一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法

摘要

本发明公开了一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，该提取物可经过酸性乙醇水溶液提取，将活性物质转移至植物油相后，再经过系列高速冷冻离心，干燥后制得。该方法制备的提取物有效地富集了迷迭香主要抗氧化活性物质，可作为食品抗氧化剂直接添加到多种油脂类食品中；本发明提取所得的提取物具有良好的油脂溶解性，颜色浅，储藏稳定等特点，可广泛运用到多种油脂产品中，无需外加乳化稳定剂。

权利要求

1.一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：在迷迭香原料中加入酸性乙醇-水溶液混匀提取后，过滤，在滤液中加入植物油进行减压浓缩除去乙醇，过滤后去除水相得油层，在油层中加水，离心后分离出油层，在油层中加入干燥剂混匀，收集油层即得目标产品。

2.根据权利要求1所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是含以下步骤：(1)提取：将迷迭香原料和酸性乙醇-水溶液混合后，在常温下提取后过滤得提取液；

(2)浓缩、过滤：在提取液中加入植物油，混匀后进行减压浓缩除去乙醇得浓缩液，将浓缩液过滤后除去水相得油层；

(3)离心：在油层中加水后离心，冷冻离心后取出油层，并不断重复1-5次；

(4)干燥：在步骤(4)离心处理后的油层中加入干燥剂，分离出油层即得目标产品。

3.根据权利要求2所述的所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：步骤(1)中迷迭香原料与酸性乙醇-水溶液的重量体积比为1∶7-14。

4.根据权利要求2所述的所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：步骤(1)中酸性乙醇-水溶液的pH值为3-5，提取时间为1-5h，酸性乙醇-水溶液中乙醇的体积百分含量为40％-80％。

5.根据权利要求2所述的所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述的植物油为大豆油、玉米油和葵花籽油中的一种或几种，其用量为酸性乙醇-水溶液中水总重量的10-20％。

6.根据权利要求2所述的所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：步骤(2)中减压浓缩时的温度为40-65℃。

7.根据权利要求2所述的所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：步骤(3)中的加水量与酸性乙醇-水溶液中水的总重量相同。

8.根据权利要求2所述的所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：步骤(3)中离心机的转速为8000-10000rpm，离心温度为1.5-5℃，离心时间为10-30min。

9.根据权利要求2所述的所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：步骤(4)中所述的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁，其用量为油层总重量的0.5％-1％。

10.根据权利要求2所述的所述的富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：步骤(4)中所制备的目标产品为浅黄色或者浅棕色油状液体，其中鼠尾草酸的重量百分含量为12％以上。

说明书

一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于食品化工领域，具体涉及一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法。

背景技术

[0002] 迷迭香提取物是一种天然的提取物，和众多合成的抗氧化剂相比，具有抗氧化性能优越，食用安全，性质稳定，适用范围广的多项优点，因此倍受青睐。目前市面上流通的迷迭香提取物主要有粉状提取物和液态提取物两种。粉状提取物在使用过程中往往会出现在油脂中溶解性差，甚至是难溶于油脂等情况，严重地限制了其抗氧化效果；液态提取物则往往颜色较深，限制了在一些食品中的适用性。

[0003] 迷迭香中含有多种抗氧化成分，但以鼠尾草酸含量最高，含量在1.5-2.5％，而其他抗氧化成分含量极少，如鼠尾草酚(0.3-0.4％)，迷迭香酚和迷迭香二萜类物质含量更是忽略不计。(Aeschbach etal U.S.Pat.No.5256700)，再者，鼠尾草酸抗氧化效能优于其他抗氧化成分。(Ben-Yosefetal U.S.Pat.No.6335373 B1)

[0004] 关于鼠尾草酸的提取和富集方法U.S.Pat.No.6335373B1采用了一种新式的提取方法，在采用有机溶液提取后，通过添加油脂后低温下减压浓缩，再根据鼠尾草酸的溶解特性通过一系列的缓冲液处理的方法进行富集纯化，该方法虽然能够有效地富集鼠尾草酸。但是该方法工艺流程较为复杂不利于大规模生产，再者反复使用了四硼酸二钠缓冲溶液，提取后的产品中会有一定的硼酸盐残留，导致一定的食品安全隐患。

[0005] U.S.Pat.No.5256700通过极性溶剂提取，吸附，解析，结晶的方法制备鼠尾草酸，该方法步骤较为繁琐，且使用了多种对环境有负面影响的有机溶剂。U.S.Pat.No.5859293通过控制pH的方法有效地富集了鼠尾草酸，但是其操作也较为繁琐，且所提取的物质在部分油脂中溶解效果不好导致不能直接添加到油脂产品中。

