一种离子交换层析过滤方法及其色谱分离层析柱

摘要

本发明涉及一种色谱分离层析柱，包括筒体、上盖和下盖，在上盖与筒体之间以及下盖与筒体之间设有微孔板、导流板，在上盖和下盖上设有分布器和管道接口，在分布器上设有正吹口和微孔板泄漏口，在分布器中设有可上下移动的喷淋分配头，喷淋分配头上设有进料口，在筒体外还设有装卸柱器、树脂罐、洗涤液罐和收集罐与筒体管道连接。其有益效果是：本发明可在一个密闭的空间内实现离子交换层析过滤的所有步骤，具有质量稳定、效率高的优点。

权利要求

1.用于一种离子交换层析过滤方法的色谱分离层析柱，其特征是：包括侧壁上设有视镜的筒体、与筒体固定连接的上盖和下盖，在上盖与筒体之间以及下盖与筒体之间设有微孔板、导流板，在上盖和下盖上设有分布器和管道接口，在分布器上设有正吹口和微孔板泄漏口，在分布器中设有可上下移动的喷淋分配头，喷淋分配头上设有进料口，在筒体外还设有装卸柱器、树脂罐、洗涤液罐和收集罐与筒体管道连接；所述的微孔板一面为微孔面，另一面为实心面，周圈外柱面为微孔面，中间的通孔内柱面为实心面，在微孔面和实心面之间设有通道，液体从微孔面进入通道，从周圈外柱面汇集流出；反吹气体从周圈外柱面进入通道，在通道内均匀扩散后从微孔面爆气；所述的喷淋分配头上端面为球面，喷淋孔的纵截面设有角度α；离子交换、层析、固液分离、液液分离、洗涤、过滤、再生步骤在一台色谱分离层析柱内一次性密闭完成。

2.根据权利要求1所述的色谱分离层析柱，其特征是：所述微孔板的材料为超高分子量聚乙烯或不锈钢或金属钛或陶瓷。

3.根据权利要求1所述的色谱分离层析柱，其特征是：所述的通道的横截面为圆形或椭圆形，纵截面靠近实心面的一侧设有角度β，通道呈扇形分布。

4.根据权利要求1所述的色谱分离层析柱，其特征是：所述的微孔板与导流板是一体结构。

5.根据权利要求1所述的色谱分离层析柱，其特征是：所述的导流板的材料为超高分子量聚乙烯，筒体内壁衬塑料层。

6.根据权利要求1所述的色谱分离层析柱，其特征是：所述的视镜内表面为弧形，与筒体内壁齐平，四周侧面与筒体无缝隙配合。

7.根据权利要求1所述的色谱分离层析柱，其特征是：所述的筒体外壁上设有夹套层，夹套层上设有夹套进口和夹套出口，温度调节液从夹套进口流入，从夹套出口流出，对筒体内的物料进行温度调节。

说明书

一种离子交换层析过滤方法及其色谱分离层析柱

技术领域

[0001] 本发明涉及一种离子交换、层析、固液分离、液液分离、洗涤、过滤、再生的方法及其设备，尤其一种涉及在医药与食品行业上应用的离子交换层析过滤方法及其色谱分离层析柱。

背景技术

[0002] 目前，离子交换、层析是在一定压力下，树脂(或其它填料)上不同的流速下有层次的分开不同类别或不同成份，而得到计划得到的有效组份或成分。现有技术的离子交换层析过滤方法要在多台设备和经过多道工序才能完成离子交换、层析、固液分离、液液分离、洗涤、过滤、再生所有步骤，存在质量不稳定、效率低的缺点。另外，现有技术的用于层析柱行业的分离设备的直径较小，且微孔板的耐反向流动性差，造成微孔板的再生效果差。微孔板还存在孔径不均匀，质量不稳定，物料容易穿漏，处理能力有限，大型化有局限性的缺点。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题就是克服现有技术的不足，提供一种质量稳定、效率高的离子交换层析过滤方法及其色谱分离层析柱。

[0004] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种离子交换层析过滤方法，离子交换、层析、固液分离、液液分离、洗涤、过滤、再生步骤在一台色谱分离层析柱内一次性密闭完成。

[0005] 用于上述方法的色谱分离层析柱，包括侧壁上设有视镜的筒体、与筒体固定连接的上盖和下盖，在上盖与筒体之间以及下盖与筒体之间设有微孔板、导流板，在上盖和下盖上设有分布器和管道接口，在分布器上设有正吹口和微孔板泄漏口，在分布器中设有可上下移动的喷淋分配头，喷淋分配头上设有进料口，在筒体外还设有装卸柱器、树脂罐、洗涤液罐和收集罐与筒体管道连接。

[0006] 本发明的有益效果是：离子交换、层析、固液分离、液液分离、洗涤、过滤、再生步骤在一台色谱分离层析柱内一次性密闭完成，具有质量稳定、效率高的优点。本发明的色谱分离层析柱设有筒体、上盖和下盖，在上盖与筒体之间以及下盖与筒体之间设有微孔板、导流板，在上盖和下盖上设有分布器和管道接口，在分布器上设有正吹口和微孔板泄漏口，在分布器中设有可上下移动的喷淋分配头，喷淋分配头上设有进料口，在筒体外还设有装卸柱器、树脂罐、洗涤液罐和收集罐与筒体管道连接。因此，本发明的层析柱具有在一个密闭的空间内实现离子交换层析过滤的所有步骤的优点。

