一种立方体形硫化铅材料的制备方法

摘要

本发明提供一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤：按照1-2∶2-4∶0.01-0.125的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到100-180℃，保温2-8小时，然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为立方体形硫化铅材料。或者将反应液放入微波反应器中，控制微波功率为50-150W，反应温度为120-170℃，反应时间为1-60min。然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为立方体形的硫化铅材料。

权利要求

1.一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤：按照1-2∶2-4∶0.01-0.125的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到100-180℃，保温2-8小时，然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为立方体形硫化铅材料，其中所述松香基表面活性剂选自以下松香基表面活性剂的任意一种或其组合：松香基表面活性剂(I)

其中，n的范围为：1≤n≤6，

松香基表面活性剂(II)

其中，n的范围为：1≤n≤4，

松香基表面活性剂(III)

其中，n的范围为：1≤n≤10。

2.一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤：按照1-2∶2-4∶0.01-0.125的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入微波反应器中，控制微波功率为50-150W，反应温度为

120-170℃，反应时间为1-60min，然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为立方体形的硫化铅材料，其中所述松香基表面活性剂选自以下松香基表面活性剂的任意一种或其组合：松香基表面活性剂(I)

其中，n的范围为：1≤n≤6，

松香基表面活性剂(II)

其中，n的范围为：1≤n≤4，

松香基表面活性剂(III)

其中，n的范围为：1≤n≤10。

说明书

一种立方体形硫化铅材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备硫化铅材料的方法，具体涉及一种制备立方体形状的硫化铅材料的方法。

背景技术

[0002] 硫化铅是一种重要的半导体材料，在近红外通讯、光电器件和太阳能电池等方面有着重要应用价值。近年来，人们发现材料的形貌、尺寸和结构直接影响材料的性能，因此，对材料的特殊形貌控制制备也成为材料制备领域的研究热点。人们采用各种方法制备得到多种形貌的硫化铅材料，如人们采用添加表面活性剂高压釜水热法得到硫化铅纳米球(CN101402468A)、纳米棒(CN101049960A)、空心立方状纳米晶(CN101402467A)、单分散立方状纳米晶(CN101402467A)、六角星形纳米晶(CN101117237A)、金字塔方形管(CrystalGrowth&Design，2009，7，第3119页)；利用微波辅助法制备出六角形、树枝状和耳状(Materials Letters，2009，63，第667页)；利用微乳液辅助法合成出花状纳米晶(Solid State Sciences，2009，11，第976-981页)。在各文献报道的各种方法中，其中高压釜水热法工艺设备简单，容易控制和实现工业化生产，微波法反应时间短，通常在几分钟或者几十分钟即反应完全，节省能源；而表面活性剂辅助这些方法又是控制材料形貌的较佳方法，以上文献中使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂或十六烷基三甲基溴化胺阳离子表面活性剂或这两种混合的表面活性剂，这两种表面活性剂为石油化学合成产品，且为长链烷基结构，具有很强柔性，在控制制备材料形貌具有一定缺陷。因此，在石油资源日益枯竭的今天，以新型可再生资源衍生物表面活性剂代替这两种表面活性剂成为一种必然。

发明内容

[0003] 本发明提供一种制备硫化铅材料的方法，其中松香基表面活性剂作为控制材料微观形貌的表面活性剂。其中松香基表面活性剂是以我国重要的可再生资源松香为原料合成的产品，具有原料易得，环保等特点。

[0004] 根据本发明的一个实施方案，制备立方体形状的硫化铅材料的方法包括以下步骤：

[0005] 按照1-2∶2-4∶0.01-0.125的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；

[0006] 将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到100-180℃，保温2-8小时，然后经过冷却、洗涤、干燥得到产品。

[0007] 其中，高压反应釜可以使用本领域技术人员熟知的反应釜而没有特殊要求。

[0008] 根据本发明的另一个实施方案，制备立方体形状的硫化铅材料的方法包括如下步骤：

[0009] 按照1-2∶2-4∶0.01-0.125的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；

