和钙基膨润土进行配伍。

[0032] 优选地，载银灯芯草与医用丙烯酸树脂的质量比为1∶2～4。本发明医用丙烯酸树脂可以购自珠海市得米化工有限公司。优选地，医用丙烯酸树脂选用细粉状医用丙烯酸树脂。

[0033] 优选地，钙基膨润土与医用丙烯酸树脂的质量比为1～3∶1。优选地，钙基膨润土选用蒙脱石含量为60～70％的钙基膨润土。优选地，钙基膨润土选用河南信阳天然钙基膨润土。其钙离子的交换量是53.43mmol/g，吸水率是296.94％，远高于其它膨润土，能够迅速崩塌成散粒状，其中钙离子又能促进上皮化过程，加速伤口愈合。还优选地，钙基膨润土选用纳米级。更优选地，钙基膨润土选用纳米级白色钙基膨润土。

[0034] 因医用丙烯酸树脂和钙基膨润土原料在放置过程中易吸潮，因此在与干燥载银灯芯草混合均匀后，需烘干。优选地，烘干温度为50～80℃。

[0035] 烘干后进行粉碎并过筛。优选地，粉碎后过200目筛，取筛下物。

[0036] 制得杀菌止血粉后，应进一步密封保存。

[0037] 本发明杀菌止血粉的制备方法中，所涉及的操作工具(包括容器)均不能与银离子发生反应。反应器优选为玻璃制品。筛网布优选为锦纶丝筛网布。搅拌过程中可使用搅拌器，搅拌器优选为非金属搅拌器。

[0038] 第三方面，本发明提供了一种杀菌止血粉的应用。本发明可用于对手术后的创面杀菌止血，也可用于对外伤创面杀菌止血。

[0039] 本发明提供的杀菌止血粉，具有以下有益效果：

[0040] (1)杀菌能力强，高价态银离子具有更强的氧化还原作用，相比含有低价态银离子的杀菌止血粉具有更强的杀菌能力；

[0041] (2)杀菌长效性，吸附有大量银离子的灯芯草具有足够多的含银量，能够提供长时间的杀菌作用；

[0042] (3)利用了医用丙烯酸树脂的高吸水性以及钙基膨润土的膨胀性、胶结性和分散性，可快速吸收创面血液中的水分，并在数秒钟内促使创面血液加快凝固，且不结团，利于分散，使用方便；

[0043] (4)含有钙离子，有助于创口愈合；

[0044] (5)对人体无刺激。

具体实施方式

[0045] 以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

[0046] 实施例1

[0047] 一种杀菌止血粉的制备方法，包括以下步骤：

[0048] (1)取过氧化银(Ag2O2)，放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌15分钟后，逐滴加入硫酸，每搅拌60分钟，检测溶液的PH值，使PH值至2，澄清2小时，调节银离子质量分数为0.01％，向反应器中加入质量分数为0.3％的过氧化氢，搅拌2小时，制得含高价态银离子的母液；

[0049] (2)取1kg长度为2mm的灯芯草，用筛网布包裹后放入装有100kg含高价态银离子的母液的反应器中，搅拌至灯芯草全部浸透含高价态银离子的溶液，放置10小时，制得载银灯芯草；

[0050] (3)将载银灯芯草从筛网布中取出，挤干，放入烘箱内，在50℃温度下烘干，制得干燥载银灯芯草；

[0051] (4)取干燥载银灯芯草，加入医用丙烯酸树脂和河南信阳天然钙基膨润土。干燥载银灯芯草、医用丙烯酸树脂与钙基膨润土的质量比为1∶2∶6，混合均匀，于50℃下烘干、粉碎后过200目筛，取筛下物，制得杀菌止血粉，进一步密封保存。医用丙烯酸树脂购自珠海市得米化工有限公司，为细粉状医用丙烯酸树脂。选用的河南信阳天然钙基膨润土蒙脱石含量为60％。

[0052] 实施例2

[0053] 一种杀菌止血粉的制备方法，包括以下步骤：

[0054] (1)取氧化银(Ag2O)，放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌60分钟后，逐滴加入硫酸，每搅拌10分钟，检测溶液的PH值，使PH值至3.5，澄清2小时，调节银离子质量分数为1％，向反应器中加入质量分数为10％的过氧化氢，搅拌1小时，制得含高价态银离子的母液；

[0055] (2)取2kg长度为30mm的灯心草，用筛网布包裹后放入装有100kg含高价态银离子的母液的反应器中，搅拌至灯心草全部浸透含高价态银离子的溶液，放置2小时，制得载银灯心草；

[0056] (3)将载银灯心草从筛网布中取出，挤干，放入烘箱内，在120℃温度下烘干，制得干燥载银灯心草；

[0057] (4)取干燥载银灯心草，加入医用丙烯酸树脂和蒙脱石含量为70％的钙基膨润土。干燥载银灯芯草、医用丙烯酸树脂与钙基膨润土的质量比为1∶4∶4，混合均匀，于80℃下烘干、粉碎后过200目筛，取筛下物，制得杀菌止血粉，进一步密封保存。医用丙烯酸树脂购自珠海市得米化工有限公司，为细粉状医用丙烯酸树脂。

[0058] 实施例3

[0059] 一种杀菌止血粉的制备方法，包括以下步骤：

[0060] (1)取过氧化银(Ag2O2)，放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌40分钟后，逐滴加入硫酸，每搅拌30分钟，检测溶液的PH值，使PH值至3，澄清6小时，调节银离子质量分数为0.3％，向反应器中加入质量分数为3％的过氧化氢，搅拌1.5小时，制得含高价态银离子的母液；

[0061] (2)取2kg长度为10mm的灯芯草，先经过50％乙醇浸泡、湿润和挤干处理，再用筛网布包裹后放入装有100kg含高价态银离子的母液的反应器中，搅拌至灯芯草全部浸透含高价态银离子的溶液，进一步搅拌0.5小时，放置8小时，制得载银灯芯草；

[0062] (3)将载银灯芯草从筛网布中取出，挤干，放入烘箱内，在70℃温度下烘干，制得干燥载银灯芯草；

[0063] (4)取干燥载银灯芯草，加入医用丙烯酸树脂和蒙脱石含量为63％的河南信阳天然钙基膨润土。干燥载银灯芯草、医用丙烯酸树脂与河南信阳天然钙基膨润土的质量比为1∶3∶6，混合均匀，于60℃下烘干、粉碎后过200目筛，取筛下物，制得杀菌止血粉，进一步密封保存。医用丙烯酸树脂购自珠海市得米化工有限公司，为细粉状医用丙烯酸树脂。

[0064] 实施例4

[0065] 一种杀菌止血粉的制备方法，包括以下步骤：

[0066] (1)取过氧化银(Ag2O2)，放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌50分钟后，逐滴加入硫酸，每搅拌20分钟，检测溶液的PH值，使PH值至3.5，澄清5小时，调节银离子质量分数为0.5％，向反应器中加入质量分数为5％的过氧化氢，搅拌1.5小时，制得含高价态银离子的母液；

[0067] (2)取2kg长度为10mm的灯芯草，先经过90％乙醇浸泡、湿润和挤干处理，再用筛网布包裹后放入装有100kg含高价态银离子的母液的反应器中，搅拌至灯芯草全部浸透含高价态银离子的溶液，进一步搅拌3小时，放置6小时，制得载银灯芯草；

[0068] (3)将载银灯芯草从筛网布中取出，挤干，放入烘箱内，在65℃温度下烘干，制得