一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂及其一步法制备方法

摘要

本发明涉及一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂，所述的环氧改性树脂按重量百分比由以下组分制成：多元醇混合物20-35％、多元酸混合物15-20％、环氧树脂混合物15-20％、有机物催化剂0.2-0.3％、溶剂44.7-54.8％。本发明还提供一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂的制备方法。本发明优点在于：对金属基材具有优异附着力、干性好，交联密度较高，具有优异的柔韧性、硬度和耐腐蚀能力。

权利要求

1.一种防腐蚀底漆用环氧改性树脂，所述的环氧改性树脂由多元醇、多元酸、环氧树脂在催化剂的作用下采用一步法聚合而成，然后用溶剂兑稀，其特征在于，按重量百分比由以下组分制成：各组分的重量百分比之和为100％。

2.根据权利要求1所述的环氧改性树脂，其特征在于，所述的环氧树脂的组份及重量百分比含量为：E-03环氧树脂 15-50％

E-12环氧树脂 15-80％

E-44环氧树脂 15-50％

各组分的重量百分比之和为100％。

3.根据权利要求2所述的环氧改性树脂，其特征在于，所述的多元醇混合物的组份及重量百分比含量为：季戊四醇 50-75％

三羟甲基丙烷 5-25％

甘油 7-25％。

4.根据权利要求3所述的环氧改性树脂，其特征在于，所述的多元酸混合物的组份及重量百分比含量为：各组分的重量百分比之和为100％。

5.根据权利要求4所述的环氧改性树脂，其特征在于，所述的溶剂组份及重量百分比含量为：二甲苯 10-25％含C9-C10的重芳烃溶剂 50-70％乙二醇丁醚 5-10％各组分的重量百分比之和为100％。

6.根据权利要求5所述的环氧改性树脂，其特征在于，所述的有机物催化剂选自二月桂酸二丁基锡，二甲基二乙酸锡或二丁基二乙酸锡中的一种。

7.根据权利要求1所述的环氧改性树脂的制备方法，其特征在于，采用一步法合成工艺，将多元酸混合物，多元醇混合物，环氧树脂混合物加热至150-200℃，再加入有机锡催化剂，继续加热至210-230℃，反应时间5-10小时，然后用溶剂兑稀至固体含量45-55％。

8.根据权利要求7所述的环氧改性树脂的制备方法，其特征在于，采用一步法合成工艺，将多元酸混合物，多元醇混合物，环氧树脂混合物加热至160-190℃，再加入有机锡催化剂，继续加热至210-230℃，反应时间7-9小时，然后用溶剂兑稀至固体含量45-55％。

9.根据权利要求8所述的环氧改性树脂的制备方法，其特征在于，采用一步法合成工艺，将多元酸混合物，多元醇混合物，环氧树脂混合物加热至180℃，再加入有机锡催化剂，继续加热至210-230℃，反应时间8小时，然后用溶剂兑稀至固体含量45-55％。

说明书

一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂及其一步法制备方法

【技术领域】

[0001] 本发明涉及一种环氧改性树脂，具体地说，是一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂及其一步法制备方法。【背景技术】

[0002] 目前市场供应的防腐蚀底漆用的树脂是由多元醇与多元酸酯化而成。分子量在10000-15000范围内，羟值在60-110mg KOH/g范围内，具有良好的柔韧性和铅笔硬度。但是由于羟值偏低，分子交联不充分，导致防腐蚀底漆的涂膜硬度、干性和防腐性差，涂装后短时出现锈班等不良现象。

[0003] 中国专利文献CN：101372600A公开了一种双组份环氧树脂型防锈漆及制备方法，该发明提供了一种双组份环氧树脂型防锈漆及制备方法，甲组分的重量百分比组分包括：环氧树脂15-25％，改性石油树脂10-20％，颜料30-40％，填料2-5％，助剂5-6％，溶剂10-20％，乙组分的重量百分比组分包括：聚酰胺固化剂50-60％，改性腰果油固化剂10-20％，溶剂30-40％，甲组分粘度为3.0-8.0Pa·s，甲组分与乙组分的重量配比为2-6∶1。但是关于新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂及其一步法制备方法目前还未见报道。
【发明内容】

