乙醛酸精制提纯方法及其装置

摘要

一种乙醛酸精制提纯方法，它按如下步骤进行：a.一级减压蒸馏：将粗乙醛酸原料加入到第一级减压蒸馏器中，加热到40℃时，开启真空器进行减压蒸馏，减压蒸馏器内压力控制在10-86kPa，逐步升温到82-87℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器冷凝，并移入到第二级减压蒸馏器中继续加热和进行减压蒸馏，控制温度160-220℃，容器内压力控制在10-80kPa，当回收液重量达到所含乙醛酸重量的85-90%时，停止蒸馏，用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝液得到含量为40%-50%的乙醛酸，即得乙醛酸产品。本发明提供的方法和装置简单实用、易于可行，解决了现有装置构造复杂、难于操作的问题。

权利要求

1.一种乙醛酸精制提纯方法，其特征在于，它按如下步骤进行：

a.一级减压蒸馏：将粗乙醛酸原料加入到第一级减压蒸馏器（1）中，加热到40℃时，开启真空器（4）进行减压蒸馏，减压蒸馏器内压力控制在10-86kPa，逐步升温，每分钟升温

2-8℃，直到82-87℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器（2）冷凝，收集冷凝液，得初级溶液；

b. 二级减压蒸馏：将步骤a中所得初级溶液移入到第二级减压蒸馏器（3）中继续加热和进行减压蒸馏，控制温度160-220℃，容器内压力控制在10-80kPa，直到测得回收液重量达到原料中所含乙醛酸重量的85-90%时，停止蒸馏，用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝液得到含量为40%-50%的乙醛酸，即得乙醛酸产品。

2.根据权利要求1所述的乙醛酸精制提纯方法，其特征在于，在步骤a中所得冷凝液，用去离子水冲洗盛放冷凝液的容器，再将冷凝液和冲洗液合并得到初级溶液，作为第二级减压蒸馏的原料进入第二级减压蒸馏。

3.根据权利要求2所述的乙醛酸精制提纯方法，其特征在于，所述第一级减压蒸馏中，容器内压力控制在20-60kPa，每分钟升温2-4℃，直到85℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器（2）冷凝，收集冷凝液，结束蒸馏。

4.根据权利要求3所述的乙醛酸精制提纯方法，其特征在于，所述第二级减压蒸馏中，控制温度180-200℃，容器内压力控制在20-60kPa，重量达到原料中所含乙醛酸重量的90%时，停止蒸馏。

5.一种乙醛酸精制提纯装置，其特征在于，它由第一级减压蒸馏器（1）、第二级减压蒸馏器（3）、冷凝器（2）和真空器（4）组成，所述第一级减压蒸馏器（1）的顶盖部设有原料加入系统、并还与一个真空器（4）连通；所述冷凝器（2）一端连通第一级减压蒸馏器，另一端连通第二级减压蒸馏器；所述第二级减压蒸馏器（3）的底部设有产品出口；所述原料加入系统为储罐（5）和进液管，储罐（5）通过进液管与减压蒸馏器连通。

说明书

乙醛酸精制提纯方法及其装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种精制提纯方法及其装置，尤其涉及一种乙醛酸的精制提纯，属化工技术领域。

背景技术

[0002] 乙醛酸，英文名称：glyoxylic acid，化学式：CHOCOOH，分子量：74.04。乙醛酸是一种有机化工原料，主要由乙二醛硝酸氧化制备。随着乙醛酸产品的不断深入开发和广泛应用，对乙醛酸产品的技术要求也越来越高。

[0003] 现有技术中，乙醛酸的精制提纯主要是从乙醛酸粗产品中去除草酸、乙二醛和反应过程中产生的副产物。其过程采用离子交换和浓缩、结晶的精制工艺，先经离子交换树脂去除无机酸、盐和草酸，然后经减压浓缩、低温结晶工艺，使乙醛酸以水合乙醛酸的形式结晶出来，从而将乙醛酸与乙二醛及其它有机副产物分离开。但该工艺方法繁琐复杂，产品收率低，所用装置构造复杂，尤其是精制后的产品氯离子含量高，产品颜色深，使用受到限制。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷提供一种乙醛酸精制提纯方法，该方法所得的乙醛酸应具有氯离子含量少，颜色浅，使用范围广等特点。

[0005] 本发明另一需要解决的问题是提供实现乙醛酸精制提纯的装置，该装置应具有简单实用、易于制造的特点。

[0006] 本发明所述技术问题是由以下技术方案实现的。

[0007] 一种乙醛酸精制提纯方法，它按如下步骤进行：

[0008] a.一级减压蒸馏：测定粗乙醛酸原料中乙醛酸的含量并将其加入到第一级减压蒸馏器中，加热到40℃时，开启真空器进行减压蒸馏，减压蒸馏器内压力控制在10-86kPa，逐步升温，每分钟升温2-8℃，直到82-87℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器冷凝，收集冷凝液，结束蒸馏，得初级溶液；