[0006] 国内有许多通过非极性有机溶剂从迷迭香中提取抗氧化剂的方法，但是这些提取物使用的范围受到一定的限制，该类产品一股不能直接溶于油脂产品，往往需要先用有机溶剂溶解后再添加到油脂产品中，这样就引入了部分有机溶剂，再者，这样处理的产品在储藏过程中溶液有抗氧化剂沉淀析出，严重限制了抗氧化剂的抗氧化效果。而国内有的迷迭香抗氧化提取物虽然能够直接添加到油脂产品中，但是其色泽往往较深(多为墨绿色)，这也限制了该类产品在食品中的应用范围。

发明内容

[0007] 本发明的目的是提供一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，该制备方法能够高效提取迷迭香中的有效成分鼠尾草酸，能够有效地降低提取物的颜色，该方法提取的产品具有良好的油脂溶解性，储存过程中性质稳定，便于储藏，颜色较浅适用于多种油脂产品。

[0008] 为达到上述目的，本发明提供的一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，在迷迭香原料中加入酸性乙醇-水溶液混匀提取后，过滤，在滤液中加入植物油进行减压浓缩除去乙醇，过滤后去除水相得油层，在油层中加水，离心后分离出油层，在油层中加入干燥剂混匀，收集油层即得目标产品。

[0009] 本发明的提供的一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法优选为包括以下步骤：

[0010] (1)提取：将迷迭香原料和酸性乙醇-水溶液混合后，在常温下提取后过滤得提取液；

[0011] (2)浓缩、过滤：在提取液中加入植物油，混匀后进行减压浓缩除去乙醇得浓缩液，将浓缩液过滤后除去水相得油层；

[0012] (3)离心：在油层中加水后离心，冷冻离心后取出油层，并不断重复1-5次；

[0013] (4)干燥：在步骤(4)离心处理后的油层中加入干燥剂，分离出油层即得目标产品。

[0014] 在上述制备方法中：

[0015] 步骤(1)中迷迭香原料与酸性乙醇-水溶液的重量体积比为1∶7-14。其中迷迭香原料主要是采用迷迭香的叶片和/或其嫩茎，使用前最好先经过干燥粉碎处理。

[0016] 步骤(1)中酸性乙醇-水溶液的pH值为3-5，提取时间为1-5h，酸性乙醇-水溶液中乙醇的体积百分含量为40％-80％，调节pH所用酸为挥发性且不具备氧化效果的有机酸或者无机酸。

[0017] 步骤(2)中所述的植物油为大豆油、玉米油和葵花籽油中的一种或几种，其用量为酸性乙醇-水溶液中水总重量的10-20％。

[0018] 步骤(2)中减压浓缩时的温度为40-65℃。

[0019] 步骤(3)中的加水量与酸性乙醇-水溶液中水的总重量相同。

[0020] 步骤(3)中离心机的转速为8000-10000rpm，离心温度为1.5-5℃，离心时间为10-30min。

[0021] 步骤(4)中所述的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁，其用量为油层总重量的0.5％-1％。

[0022] 步骤(4)中所制备的目标产品为浅黄色或者浅棕色油状液体，其中鼠尾草酸的重量百分含量为12％以上。

[0023] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：

[0024] ①.本发明通过常温提取和酸性乙醇-水二相溶液提取的方法，既有效地降低了提取液中色素等杂质的含量，又避免鼠尾草酸在提取过程中受到破坏；

[0025] ②.通过添加植物油脂后在减压条件下去除乙醇，将溶解于乙醇中的鼠尾草酸有效地转移到植物油相中，达到高效提取鼠尾草酸的目的，同时使得部分色素转移至水相中，进一步降低提取物的色泽；

[0026] ③.本发明通过反复加水，冷冻高速离心的方法，将部分在常温下溶于油脂的水溶性杂质转移至水相中，同时将部分不溶性物质沉降出来，确保了该提取物的储藏稳定性；有效地避免了该提取物添加到油脂产品储藏过程中，部分抗氧化剂析出的问题，该油脂产品可溶于多种油脂中，无需另外添加乳化剂来维持体系的稳定性；

[0027] ④.本发明方法能够高效提取迷迭香中的有效成分鼠尾草酸，能够有效地降低提取物的颜色，同时提取物具有很好油溶性，能够在多种油脂中使用，储存过程中性质稳定，避免储藏后出现提取成分沉淀析出。