[0004] 本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂。

[0005] 本发明的再一的目的是，提供一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂的制备方法。

[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂，所述的环氧改性树脂由多元醇、多元酸、环氧树脂在催化剂的作用下采用一步法聚合而成，然后用溶剂对稀，按重量百分比由以下组分制成：

[0007] 多元醇混合物 20-35％

[0008] 多元酸混合物 15-20％

[0009] 环氧树脂混合物 15-20％

[0010] 有机物催化剂 0.2-0.3％

[0011] 溶剂 44.7-54.8％。

[0012] 所述的环氧树脂的组份及重量百分比含量为：

[0013] E-03环氧树脂 15-50％

[0014] E-12环氧树脂 15-80％

[0015] E-44环氧树脂 15-50％。

[0016] 所述的多元醇混合物的组份及重量百分比含量为：

[0017] 季戊四醇 50-75％

[0018] 三羟甲基丙烷 5-25％

[0019] 甘油 7-25％。

[0020] 所述的多元酸混合物的组份及重量百分比含量为：

[0021] 己二酸 2-10％

[0022] 不饱和脂肪酸 40-60％

[0023] 间苯二甲酸 3-10％

[0024] 对苯二甲酸 0-15％

[0025] 苯酐 10-15％。

[0026] 所述的溶剂组份及重量百分比含量为：

[0027] 二甲苯 10-25％

[0028] 含C9-C10的重芳烃溶剂 50-70％

[0029] 乙二醇丁醚 5-10％。

[0030] 所述的有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡，二甲基二乙酸锡或二丁基二乙酸锡中的一种。

[0031] 为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：一种新型防腐蚀底漆用环氧改性树脂的制备方法，采用一步法合成工艺，将多元酸混合物，多元醇混合物，环氧树脂混合物加热至150-200℃，再加入有机锡催化剂，继续加热至210-230℃，反应时间5-10小时，然后用溶剂对稀至固体含量45-55％。

[0032] 采用一步法合成工艺，将多元酸混合物，多元醇混合物，环氧树脂混合物加热至160-190℃，再加入有机锡催化剂，继续加热至210-230℃，反应时间7-9小时，然后用溶剂对稀至固体含量45-55％。

[0033] 采用一步法合成工艺，将多元酸混合物，多元醇混合物，环氧树脂混合物加热至180℃，再加入有机锡催化剂，继续加热至210-230℃，反应时间8小时，然后用溶剂对稀至固体含量45-55％。

[0034] 本发明优点在于：

[0035] 1、本发明的环氧改性树脂对金属基材具有优异附着力、干性好，交联后生成的漆膜坚韧；

[0036] 2、由于羟值达到120-160mgKOH/g，交联密度较高，具有优异的柔韧性、硬度和耐化学品性，易于各色面漆涂层配套，有效的提高持久防锈耐腐蚀能力，克服背景技术中涂膜硬度、干性和防腐性差的缺陷。【具体实施方式】

[0037] 下面结合表格对本发明提供的具体实施方式作详细说明。

[0038] 实施例1

[0039] 将2.80千克的甘油(100％)、2.11千克的三羟甲基丙烷、5.25千克的季戊四醇、4.21千克的E-44环氧树脂、6.94千克的E-12环氧树脂、2.86千克的已二酸、7.26千克的邻苯二甲酸酐、1.98千克的间苯二甲酸、18.23千克的不饱和脂肪酸、6.8千克的二甲苯加入反应釜，慢慢加热至180℃，待熔融后加入1.6千克二甲基二乙酸锡催化剂，继续逐步加热至210-230℃，反应时间控制在8小时，最后反应达到酸值10.0mgKOH/g，粘度15秒，出水量3.02千克，然后用26.8千克重芳烃溶剂(C9-C10)，6千克乙二醇丁醚对稀至固体含量
55％，过滤，包装。