[0009] b. 二级减压蒸馏：将步骤a中所得初级溶液移入到第二级减压蒸馏器中继续加热和进行减压蒸馏，控制温度160-220℃，容器内压力控制在10-80kPa，直到测得回收液重量达到原料中所含乙醛酸重量的85-90%时，停止蒸馏，用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝液得到含量为40%-50%的乙醛酸，即得乙醛酸产品。

[0010] 上述乙醛酸精制提纯方法，在步骤a中所得冷凝液，用去离子水冲洗盛放冷凝液的容器，再将冷凝液和冲洗液合并得到初级溶液，作为第二级减压蒸馏的原料进入第二级减压蒸馏。

[0011] 上述乙醛酸精制提纯方法，所述第一级减压蒸馏中，容器内压力控制在20-60kPa，每分钟升温2-4℃，直到85℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器（2）冷凝，收集冷凝液，结束蒸馏。

[0012] 上述乙醛酸精制提纯方法，所述第二级减压蒸馏中，控制温度180-200℃，容器内压力控制在20-60kPa，测得回收液重量达到原料中所含乙醛酸重量的90%时，停止蒸馏。

[0013] 一种乙醛酸精制提纯装置，它由第一级减压蒸馏器、第二级减压蒸馏器、冷凝器和真空器组成，所述第一级减压蒸馏器的顶盖部设有原料加入系统、并还与一个真空器连通；所述冷凝器一端连通第一级减压蒸馏器，另一端连通第二级减压蒸馏器；所述第二级减压蒸馏器的底部设有产品出口；所述原料加入系统为储罐和进液管，储罐通过进液管与减压蒸馏器连通。

[0014] 本发明根据乙醛酸的物理特性，将乙醛酸由粗乙醛酸混合物中减压蒸馏提取，有效的解决了现有的乙醛酸精制提纯方法繁琐复杂、产品收率低、氯离子含量高、产品颜色深、使用受到限制的问题。本发明的精制提纯装置具有结构简单、易于操作等特点，解决了现有装置构造复杂、难于操作的问题，适于乙醛酸生产工艺装置中粗乙醛酸的精制提纯。

附图说明

[0015] 图1为本发明装置结构示意图。

[0016] 图中各标号为：1、第一级减压蒸馏器；2、冷凝器；3、第二级减压蒸馏器；4、真空器；5、储罐。

具体实施方式

[0017] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

[0018] 实施例1

[0019] 乙醛酸精制提纯的装置由两级容积均为10升的减压蒸馏釜1、3，冷凝器2，真空器4，粗乙醛酸混合物储罐5组成；减压蒸馏器1通过进液管与粗乙醛酸混合物储罐5连接；减压蒸馏器1连接真空器4，并通过出液管连接冷凝器2；冷凝器2通过出液管连接减压蒸馏器3；减压蒸馏器3底部设有冷凝出液口，即精制提纯后乙醛酸产品的出口。 [0020] a.一级减压蒸馏：将黄骅桑田化工有限公司生产的乙醛酸含量为30%的粗乙醛酸原料50kg经储物罐5加入到减压蒸馏釜1中，加热到40℃时，开启真空器4进行减压蒸馏，容器内控制在20kPa，逐步升温，每分钟升温2℃，直到82℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器2冷凝，收集冷凝液，结束蒸馏，移出回收的冷凝液，再用去离子水冲洗盛放冷凝液的容器，将冷凝液与冲洗液合并得溶液；

[0021] b.将步骤a所得溶液移入减压蒸馏釜3中继续加热和进行减压蒸馏，控制温度180℃，容器内控制在20kPa，直到测得回收液总量达到原料中所含乙醛酸重量的88%即
13.2 kg时，停止蒸馏，用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝液，制得含量为50%乙醛酸产品。

[0022] 产品经沧州市产品质量监督检验所检测，结果为：乙醛酸含量为50%，氯离子含量7.4ppm，草酸含量0.08%，乙二醛0.16%。

[0023] 实施例2

[0024] 乙醛酸精制提纯的装置由两级容积均为2000毫升的四口玻璃反应瓶1、3，冷凝器2，真空器4，粗乙醛酸混合物储罐5组成；四口玻璃反应瓶1通过进液管与粗乙醛酸混合物储罐5连接；四口玻璃反应瓶1连接真空器4，并通过出液管连接冷凝器2；冷凝器2通过出液管连接四口玻璃反应瓶3；四口玻璃反应瓶3底部设有冷凝出液口，即精制提纯后乙醛酸产品的出口。

[0025] a.一级减压蒸馏：将黄骅桑田化工有限公司生产的乙醛酸含量为40%的粗乙醛酸原料1000g经储物罐5加入到四口玻璃反应瓶1中，加热到40℃时，开启真空器4进行减压蒸馏，容器内控制在60kPa，逐步升温，每分钟升温8℃，直到87℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器2冷凝，收集冷凝液，结束蒸馏，移出回收的冷凝液，再用去离子水冲洗盛放冷凝液的容器，将冷凝液与冲洗液合并得溶液；

[0026] b.将步骤a所得溶液移入四口玻璃反应瓶3中继续加热和进行减压蒸馏，控制温度200℃，容器内控制在60kPa，直到测得回收液总量达到原料中所含乙醛酸重量的90%即360g时，停止蒸馏，用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝回收液，制得含量为50%乙醛酸产品。