附图说明

[0028] 图1是鼠尾草酸提取物在猪油体系中的抗氧化效果图；其中1是空白；2是鼠尾草酸样0.2g/kg；3是TBHQ 0.2g/kg；4是鼠尾草酸样0.5g/kg；

[0029] 图2是提取物的高效液相色谱图(箭头所指峰即为鼠尾草酸)。

具体实施方式

[0030] 第一部分富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法

[0031] 实施例1

[0032] 取200g迷迭香干粉，加入1.6L体积百分含量为70％的乙醇水溶液(添加盐酸调节pH＝3)室温下搅拌提取3小时，过滤后得滤液1.45L，加入48g大豆油，充分搅拌后转移至旋转蒸发仪中于40℃下进行减压浓缩，浓缩至乙醇全部蒸出，过滤后得到棕色提取物约58g，添加480mL水，充分混匀后转移至冷冻离心机中，调整温度至1.5℃，于8000rpm下离心
30min，分离出油层后继续补加480mL水，离心后分离出油层，重复上述操作1次后，分离出油层添加0.5g无水硫酸钠，充分混匀后，虹吸收集上层油层，得浅棕色油状提取物55g，其中鼠尾草酸含量为15％。

[0033] 实施例2

[0034] 取200g迷迭香干粉，加入1.6L体积百分含量为60％的乙醇水溶液(添加醋酸调节pH＝5)室温下搅拌提取2小时，过滤后得滤液1.52L，加入64g葵花籽油，充分搅拌后转移至旋转蒸发仪中于65℃下进行减压浓缩蒸出乙醇，过滤后得到浅棕色提取物约72g，添加640mL水，充分混匀后转移至冷冻离心机中，调整温度至5℃，于10000rpm下离心10min，分离出油层后继续补加640mL水，离心分离出油层，重复上述操作1次后，分离出油层后添加0.5g无水硫酸镁，充分混匀后，虹吸收集上层油层，得到浅黄色油状提取物68g，其中鼠尾草酸含量为12.5％。

[0035] 实施例3

[0036] 取50g迷迭香干粉，加入500mL体积百分含量为50％的乙醇水溶液(添加醋酸调节pH＝3)室温下静置提取3小时，过滤后得滤液475mL，加入25g大豆油，充分搅拌后转移至旋转蒸发仪中于50℃下进行减压浓缩去除乙醇，过滤后得到浅棕色提取物约31g，添加250mL水，充分混匀后转移至冷冻离心机中，调整温度至3℃，于9000rpm下离心20min，分离出油层后继续补加250mL水，离心分离出油层，重复上述操作1次后，分离出油层后添加0.3g无水硫酸钠，充分混匀后，虹吸收集上层油层，得到浅黄色油状提取物29g，其中鼠尾草酸含量为13％。

[0037] 第二部分提取物中鼠尾草酸含量的测定和应用

[0038] 2.1提取物中鼠尾草酸含量的测定(高效液相色谱法)

[0039] 样品用甲醇溶解，以乙腈-0.5％乙酸水溶液为流动相，用以ODS为填料的液相色谱柱和紫外检测器或二极管阵列检测器，对试样中的鼠尾草酸进行反相液相色谱分离和测定，与标准品保留时间比较定性，峰面积外标法定量。

[0040] 2.1.1试剂和材料

[0041] a甲醇：色谱纯；b鼠尾草酸标准品：纯度不低于98％；c标准储备液：准确称取鼠尾草酸标准品10mg(精确至0.0001g)，用甲醇溶解并定容至10mL，混均，置冰箱中保存。此溶液1mL含鼠尾草酸1000μg。

[0042] 2.1.2仪器

[0043] 高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器，色谱柱：C18色谱柱(250mm×4.6mm，5um)或性能相当的色谱柱。

[0044] 高效液相色谱操作条件：流动相：乙腈∶0.5％乙酸水溶液＝75∶25；流速：1.00mL/min；柱温：室温；检测波长：216nm。

[0045] 2.2提取物中鼠尾草酸的应用

[0046] 取上述实施例1中的鼠尾草酸提取物于猪油体系中进行抗氧化实验，取提取物直接添加至猪油体系中，分别配制成鼠尾草酸浓度为0.2g/kg，0.5g/kg的样品，取3g置于油脂抗氧化仪中进行抗氧化试验，同时以添加量为0.2g/kg的TBHQ样，以及未添加抗氧化剂样品做对照，结果见附图1。(温度为121℃空气流速为9L/h)

[0047] 表1鼠尾草酸提取物在猪油体系中的抗氧化效果

[0048]

[0049] 以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。