一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法

摘要

一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法，涉及利用磁场预退火制备高有序度的L10-FePt颗粒薄膜的方法。本发明降低了FePt薄膜的有序化温度、促进L10-FePt薄膜的(001)织构生长、提高了磁性能；步骤一、在室温下，采用直流磁控溅射法在基片上制备FeAg纳米薄膜；步骤二、将步骤一制备的FeAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火，获得退火后的FeAg纳米薄膜；步骤三、将步骤二获得退火后的FeAg纳米薄膜在室温下采用直流磁控溅射沉积Pt层后进行无磁场真空退火，获得L10-FePt/Ag薄膜。本发明所述方法可在任意基片上形成高有序度的、小晶粒尺寸的、晶粒间磁相互作用小的高性能L10-FePt/Ag薄膜。

权利要求

1.一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法，其特征是，该方法由以下步骤实现：步骤一、在室温下，采用直流磁控溅射法在基片上制备过饱和固溶体FeAg纳米薄膜；

步骤二、将步骤一制备的过饱和固溶体FeAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火；获得退火后的预织构Fe(001)/Ag薄膜；磁场真空退火的温度为300~400 ℃，退火时间为0.5~1小时，磁场强度为10 kOe；

步骤三、将步骤二获得退火后的预织构Fe(001)/Ag薄膜在室温下采用直流磁控溅射沉积Pt层后进行无磁场真空退火，获得L10-FePt/Ag薄膜；

所述的获得L10-FePt/Ag薄膜的具体过程为：采用直流磁控溅射在预织构Fe(001)/Ag薄膜上沉积Pt层，获得Pt/FeAg薄膜；将所述Pt/FeAg薄膜进行无磁场真空退火，最终获得L10-FePt/Ag薄膜。

说明书

一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及利用磁场预退火制备高（001）有序度的L10-FePt颗粒薄膜的方法。

背景技术

[0002] 具有L10有序结构的FePt薄膜具有高的磁晶各向异性、大的矫顽力、大的饱和磁化强度、高的居里温度及良好的化学稳定性而引起国内外的广泛关注，成为新型磁存储介质的研究热点。L10-FePt颗粒薄膜有良好的综合性能，能够满足超高密度磁记录对热稳定性的需要，被认为是最有前途的磁记录材料。

[0003] 利用沉积法室温制备的FePt薄膜通常为无序的面心立方（fcc）结构，所以，一般采用加热基片沉积工艺或后续热处理工艺制备有序的面心四方（fct）结构的L10-FePt薄膜。无论何种工艺，所面临的困难和没有完全解决的问题是：如何在降低有序化温度的基础上，维持较小的L10-FePt晶粒，实现L10-FePt颗粒的高度（001）择优取向和优异的磁性能。针对这一核心问题，人们开展了广泛研究，取得了许多有价值的研究结果。

[0004] 如何降低FePt薄膜的有序化温度是该领域近年来研究最为活跃的问题之一。人们采用了多种手段尝试降低其有序化温度：1）添加第三元素：如界面层、顶层、底层；2）选择合适的衬底材料；3）改进制备工艺：如离子辐照法和等离子法等；4）外加压力或磁场；5）FePt多层薄膜或交替沉积等。

[0005] 在磁场热处理方面，人们发现，磁场热处理对磁性材料的微观结构有重要的影响。磁场退火处理可以在一定程度上降低相变温度、促进织构生长和提高磁性能，但现有研究均选择对FePt薄膜进行磁场退火，并没有有效地诱发L10-FePt薄膜的（001）织构，这主要是由于FePt薄膜的饱和磁化强度(Ms)较小，Zeeman能较低，因此使磁场的作用减小。

[0006] 应当指出，尽管人们关于L10-FePt薄膜已经进行了相当广泛的研究，但在织构控制、组织优化等方面仍需开展大量的研究工作。

发明内容

[0007] 本发明为降低FePt薄膜的有序化温度、促进L10-FePt薄膜的（001）织构生长、提高其磁性能，提供了一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法。

[0008] 一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法，该方法由以下步骤实现：

[0009] 步骤一、在室温下，采用直流磁控溅射法在基片上制备过饱和固溶体FeAg纳米薄膜；

[0010] 步骤二、将步骤一制备的过饱和固溶体FeAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火；获得退火后的预织构Fe(001)/Ag薄膜；磁场真空退火的温度为300~400 ℃，退火时间为
0.5~1小时，磁场强度为10 kOe；

[0011] 步骤三、将步骤二获得退火后的预织构Fe(001)/Ag薄膜在室温下采用直流磁控溅射沉积Pt层后进行无磁场真空退火，获得L10-FePt/Ag薄膜；

[0012] 所述的获得L10-FePt/Ag薄膜的具体过程为：采用直流磁控溅射在预织构Fe(001)/Ag薄膜上沉积Pt层，获得Pt/FeAg薄膜；将所述Pt/FeAg薄膜进行无磁场真空退火，最终获得L10-FePt/Ag薄膜。