附图说明

[0007] 图1为本发明色谱分离层析柱的结构示意图；

[0008] 图2为图1的附视图；

[0009] 图3为图1的I部放大图；

[0010] 图4为图1的II部放大图；

[0011] 图5为图1的III部放大图；

[0012] 图6为图1的IV部放大图；

[0013] 图7为图4的改进图；

[0014] 图8为图7的改进图；

[0015] 图9为喷淋分配头的结构示意图；

[0016] 图10为微孔板的纵向剖视图；

[0017] 图11为图10的A-A剖视图；

[0018] 图12为图11的改进图；

[0019] 图13为图7的B-B剖视图；

[0020] 图14为本发明离子交换层析过滤方法的工艺流程图。

具体实施方式

[0021] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

[0022] 如图14所示，一种离子交换层析过滤方法，离子交换、层析、固液分离、液液分离、洗涤、过滤、再生步骤在一台色谱分离层析柱内一次性密闭完成。

[0023] 如图1所示，用于上述方法的色谱分离层析柱，包括侧壁上设有视镜11的筒体9、与筒体9固定连接的上盖14和下盖6，在上盖14与筒体9之间以及下盖6与筒体9之间设有微孔板5、导流板7，在上盖14和下盖6上设有分布器3和管道接口16，在分布器3上设有正吹口13和微孔板泄漏口12，在分布器3中设有可上下移动的喷淋分配头4，喷淋分配头4上设有进料口8，在筒体9外还设有装卸柱器、树脂罐、洗涤液罐和收集罐与筒体9管道连接。下盖6安装在支架2上，支架2底部设有可调底脚盘1，保证层析柱安装水平。所述的导流板7的材料为超高分子量聚乙烯，筒体9内壁衬塑料层10，视镜11在筒体9侧壁上位置下上错位安装，保证层析柱内部全部范围均可视；分布器控制盒22为气动阀组或电磁阀组，通过气管18控制气缸17运动，使喷淋分配头4进行伸缩，使喷淋分配处于关闭、喷淋、装卸物料三个位置。所述的筒体9外壁上设有夹套层19，夹套层19上设有夹套进口和夹套出口，温度调节液从夹套进口流入，从夹套出口流出，对筒体9内的物料进行温度调节。

[0024] 如图2所示，吊环螺栓15固定在上盖14上，用于更换微孔板5或检修或搬运。

[0025] 如图3所示，所述的视镜11内表面为弧形，与筒体9内壁齐平，四周侧面与筒体9无缝隙配合。防止物料堆积在其缝隙内生长细菌而污染物料。且视镜11上还带有刻度，作为计量用。

[0026] 如图4和6所示，微孔板5安装在导流板7内，导流板7通过密封圈20利用螺钉21固定在下盖6和上盖14内。

[0027] 如图5所示，内密封环33通过螺纹与T型连接环29连接压紧，导流板轴芯30、外密封环32、锥台管座34及密封圈31利用螺栓35进行压紧密封；将喷淋分配头4安装在微孔板5的正中间。

[0028] 如图7所示，耐压导流板23是将导流板7的导流通道由与下盖6的衬塑料面接触改为在导流板的内部；在没有改进前，导流板7所能耐的压力取决于螺钉21的数量与分布，且能耐的压力有限，当改在其内部时，只与其通道的型状及材料有关，可超压到0.6MPa以上的压差，延长微孔板5内的反吹再生效果。

[0029] 如图8所示，所述的微孔板5与导流板23是一体结构。整体式耐压导流微孔板24是将微孔板5与耐压导流板23做成一个整体，其有益效果是安装更换更简单、方便，提高维护效率。

[0030] 如图9所示，所述的喷淋分配头4上端面为球面，使其上的液体能更顺利的流过球面进入到过滤区，并在浓浆时防其上堆积物料；喷淋孔25设在弧状圆柱面26上并与内孔27贯通，喷淋孔25的纵截面设有角度α，使液体或气体在喷射过程中扩散、增速，加大喷射时的冲击力，使固体(树脂)更快速分散。所有喷淋孔25的截面积之和等于0.1～1倍的内孔27的截面积。

[0031] 如图10所示，所述微孔板5的材料为超高分子量聚乙烯或不锈钢或金属钛或陶瓷。所述的微孔板5一面为微孔面36，另一面为实心面37，周圈外柱面38为微孔面，中间的通孔内柱面39为实心面，在微孔面36和实心面37之间设有通道28，液体从微孔面36进入通道28，从周圈外柱面38汇集流出；反吹气体从周圈外柱面38进入通道28，在通道28内均匀扩散后从微孔面36爆气。

[0032] 所述的通道28的横截面为圆形或椭圆形，纵截面靠近实心面37的一侧设有角度β。β角使通道28内流体各点的阻力相同，保证微孔板5的微孔面36各点的阻力及流速一样；使物料进出微孔板的各点瞬时速度控制在可接受的范围内。

[0033] 如图11所示，微孔板5的通道28呈扇形分布，使微孔面36到通道28的最长直线距离是最短直线距离的1～5倍，保证了微孔面36的流速均匀度。

[0034] 如图12所示，通道28带有γ角，通过计算机电脑模拟后改进，缩短微孔面36各点到通道28的距离差，使微孔面36的流速更均匀。

[0035] 如图13所示，液体的正流向是微孔板5的微孔面36进，到微孔板5的过滤孔隙通道，到通道28，到外通道40，到分流通道41，到内通道42，到出口43，最后到管道接口16出；反流向与其相反。所述的微孔板与导流板可以耐0.6MPa压差的气体或液体；层析柱本体可以承受10MPa压力、直径在φ1800以上。

[0036] 本发明特别适用于医药行业，或食品、农药、化工、冶金等行业。