[0027] 产品经沧州市产品质量监督检验所检测，结果为：乙醛酸含量为50%，氯离子含量6.1ppm，草酸含量0.06%，乙二醛0.12%。

[0028] 实施例3

[0029] 乙醛酸精制提纯的装置由两级容积均为1000毫升的四口玻璃反应瓶1、3，冷凝器2，真空器4，粗乙醛酸混合物储罐5组成；四口玻璃反应瓶1通过进液管与粗乙醛酸混合物储罐5连接；四口玻璃反应瓶1连接真空器4，并通过出液管连接冷凝器2；冷凝器2通过出液管连接四口玻璃反应瓶3；四口玻璃反应瓶3底部设有冷凝出液口，即精制提纯后乙醛酸产品的出口。

[0030] a.一级减压蒸馏：将黄骅桑田化工有限公司生产的乙醛酸含量为36%的粗乙醛酸原料600g经储物罐5加入到四口玻璃反应瓶1中，加热到40℃时，开启真空器4进行减压蒸馏，容器内控制在40kPa，逐步升温，每分钟升温3℃，直到85℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器2冷凝，收集冷凝液，结束蒸馏，移出回收的冷凝液，再用去离子水冲洗盛放冷凝液的容器，将冷凝液与冲洗液合并得溶液；

[0031] b.将步骤a所得溶液移入四口玻璃反应瓶3中继续加热和进行减压蒸馏，控制温度190℃，容器内控制在40kPa，直到测得回收液总量达到原料中所含乙醛酸重量的89%即194g时，停止蒸馏，用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝回收液，制得含量为50%乙醛酸产品。

[0032] 产品经沧州市产品质量监督检验所检测，结果为：乙醛酸含量为50%，氯离子含量5.7ppm，草酸含量0.04%，乙二醛0.09%。

[0033] 实施例4

[0034] 乙醛酸精制提纯的装置由两级容积均为500升的减压蒸馏釜1、3，冷凝器2，真空器4，粗乙醛酸混合物储罐5组成；减压蒸馏器1通过进液管与粗乙醛酸混合物储罐5连接；减压蒸馏器1连接真空器4，并通过出液管连接冷凝器2；冷凝器2通过出液管连接减压蒸馏器3；减压蒸馏器3底部设有冷凝出液口，即精制提纯后乙醛酸产品的出口。 [0035] a.一级减压蒸馏：将黄骅桑田化工有限公司生产的乙醛酸含量为35%的粗乙醛酸原料1000kg经储物罐5加入到减压蒸馏釜1中，加热到40℃时，开启真空器4进行减压蒸馏，容器内控制在80kPa，逐步升温，每分钟升温5℃，直到86℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器2冷凝，收集冷凝液，结束蒸馏，移出回收的冷凝液，再用去离子水冲洗盛放冷凝液的容器，将冷凝液与冲洗液合并得溶液；

[0036] b.将步骤a所得溶液移入减压蒸馏釜3中继续加热和进行减压蒸馏，控制温度200℃，容器内控制在50kPa，直到测得回收液总量达到原料中所含乙醛酸重量的87%即
304.5kg时，停止蒸馏，用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝液，制得含量为40%乙醛酸产品。

[0037] 产品经沧州市产品质量监督检验所检测，结果为：乙醛酸含量为40%，氯离子含量8.2ppm，草酸含量0.07%，乙二醛0.13%。

[0038] 实施例5

[0039] 乙醛酸精制提纯的装置由两级容积均为300升的减压蒸馏釜1、3，冷凝器2，真空器4，粗乙醛酸混合物储罐5组成；减压蒸馏器1通过进液管与粗乙醛酸混合物储罐5连接；减压蒸馏器1连接真空器4，并通过出液管连接冷凝器2；冷凝器2通过出液管连接减压蒸馏器3；减压蒸馏器3底部设有冷凝出液口，即精制提纯后乙醛酸产品的出口。 [0040] a.一级减压蒸馏：将黄骅桑田化工有限公司生产的乙醛酸含量为40%的粗乙醛酸原料600kg经储物罐5加入到减压蒸馏釜1中，加热到40℃时，开启真空器4进行减压蒸馏，容器内控制在40kPa，逐步升温，每分钟升温3℃，直到85℃，恒温减压蒸馏1小时，将蒸馏液经冷凝器2冷凝，收集冷凝液，结束蒸馏，移出回收的冷凝液，再用去离子水冲洗盛放冷凝液的容器，将冷凝液与冲洗液合并得溶液；

[0041] b.将步骤a所得溶液移入减压蒸馏釜3中继续加热和进行减压蒸馏，控制温度200℃，容器内控制在60kPa，直到测得回收液总量达到原料中所含乙醛酸重量的85%即
204kg时，停止蒸馏，用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝液，制得含量为50%乙醛酸产品。

[0042] 产品经沧州市产品质量监督检验所检测，结果为：乙醛酸含量为50%，氯离子含量8.7ppm，草酸含量0.09%，乙二醛0.24%。