[0013] 本发明的原理：本发明采用磁控溅射法制备FeAg纳米薄膜，在磁场中对FeAg薄膜进行退火，在预织构的FeAg薄膜上磁控溅射沉积Pt后，进行非磁场退火。本发明通过采用磁控溅射方法制备单相（fcc）结构FeAg过饱和固溶体薄膜，以及磁场退火制备预织构Fe(001)/Ag薄膜，探索薄膜相分离的微观机制，实现α-Fe晶粒的织构和微结构控制。在获得Fe(001)织构生长的α-Fe(Ag)薄膜上沉积Pt，通过L10-FePt生长机制的研究和有序化动力学的研究，制备高有序度的L10-FePt颗粒薄膜。

[0014] 本发明的有益效果：本发明采用磁控溅射法制备单相结构FeAg过饱和固溶体薄膜，通过磁场退火制备预织构Fe(001)/Ag薄膜，有效地降低了FePt的有序化温度，在任意基片上形成高有序度的、小晶粒尺寸的、晶粒间磁相互作用小的高性能L10-FePt薄膜。本发明对于超高密度磁记录材料的获得具有重要意义。

附图说明

[0015] 图1为本发明所述的在经400 ℃零磁场预退火的FeAg薄膜基础上获得的FePt/Ag薄膜的磁滞回线；

[0016] 图2为本发明所述的在经400 ℃且磁场10 kOe时预退火的FeAg薄膜基础上获得的FePt/Ag薄膜的磁滞回线。

具体实施方式

[0017] 具体实施方式一、结合图1和图2说明本实施方式，一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法，该方法由以下步骤实现：

[0018] 步骤一、在室温下，采用直流磁控溅射法在基片上制备FeAg纳米薄膜；

[0019] 步骤二、将步骤一制备的FeAg纳米薄膜置于磁场中进行真空退火，获得退火后的FeAg纳米薄膜；

[0020] 步骤三、将步骤二获得退火后的FeAg纳米薄膜在室温下采用直流磁控溅射沉积Pt层后进行无磁场真空退火，获得L10-FePt/Ag薄膜。

[0021] 本实施方式中步骤二所述的磁场真空退火的温度300~400 ℃，退火时间为0.5~1小时；所述磁场强度为0~10 kOe磁场。

[0022] 本实施方式中步骤三所述的获得L10-FePt薄膜的具体过程为：采用直流磁控溅射沉积Pt层，获得Pt/FeAg薄膜；将所述Pt/FeAg薄膜进行无磁场真空退火，最终获得L10-FePt/Ag薄膜。

[0023] 本实施方式中步骤三所述的采用直流磁控溅射沉积Pt层后进行无磁场退火的温度为300~600 ℃，退火时间为0.5~1小时。

[0024] 结合图1和图2给出了本发明实施列的结果。由图1可见，对于零磁场预处理样品，后续退火温度为400 ℃时，样品的矫顽力较小，呈现软磁特性，说明样品中还未形成硬磁相L10-FePt；由图2可见，对于10 kOe磁场预处理样品，后续退火温度为400 ℃时，其平行膜面和垂直膜面矫顽力分别为7.43 kOe和5.38 kOe，呈现硬磁特性，说明样品中已形成硬磁相L10-FePt。图2表明，与零磁场预处理的样品相比较，磁场退火预处理有效地降低了无序fcc到有序fct结构FePt的转变温度，在400 ℃即可获得高矫顽力的L10-FePt薄膜。

[0025] 具体实施方式二、本实施方式为具体实施方式一所述的一种L10-FePt颗粒薄膜的制备方法的具体实施例：

[0026] 一、基片处理：本实施方式所述基片为Si（001）基片，将所述基片在丙酮、乙醇及去离子水中超声清洗15 min，干燥后送入真空室；

[0027] 二、沉积条件：在室温下，采用ATC 1800-F型多靶磁控溅射系统采用直流共溅射，-4溅射系统的本底真空优于1.5×10 Pa，溅射时Ar工作气压为4.5 mTorr，基片旋转速率为
20 r/min， Fe和Ag靶的纯度均为99.95%，获得FeAg纳米薄膜；

[0028] 三、退火处理：将获得的FeAg薄膜样品于真空磁退火炉中分别在0和10 kOe磁场下进行400 ℃退火，磁场方向垂直于膜面，获得Fe（001）织构生长的FeAg薄膜。

[0029] 四、选取经0磁场和10 kOe磁场在温度400 ℃时进行预退火FeAg薄膜，然后室温直流溅射沉积Pt层，获得Pt/FeAg薄膜。

[0030] 再将Pt/FeAg薄膜在零磁场下经不同温度进行在磁场退火处理，获得FePt/Ag薄膜；所述不同的磁场退火温度可以为300 ℃、400 ℃、500 ℃、600 ℃；

[0031] 五、最终在较低退火温度下获得高有序度的、小晶粒尺寸的、晶粒间相互隔离的L10 –FePt/Ag薄膜。

[0032] 本发明采用X射线衍射仪和振动样品磁强计对本实施例获得的样品的结构和磁性进行分析，结果表明，在磁场中退火FeAg薄膜，对FePt/Ag薄膜有序化温度的降低和磁性的提高有明显的促进作用，与零磁场预处理样品比较，经过磁场预处理得到的FePt/Ag薄膜样品于400 ℃退火即可形成L10 –FePt相，FePt的有序化温度明显降低，样品的有序度和矫顽力明显增大。