[0010] 将反应液放入微波反应器中，控制微波功率为50-150W，反应温度为120-170℃，反应时间为1-60min。然后经过冷却、洗涤、干燥得到产品。

[0011] 本发明所用的微波反应器没有特殊要求，只要能够达到本发明方法的反应条件即可。

[0012] 根据本发明的一个实施方案，其中所用的松香基表面活性剂选自以下表面活性剂中的一种或多种：

[0013]

[0014] 松香基表面活性剂(I)

[0015] 其中，n的范围为：1≤n≤6，

[0016]

[0017] 松香基表面活性剂(II)

[0018] 其中，n的范围为：1≤n≤4，

[0019]

[0020] 松香基表面活性剂(III)

[0021] 其中，n的范围为：1≤n≤10。

[0022] 冷却可以为自然冷却，也可以是强制冷却。洗涤和干燥步骤可以采用本领域技术人员熟知的各种洗涤干燥方法，例如干燥可以包括但不限于直接在烘箱内干燥、经抽滤后在烘箱内干燥、红外干燥、微波干燥等等。

[0023] 使用扫描电子显微镜分析根据本发明的实施方案制备的硫化铅材料。硫化铅材料的形状为边长为0.2-4μm可控立方体凹槽形颗粒。

附图说明

[0024] 参照附图以及以下的实施例，可以更好地理解本发明制备硫化铅材料的方法。

[0025] 图1是根据本发明的一个实施例制备的硫化铅颗粒的扫描电镜(SEM)照片；

[0026] 图2是根据本发明的另一个实施例制备的硫化铅颗粒的扫描电镜(SEM)照片；

[0027] 图3是根据本发明的另一个实施例制备的硫化铅颗粒的扫描电镜(SEM)照片；

[0028] 图4是根据本发明的另一个实施例制备的硫化铅颗粒的扫描电镜(SEM)照片。

具体实施方式

[0029] 实施例1

[0030] 取0.4mol/L的硝酸铅水溶液2mL、0.4mol/L的硫脲水溶液4mL、10g/L松香基表面活性剂A乙醇溶液0.3mL、水0.2mL加入到反应釜中，混合均匀，将反应液放入10mL密封试管中，放入美国CEM discover单模微波反应仪，控制微波功率60W，反应温度160℃，反应5min，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀各3次，离心分离得到黑色沉淀，在80℃下干燥8h得到形貌如图1的立方状硫化铅产品。

[0031]

[0032] 松香基表面活性剂A

[0033] 实施例2

[0034] 取0.4mol/L的硝酸铅水溶液4mL、0.4mol/L的硫脲水溶液6mL、10g/L松香基表面活性剂A乙醇溶液0.1mL加入反应釜中，加入1.9mL乙醇，混合均匀，将反应釜放入140℃的烘箱中反应4h，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀各3次，离心分离得到黑色沉淀，在80℃下干燥8h得到形貌如图2的硫化铅产品。

[0035]

[0036] 松香基表面活性剂A

[0037] 取0.4mol/L的硝酸铅水溶液2mL、0.4mol/L的硫脲水溶液4mL、10g/L松香基表面活性剂B乙醇溶液0.1mL加入反应釜中，加入0.4mL乙醇，混合均匀，将反应液放入10mL密封试管中，放入美国CEM discover单模微波反应仪，控制微波功率100W，温度130℃，反应10min，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀各3次，离心分离得到黑色沉淀，在80℃下干燥8h得到形貌如图3的立方状硫化铅产品。

[0038]

[0039] 松香基表面活性剂B

[0040] 实施例4

[0041] 取0.4mol/L的硝酸铅水溶液4mL、0.4mol/L的硫脲水溶液6mL、10g/L松香基表面活性剂C乙醇溶液0.8mL加入反应釜中，加入1.2mL水，混合均匀，将反应釜放入160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤黑色沉淀各3次，离心分离得到黑色沉淀，在80℃下干燥8h得到形貌如图4的硫化铅产品。

[0042]

[0043] 松香基表面活性剂C

[0044] 虽然以上实施例举例说明了本发明的具体实施方案，但是，应当理解的是，这些实施例仅用于举例说明本发明的实施方案而不对本发明的范围有任何限定意义。所附权利要求及其任何变化形式都应包括在本发明要求保护的范围内。