[0040] 性能测试如下表1：

[0041] 表1

[0042]项目 测试结果
质量固体含量(％) 55
粘度(秒) 15.5
酸值(mg KOH/g) 9.8
分子量 61000
羟值(mg KOH/g) 150

[0043] 实施例2

[0044] 将1.81千克的甘油(100％)、1.63千克的三羟甲基丙烷、4.98千克的季戊四醇、4.21千克的E-44环氧树脂、5.21千克的E-03环氧树脂、8.98千克的邻苯二甲酸酐、19.32千克的不饱和脂肪酸、6.8千克的二甲苯加入反应釜，慢慢加热至180℃，待熔融后加入1.0千克二丁基二乙酸锡催化剂，继续逐步加热至220℃，反应时间控制在7小时，最后反应达到酸值11mgKOH/g，粘度21秒，出水量2.2千克，然后用28千克重芳烃溶剂(C9-C10)，8千克乙二醇丁醚对稀至固体含量50％，过滤，包装。

[0045] 性能测试如下表2：

[0046] 表2

[0047]项目 测试结果
质量固体含量(％) 50
粘度(秒) 21.5
酸值(mg KOH/g) 10.8
分子量 70000
羟值(mg KOH/g) 130

[0048] 实施例3

[0049] 将2.35千克的甘油(100％)、1.63千克的三羟甲基丙烷、6.57千克的季戊四醇、6.54千克的E-12环氧树脂、3.21千克的E-03环氧树脂、8.21千克的邻苯二甲酸酐、3.21千克的间苯二甲酸、20.62千克的不饱和脂肪酸、6.8千克的二甲苯加入反应釜，慢慢加热至170℃，待熔融后加入1.1千克二月桂酸二丁基锡催化剂，继续加热至210℃，反应时间控制在8小时，最后反应达到酸值11mgKOH/g，粘度25秒，出水量2.89千克，然后用41.4千克重芳烃溶剂(C9-C10)，12.2千克乙二醇丁醚对稀至固体含量45％，过滤，包装。

[0050] 性能测试如下表3：

[0051] 表3

[0052]项目 测试结果
质量固体含量(％) 45
粘度(秒) 27
酸值(mg KOH/g) 10.9
分子量 98000
羟值(mg KOH/g) 144

[0053] 实施例4

[0054] 将2.50千克的甘油(100％)、1.63千克的三羟甲基丙烷、6.51千克的季戊四醇、4.21千克的E-03环氧树脂、6.54千克的E-12环氧树脂、7.26千克的邻苯二甲酸酐、1.98千克的间苯二甲酸、19.32千克的不饱和脂肪酸、6.8千克的二甲苯加入反应釜，慢慢加热至190℃，待熔融后加入1.6千克二甲基二乙酸锡催化剂，继续逐步加热至230℃，反应时间控制在5小时，最后反应达到酸值10.0mgKOH/g，粘度25秒，出水量3.02千克，然后用26.8千克重芳烃溶剂(C9-C10)，6千克乙二醇丁醚对稀至固体含量55％，过滤，包装。

[0055] 性能测试如下表4：

[0056] 表4

[0057]项目 测试结果
质量固体含量(％) 55
粘度(秒) 25
酸值(mg KOH/g) 10.6
分子量 65000
羟值(mg KOH/g) 140

[0058] 实施例5

[0059] 将2.35千克的甘油(100％)、1.63千克的三羟甲基丙烷、6.57千克的季戊四醇、6.54千克的E-12环氧树脂、3.21千克的E-03环氧树脂、8.21千克的邻苯二甲酸酐、3.21千克的间苯二甲酸、20.62千克的不饱和脂肪酸、6.8千克的二甲苯加入反应釜，慢慢加热至150℃，待熔融后加入1.1千克二月桂酸二丁基锡催化剂，继续加热至210℃，反应时间控制在9小时，最后反应达到酸值11mgKOH/g，粘度25秒，出水量2.89千克，然后用40.4千克重芳烃溶剂(C9-C10)，12.2千克乙二醇丁醚对稀至固体含量50％，过滤，包装。